CN101744003A - 一种复合型抗紫外抗菌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合型抗紫外抗菌剂及其制备方法。采用氢氟酸对滑石粉进行粗化；再对粗化之后的滑石粉进行敏化；最后对敏化之后的滑石粉进行银沉积反应。在滑石粉表面沉积包覆有滑石粉重量5-10％的50-100nm厚度金属态银。利用纳米态金属银的紫外屏蔽、吸收和抑菌功能，本发明通过在滑石粉表面沉积纳米银的方式，制备同时具有抗紫外和抗菌功能的复合型抗紫外抗菌剂。本发明具有简单易行，抗紫外和抗菌效率高，应用范围广，可规模化生产等优点，通过本发明提供的复合型抗紫外和抗菌剂可广泛应用于纺织、塑料、涂料等行业，具有良好的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及抗紫外和抗菌材料制备方法，尤其是涉及一种复合型抗紫外抗菌剂及其制备方法。
背景技术
波长为280-420nm的紫外线可以穿透大气层到达地球表面，造成塑料、纺织品等有机材料的C-H、C-C键的离解和分子链的断裂，并在热和氧的作用下，造成材料的老化和性能衰减，同时，紫外线还会造成人体组织尤其是皮肤的伤害。材料的紫外屏蔽多采用添加紫外吸收剂或紫外屏蔽剂，紫外吸收剂或屏蔽剂包括三大类，一类为有机类，包括水杨酸甲酯、二苯酮及其衍生物、苯并三唑等；一类为无机类，包括氧化锌、氧化硅、氧化钛、氧化铝、高岭土等；另一类为金属类物质。有机类紫外吸收剂耐热性较差，寿命较短，部分有机紫外吸收剂还存在不同程度的毒性；金属类紫外屏蔽剂由于密度较大而较少采用。无机类紫外屏蔽剂则成为主要的抗紫外材料添加剂。我国已经公开和授权了较多抗紫外产品及其制备方法，包括采用各种紫外吸收屏蔽剂和各种加工方法进行共混添加、后整理、涂层等方式，如我国专利CN1303971公开了一种采用有机紫外屏蔽剂的涤棉织物后整理方法；我国专利CN1123350、CN1123637、CN1332290、CN1699682等则均采用无机类紫外线屏蔽剂通过后整理、喷射或涂层方式得到了抗紫外功能性织物；我国专利CN1412261、CN1412258采用纳米二氧化钛作为紫外线屏蔽剂制备涂料。如何进一步提高抗紫外剂的抗紫外效率、加工时的均匀分散以及安全性是目前需要解决的主要问题。
环境中的细菌等微生物会造成材料的降解、外观的破坏以及人体的危害。塑料、木材以及纺织品等材料在某些场合需要进行抗菌处理，处理方法多为采用具有抗菌抑菌作用的抗菌剂进行共混、整理和涂层。抗菌剂主要可以分为无机、有机和天然三种。有机抗菌剂主要包括含氮、硫、氯的季铵盐类、双胍类、醇类、酚类、醛类、有机金属类、吡啶类、噻吩类等。该类抗菌剂短期抗菌效果好，但耐热性差，抗菌效果维持时间短。无机类抗菌剂包括多数金属离子、少数金属、部分金属氧化物。其中金属离子，如银、铜、锌离子，主要通过固定或吸附在纳微米粒径具有微孔的无机载体上得到金属离子抗菌剂。金属抗菌剂，如银、铜等金属，在潮湿条件下，发生金属的水化，从而产生金属离子，起到抗菌作用。金属氧化物类主要包括氧化锌和氧化钛，利用光催化作用起到抗菌目的。天然类抗菌剂主要包括壳聚糖、甲壳素及桧柏、艾篙、芦荟等植物提取物。
我国专利CN1629392、CN1704521、CN1904199、CN101074541公开了采用天然抗菌剂，如甲壳素和壳聚糖，通过后整理工艺得到抗菌纺织品。我国专利CN1070237则公开了一种采用三氯羟基二苯醚作为抗菌剂的抗菌织物制备方法，专利CN1478017公开了一种采用三氯生有机或银离子交换树脂无机抗菌剂作为纺丝液添加剂方法制备的化学纤维织物。我国专利CN1075180、CN1121126、CN1687509、CN1920163、CN101597860等则公开了采用金属盐离子通过浸渍、络合等手段制备的抗菌纺织品。专利CN1451811、CN1082645、CN1241662、CN1291666、CN1702232等采用吸附银离子，然后浸渍还原方法得到银或氧化银抗菌织物；专利CN1558016和CN101368331首先得到纳米银颗粒溶液，然后浸渍或煮练到纺织品上。
银系抗菌剂具有广谱抗菌、无耐药性，同时对人体无毒、无刺激性，因而载银无机抗菌剂作为一种绿色抗菌剂受到人们的广泛关注。银系抗菌剂有两种制备方法，一种是通过银离子吸附或离子交换到无机载体上(离子态银离子)，一种方法是制备纳米银颗粒(金属态银粒子)。其中金属态纳米银粒子比离子态银离子更安全、长效。
滑石粉的主要成分是滑石，滑石是一种层状、含水的镁硅酸盐矿物，分子式：Mg3Si4O10(OH)2，常用作各种添加剂，本身具有一定的紫外屏蔽作用，但屏蔽作用不强，作为紫外屏蔽剂使用时，需要的添加量较大。纳米金属态银由于纳米效应和表面等离子共振作用，对紫外线具有反射和吸收功能。但纳米金属态银粒子制备困难，易团聚，作为紫外紫外吸收剂使用时，需要的添加量较大，造成浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合型抗紫外抗菌剂及其制备方法，该复合型抗紫外抗菌剂同时具有抗紫外和抗菌功能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
1、一种复合型抗紫外抗菌剂：
在滑石粉表面沉积包覆有滑石粉重量5-10％的10-50nm厚度金属态银。
所述的滑石粉，粒径为300-5000目。
2、一种复合型抗紫外抗菌剂的制备方法，该方法的步骤如下：
(1)采用氢氟酸对粒径为300-5000目的滑石粉进行粗化，粗化条件为：NaF 2-5g/L，40％wt的HF 10-40mL/L，温度25℃，时间5～30min，滑石粉装载量10-100g/L，之后用去离子水洗；
(2)对步骤(1)粗化之后的滑石粉进行敏化，敏化条件为：SnCl2·2H2O10-25g/L，37％wt的HCl 50mL/L，无水乙醇或乙酸乙酯100-300mL/L，温度25℃，时间10-15min，滑石粉装载量10-100g/L，之后用25-40℃去离子水清洗；
由于滑石粉的层状结构，边缘部分亲水，表面部分具有一定疏水性，无水乙醇或乙酸乙酯的加入可降低溶液的表面张力，该方法敏化后的滑石粉敏化点分布更均匀，银的沉积也更均匀、包覆性更完整。
(3)对步骤(2)敏化之后的滑石粉进行银沉积反应，条件为：硝酸银5-15g/L，25-28％wt的氨水15-50mL/L，38％wt的甲醛5-15mL/L，无水乙醇100-200mL/L，乙酸铵2-3g/L十二烷基硫酸钠0.5-1g/L，pH 8-10，温度25-40℃，时间30-60min，滑石粉装载量10-100g/L，之后去离子水洗三次，60℃干燥2h；
无水乙醇的主要作用是降低体系的表面张力，乙酸铵主要起到缓冲pH的作用，十二烷基硫酸钠主要起到稳定作用。
本发明技术和其他技术相比，具有以下优点：
1、通过本发明所制备的复合型抗紫外抗菌剂具有抗紫外和抗菌双重功能，因此，在制备多功能材料时所需要的添加量较少，对材料本体物理机械性能影响较小，且便于加工。
2、通过本发明所制备的复合型抗紫外抗菌剂具有广泛的用途，可以通过共混、整理、涂层等方式应用于塑料、涂料和纺织涂层等领域。
2、通过本发明所制备的复合型抗紫外抗菌剂的抗紫外和抗菌效率高，仅作为抗紫外或抗菌剂使用时，比同类产品所需的添加量少。
3、通过本发明所制备的复合型抗紫外抗菌剂易于分散，使用方便。
具体实施方式
实施例1：
粒径300目的滑石粉，采用以下方法制备复合型抗紫外和抗菌剂。
(1)采用氢氟酸对滑石粉粗化，粗化条件为：NaF 5g/L，HF(40％wt)40mL/L，温度25℃，时间30min，装载量100g/L。粗化时先将NaF和HF溶解于去离子水中，然后在机械搅拌条件下将滑石粉加入溶液中。粗化后用去离子水洗三次，每次均采用离心甩干或负压抽滤；
(2)采用氯化亚锡的酸性溶液对滑石粉进行敏化，敏化条件为：SnCl2·2H2O25g/L，HCl(37％wt)50mL/L，无水乙醇300mL/L，温度25℃，时间10min，装载量100g/L。敏化时先将氯化亚锡溶解于盐酸中得到溶液A，将无水乙醇溶解于去离子水中得到溶液B，然后将溶液A加入溶液B中，搅拌条件下加入滑石粉。敏化后用25-40℃去离子水清洗两次，每次均采用离心甩干或负压抽滤；
(3)对敏化后的滑石粉进行银沉积反应，条件为：硝酸银5g/L，氨水(25-28％wt)15mL/L，甲醛(38％wt)5mL/L，无水乙醇100mL/L，乙酸铵2g/L十二烷基硫酸钠0.5g/L，pH 8，温度30℃，时间60min，装载量100g/L。银沉积时首先将氨水加入到硝酸银溶液中，得到澄清的溶液C，将无水乙醇、乙酸铵、十二烷基硫酸钠溶解于去离子水中，得到溶液D，然后将溶液C加入溶液D，调整pH值，然后在搅拌条件下滴入甲醛溶液，最后在搅拌条件下加入滑石粉。银沉积后的滑石粉用去离子水洗三次，每次均采用离心甩干或负压抽滤，之后60℃干燥2h。
上述方法制备的复合型抗紫外和抗菌载银滑石粉中银的含量5％，银的沉积厚度为50nm。
实施例2：
粒径800目的滑石粉，采用以下方法制备复合型抗紫外和抗菌剂。
(1)采用氢氟酸对滑石粉粗化，粗化条件为：NaF 3g/L，HF(40％wt)20mL/L，温度25℃，时间15min，装载量50g/L。粗化时先将NaF和HF溶解于去离子水中，然后在机械搅拌条件下将滑石粉加入溶液中。粗化后用去离子水洗三次，每次均采用离心甩干或负压抽滤；
(2)采用氯化亚锡的酸性溶液对滑石粉进行敏化，敏化条件为：SnCl2·2H2O15g/L，HCl(37％wt)50mL/L，乙酸乙酯100mL/L，温度25℃，时间10min，装载量50g/L。敏化时先将氯化亚锡溶解于盐酸中得到溶液A，将乙酸乙酯溶解于去离子水中得到溶液B，然后将溶液A加入溶液B中，搅拌条件下加入滑石粉。敏化后用25-40℃去离子水清洗两次，每次均采用离心甩干或负压抽滤；
(3)对敏化后的滑石粉进行银沉积反应，条件为：硝酸银15g/L，氨水(25-28％wt)50mL/L，甲醛(38％wt)15mL/L，无水乙醇150mL/L，乙酸铵2.5g/L十二烷基硫酸钠0.8g/L，pH 10，温度40℃，时间30min，装载量10g/L。银沉积时首先将氨水加入到硝酸银溶液中，得到澄清的溶液C，将无水乙醇、乙酸铵、十二烷基硫酸钠溶解于去离子水中，得到溶液D，然后将溶液C加入溶液D，调整pH值，然后在搅拌条件下滴入甲醛溶液，最后在搅拌条件下加入滑石粉。银沉积后的滑石粉用去离子水洗三次，每次均采用离心甩干或负压抽滤，之后60℃干燥2h。
上述方法制备的复合型抗紫外和抗菌载银滑石粉中银的含量10％，银的沉积厚度为100nm。
实施例3：
粒径5000目的滑石粉，采用以下方法制备复合型抗紫外和抗菌剂。
(1)采用氢氟酸对滑石粉粗化，粗化条件为：NaF 2g/L，HF(40％wt)10mL/L，温度25℃，时间5min，装载量10g/L。粗化时先将NaF和HF溶解于去离子水中，然后在机械搅拌条件下将滑石粉加入溶液中。粗化后用去离子水洗三次，每次均采用离心甩干或负压抽滤；
(2)采用氯化亚锡的酸性溶液对滑石粉进行敏化，敏化条件为：SnCl2·2H2O10g/L，HCl(37％wt)50mL/L，乙酸乙酯200mL/L，温度25℃，时间15min，装载量10g/L。敏化时先将氯化亚锡溶解于盐酸中得到溶液A，将乙酸乙酯溶解于去离子水中得到溶液B，然后将溶液A加入溶液B中，搅拌条件下加入滑石粉。敏化后用25-40℃去离子水清洗两次，每次均采用离心甩干或负压抽滤；
(3)对敏化后的滑石粉进行银沉积反应，条件为：硝酸银10g/L，氨水(25-28％wt)25mL/L，甲醛(38％wt)10mL/L，无水乙醇200mL/L，乙酸铵32g/L十二烷基硫酸钠1g/L，pH 9，温度25℃，时间45min，装载量50g/L。银沉积时首先将氨水加入到硝酸银溶液中，得到澄清的溶液C，将无水乙醇、乙酸铵、十二烷基硫酸钠溶解于去离子水中，得到溶液D，然后将溶液C加入溶液D，调整pH值，然后在搅拌条件下滴入甲醛溶液，最后在搅拌条件下加入滑石粉。银沉积后的滑石粉用去离子水洗三次，每次均采用离心甩干或负压抽滤，之后60℃干燥2h。
上述方法制备的复合型抗紫外和抗菌载银滑石粉中银的含量8.5％，银的沉积厚度为80nm。
Claims (3)
1.一种复合型抗紫外抗菌剂，其特征在于：在滑石粉表面沉积包覆有滑石粉重量5-10％的50-100nm厚度金属态银。
2.根据权利要求1所述的一种复合型抗紫外抗菌剂，其特征在于：所述的滑石粉，粒径为300-5000目。
3.一种制备权利要求1所述的复合型抗紫外抗菌剂的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
(1)采用氢氟酸对粒径为300-5000目的滑石粉进行粗化，粗化条件为：NaF 2-5g/L，40％wt的HF 10-40mL/L，温度25℃，时间5～30min，滑石粉装载量10-100，之后用去离子水洗；
(2)对步骤(1)粗化之后的滑石粉进行敏化，敏化条件为：SnCl2·2H2O10-25g/L，37％wt的HCl 50mL/L，无水乙醇或乙酸乙酯100-300mL/L，温度25℃，时间10-15min，滑石粉装载量10-100g/L，之后用25-40℃去离子水清洗；
(3)对步骤(2)敏化之后的滑石粉进行银沉积反应，条件为：硝酸银5-15g/L，25-28％wt的氨水15-50mL/L，38％wt的甲醛5-15mL/L，无水乙醇100-200mL/L，乙酸铵2-3g/L十二烷基硫酸钠0.5-1g/L，pH 8-10，温度25-40℃，时间30-60min，滑石粉装载量10-100g/L，之后去离子水洗三次，60℃干燥2h。
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