CN106841257B - 一种单根一维纳米材料截面应力的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电镜分析技术领域，涉及一种单根一维纳米材料截面应力的分析方法。该方法包括：(1)确定待分析的单根一维纳米材料并使其长轴方向与样品杆倾转轴线方向垂直；(2)确定衍射点，得到系列倾转电子衍射谱；(3)按照倾转角度顺序排列，形成原始倒空间三维强度矩阵；进一步处理得到真实的倒空间三维衍射强度分布矩阵；(4)从所述倒空间三维衍射强度分布矩阵中提取二维强度分布信息；(5)将二维强度分布信息与理论电子衍射模拟结果结合，确定待分析的一维纳米材料截面应力分布状态。本发明能够对单个一维纳米材料的截面应力状态进行分析，弥补了X射线衍射方法对大量一维纳米材料进行统计平均分析的不足。
Description
技术领域
本发明涉及电镜分析技术领域，更具体地，涉及一种单根一维纳米材料截面应力的分析方法。
背景技术
目前对一维纳米材料的截面应力状态的判断有基于同步辐射的相干X射线衍射技术以及基于透射电子显微学的微观检测技术。相干X射线衍射技术是一种空间平均的检测方法，可以对单分散的一维纳米材料整体进行检测分析。对于单分散的一维纳米材料集合体，每个单根纳米材料直径、截面形貌、内部微观结构基本一致，这样得到的X射线衍射数据能够反映材料整体的平均信息。但是这种方法无法区别不同个体间的内应力差异，以及复杂一维纳米材料(如五次孪晶纳米线)单个个体内部不同结构单元的内应力差异。
目前可以对一维纳米材料个体单独进行截面应力分析的微观检测方法是基于透射电镜的截面样品观察法。该方法需要将一维纳米材料进行切片，制备出厚度为几纳米至几十纳米截面样品，再进行透射电镜观察分析。该方法能比较直观地反映一维纳米材料截面的微观结构和应力状态，但是由于制样过程中不可避免的会引入外应力，一维纳米材料本征的截面应力状态可能会在样品制备过程中遭到破坏。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的上述缺陷，提供一种单根一维纳米材料截面应力的分析方法。该方法可以对单根一维纳米材料进行微结构与应力的表征，弥补了X射线衍射技术空间信息平均化的不足；另外也无需对一维度纳米材料进行切片制备截面样品，避免了对样品本征结构的破坏。
为了实现上述目的，本发明提供一种单根一维纳米材料截面应力的分析方法，该方法包括以下步骤：
(1)将一维纳米材料超声分散于定位微栅上，再将定位微栅装入透射电镜样品杆，确定待分析的单根一维纳米材料，并使待分析的单根一维纳米材料长轴方向与样品杆倾转轴线方向垂直；
(2)确定衍射点，倾转样品使得该衍射点处于强激发状态，确定此时与待分析的单根一维纳米材料长轴垂直的样品杆倾转轴线的转动角度θ，在θ-15°～θ+15°转角范围内，以固定倾转步长，沿所述样品杆倾转轴线转动待分析的单根一维纳米材料，每转一步记录其对应的倾转电子衍射谱；在θ-15°～θ+15°转角范围，得到待分析的单根一维纳米材料的系列倾转电子衍射谱；
(3)每张倾转电子衍射谱上，通过透射斑中心，平行于样品杆倾转轴线方向的直线为系列倾转电子衍射谱的不变线；每张倾转电子衍射谱以该系列倾转不变线为基准，按照倾转角度顺序排列，形成原始倒空间三维强度矩阵；对该原始倒空间三维强度矩阵进行平移、内插，得到真实的包含特定衍射点的倒空间三维衍射强度分布矩阵；
(4)从所述倒空间三维衍射强度分布矩阵中提取通过衍射点中心垂直于待分析的一维纳米材料长轴方向的二维强度分布信息；
(5)将二维强度分布信息与电子衍射模拟结果结合，得到待分析的一维纳米材料截面应力分布状态。
优选地，步骤(1)中，使待分析的单根一维纳米材料的长轴方向与样品杆轴线方向垂直的方法为：测定待分析的单根一维纳米材料的长轴方向与样品杆轴线方向的夹角α；取出样品杆，将定位微栅旋转90°-α角。
根据本发明，所述样品杆轴线方向可以为样品杆任意一个倾转轴线方向。对于单倾样品杆，只有一个倾转轴向，与样品杆自身的轴线平行；对于双倾样品杆，有两个倾转轴向，二者相互垂直，选择其中一个倾转轴向即可。
根据本发明，所述固定倾转步长可以根据需要确定，优选地，所述固定倾转步长为0.05-0.5°。
根据本发明，所述强激发状态的确定方法为本领域技术人员公知，是指所选特定衍射点对应的晶面族与入射电子束处于布拉格衍射条件，此时特定衍射点强度达到最大值。
根据本发明，对于特定衍射点的选择，应使得其对应的倒易矢量与纳米线长轴的夹角尽量小，以便于通过系列倾转衍射谱的采集可以重构出其垂直纳米线轴向平面的二维强度分布。优选地，所选衍射点对应的倒易矢量与待分析的一维纳米材料长轴方向夹角小于样品杆可倾转角度的1/2。普通透射电镜的样品台允许的倾转角度约为±20°或±30°，具体角度根据样品杆类型和透射电镜极靴尺寸而定。有些特殊样品杆，倾转角度可达到±90°。因此技术方案中对于特定衍射点的选择，根据普通透射电镜的倾转角度，应尽量选择倒易矢量与纳米线长轴方向夹角小于15°的衍射点，但是对于特殊的样品杆或样品台，在倾转角度允许的情况下，该夹角范围可以放宽，或不做限制。
根据本发明，系列倾转衍射谱的采集过程中，倾转步长的选择根据衍射强度重构的需要确定，若需要精细扫描，倾转步长可以设定的较小，可以与透射电镜最小倾转步长相一致(如0.1°)，若无需精细扫描，可将步长设大(如0.2°或更大)。
根据本发明，对该原始倒空间三维强度矩阵进行平移、内插，目的是校正衍射谱叠加过程中距离不变线不等距的像素点在倒空间像素尺寸不一致的问题，经过数据处理后能够得到单位体积元尺寸一致的真实倒空间三维衍射强度矩阵。
根据本发明，所述理论电子衍射模拟的步骤为本领域技术人员公知，可通过模拟软件获得。本发明所述电子衍射模拟的实施步骤优选为，建立有应力存在状态下的待分析的一维纳米材料的原子结构模型，优选为2-3个，并对其进行电子衍射模拟得出特定衍射点垂直一维纳米材料轴线平面的二维强度分布。
本发明通过基于透射电镜的电子衍射技术对一维纳米材料特定衍射点进行三维扫描并重构出特定衍射点的倒空间三维强度分布，从三维强度信息中提取出垂直纳米线轴线平面上特定衍射点的二维强度信息，再结合电子衍射强度的理论模拟，判断一维纳米材料截面应力场特征与状态。
通过系列电子衍射谱的采集、后续数据处理，在不破坏一维纳米材料的情况下，重构出特定衍射点垂直纳米线轴线平面的强度分布图，从而分析一维纳米材料截面应力状态，是一种非破坏性的分析方法。
另外，本发明能够对单个一维纳米材料的截面应力状态进行分析，弥补了X射线衍射方法对大量一维纳米材料进行统计平均分析的不足，是一种更微观的分析方法。X射线衍射技术在对银五次孪晶纳米线截面应力的检测中，就出现了相互矛盾的结论。部分研究者对银五次孪晶纳米线进行同步辐射X射线衍射分析，发现纳米线芯部会出现了新的体心四方相，即单晶结构单元内存在均匀内应力(Y.Sun et al.Nat.Commun.,2012,3,971.)。也有研究者应用同步辐射X射线衍射与原子模拟相结合的方法分析单分散银的五次孪晶纳米线集合体，结果表明纳米线截面存在非均匀的向错应力场(F.Niekiel et al.ACS Nano,2014,8,1629-1638.)。应用本发明方法分析单根银五次孪晶纳米线(如后续实施案例)，可以对每个单晶结构单元进行独立分析，体现了本发明方法在微观分析方面的优势。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显。
图1(a)为银五次孪晶纳米线结构模型，T1、T2、T3、T4和T5分别代表五个单晶结构单元；图1(b)为银面心立方单晶倒易点阵，黑色箭头方向标识出[110]晶体学方向；图1(c)为银五次孪晶纳米线每个单晶结构单元(T1～T5)的(331)、衍射点在倒空间的相对取向关系。
图2示意出系列倾转的0°位置，该取向下入射电子束与一维纳米材料长轴方向和倾转轴线方向均垂直，一维纳米线长轴方向与系列倾转轴线方向垂直。
图3为单张系列倾转电子衍射谱，白色虚线标识出系列倾转不变线，衍射谱上黑色方框标识出的区域为衍射强度数据提取区域。
图4(a)为一根用于截面应力分析的直径30nm银五次孪晶纳米线的透射电镜明场形貌图像；图4(b)为通过本发明所述方法得到的图4(a)所示银五次孪晶纳米线(331)、衍射点三维倒空间强度分布图，其中T1、T2、T3、T4和T5分别代表银五次孪晶纳米线的五个单晶结构单元；图4(c)为从图4(b)提取出来的垂直纳米线轴向平面(331)、衍射点二维衍射强度分布图，图中标尺为1nm-1。
图5(a)为从图4(c)得到的单晶结构单元T1的(331)衍射点垂直纳米线轴向的二维强度分布图；图5(b)为无应力理想状态下，单晶结构单元的截面形貌示意图，其相邻孪晶面的夹角为70.53°(即银面心立方单晶相邻{111}晶面的夹角)；图5(c)为存在非均匀的向错应力场情况下，单晶结构单元内的原子排布。沿着纳米线轴向，银(110)晶体学面的原子排布方式为ABAB……，如图5(c)中方向视图所示，为了简化图像，由方向观察，仅给出四层(110)面原子。图5(d)、图5(e)分别为图5(c)所示截面原子分布状态对应的单晶结构单元截面沿着[001]、方向(分别平行于图5(c)中的X、Y方向)正应力分布图。图5(f)、图5(g)分别为无应力理想状态下以及存在向错应力场的情况下，单晶结构单元的(331)衍射点垂直纳米线轴向平面的二维衍射强度分布。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的优选实施方式。
将本方法应用于直径30nm的银五次孪晶纳米线的截面应力状态分析，具体实施案例如下。
将含有银五次孪晶纳米线的乙醇溶液超声分散于字母微栅上，再将字母微栅装入透射电镜样品杆。五次孪晶纳米线结构模型如图1(a)所示，五个单晶结构单元T1，T2，T3，T4和T5，以{111}面为孪晶面，共用[110]孪晶轴，五个单晶结构单元围绕孪晶轴循环分布。图1(b)给出银面心立方结构倒空间衍射点的分布，从中选择(331)衍射点作为分析对象，该衍射点的倒易空间矢量与[110]孪晶轴线夹角为13.26°，由图可见，衍射点与(331)衍射点相对于[110]轴线呈旋转对称。图1(c)显示银五次孪晶纳米线五个单晶结构单元的(331)衍射点与纳米线[110]轴线的相对取向关系。
(1)本实施例以(331)衍射点作为倒空间三维重构对象。将一根直径30nm的银五次孪晶纳米线的轴线方向旋转至与样品杆转轴方向垂直，设定入射电子束方向与纳米线长轴垂直的情况下为系列倾转的0°位置，如图2所示，转动样品杆在-15°～+15°倾转角度范围内，以0.2°为倾转步长对纳米线进行系列倾转，并得到151张系列倾转电子衍射谱。
(2)对于单张衍射谱，如图3所示，以距离衍射谱中心不变线为9.8nm-1，提取尺寸为6.3nm-1×1.9nm-1矩形区域内二维衍射强度数据，该矩形区域包含(331)、衍射点的强度信息，将提取出来的系列倾转二维衍射强度分布按照倾转角度排列形成三维衍射强度分布矩阵。
以实际衍射谱在倒空间取向关系为基础，对三维矩阵内的二维强度数据进行平移、内插操作，校正畸变，如图4(a)-图4(c)所示，得到符合真实衍射谱倒空间强度分布的三维衍射强度矩阵，该数据表达了(331)及衍射点的三维强度分布，如图4(b)所示。
从图4(b)中，提取通过衍射点中心垂直纳米线轴线方向的二维衍射强度分布信息，如图4(c)所示。为了降低噪音，图4(c)展示出的二维衍射强度分布图为沿着纳米线轴线方向0.18nm-1范围内的强度积分(即三维矩阵中垂直纳米线轴线平面多张二维强度面分布数据加和的结果)。
图4(c)中提取单个结构单元(本实施例选取T1结构单元，即图4(b)中的(331)T1)的(331)衍射点强度分布，显示于图5(a)。将其与理想无应力状态下单晶结构单元的(331)衍射点强度分布图(如图5(d)所示)做比较，可以明显看出，图5(a)中T1结构单元的(331)衍射强度分布有沿着与方向(图中白色虚线箭头所指示方向)增强的特征。这一特征符合向错应力场对应的倒空间衍射强度分布。图5(d)和图5(e)给出根据向错理论模型计算得到的单晶结构单元截面应力分布状态，明显看出应力的非均匀分布特征。根据向错模型对应的单晶结构单元内原子的排布，如图5(c)所示，通过衍射模拟计算出对应的(331)衍射点二维强度分布，如图5(g)所示，该模拟结果显示出了沿着以及方向衍射强度的增强，与实际T1结构单元的衍射强度分布特征相一致。
将本发明方法实施于银五次孪晶纳米线的截面应力分析，可以判断其内部单晶结构单元内存在非均匀的向错应力场。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (9)
1.一种单根一维纳米材料截面应力的分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将一维纳米材料超声分散于定位微栅上，再将定位微栅装入透射电镜样品杆，确定待分析的单根一维纳米材料，并使待分析的单根一维纳米材料长轴方向与样品杆倾转轴线方向垂直；
(2)确定衍射点，倾转样品杆使得该衍射点处于强激发状态，确定此时与待分析的单根一维纳米材料长轴垂直的样品杆倾转轴线的转动角度θ，在θ-15°～θ+15°转角范围内，以固定倾转步长，沿所述样品杆倾转轴线转动待分析的单根一维纳米材料，每转一步记录其对应的倾转电子衍射谱；在θ-15°～θ+15°转角范围，得到待分析的单根一维纳米材料的系列倾转电子衍射谱；
(3)每张倾转电子衍射谱上，通过透射斑中心，平行于样品杆倾转轴线方向的直线为系列倾转电子衍射谱的不变线；每张倾转电子衍射谱以该系列倾转不变线为基准，按照倾转角度顺序排列，形成原始倒空间三维强度矩阵；对该原始倒空间三维强度矩阵进行平移、内插，得到真实的包含特定衍射点的倒空间三维衍射强度分布矩阵；
(4)从所述倒空间三维衍射强度分布矩阵中提取通过衍射点中心垂直于待分析的一维纳米材料长轴方向的二维强度分布信息；
(5)将二维强度分布信息与理论电子衍射模拟结果结合，确定待分析的一维纳米材料截面应力分布状态。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其中，步骤(1)中，使待分析的单根一维纳米材料的长轴方向与样品杆倾转轴线方向垂直的方法为：测定待分析的单根一维纳米材料的长轴方向与样品杆倾转轴线方向的夹角α；取出样品杆，将定位微栅旋转90°-α角。
3.根据权利要求2所述的分析方法，其中，所述样品杆倾转轴线方向为样品杆任意一个倾转轴线方向。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其中，所选衍射点对应的倒易矢量与待分析的一维纳米材料长轴方向夹角小于样品杆可倾转角度的1/2。
5.根据权利要求4所述的分析方法，其中，所选衍射点对应的倒易矢量与待分析的一维纳米材料长轴方向夹角小于15°。
6.根据权利要求1所述的分析方法，其中，所述固定倾转步长为0.05-0.5°。
7.根据权利要求1所述的分析方法，其中，所述强激发状态为所选特定衍射点对应的晶面族与入射电子束处于布拉格衍射条件，此时特定衍射点强度达到最大值。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其中，所述理论电子衍射模拟的步骤包括：建立有应力存在状态下的待分析的一维纳米材料的原子结构模型，并对其进行电子衍射模拟，得出特定衍射点垂直一维纳米材料轴线平面的二维强度分布。
9.根据权利要求8所述的分析方法，其中，所述建立有应力存在状态下的待分析的一维纳米材料的原子结构模型的数目为2-3个。
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