CN105255106A - 一种led封装用马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种LED封装用马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合材料，该发明中的经马来酸酐、纳米二氧化钛等原料接枝后得到的聚苯醚料不仅保持了其优良的低介电、低损耗、高耐热的性能，其与环氧树脂的相容性得到改善，有效的改善了环氧树脂作为封装材料的缺陷，掺混的经氢氟酸表面粗化后的滑石粉与树脂的接触面更大，吸附性更好，能提高材料对紫外光的耐受能力，提高材料韧性，加入的纳米氧化锆进一步提升了复合材料热传导速度，改善树脂的抗热氧化能力，减缓热老化，本发明制备的复合材料制备的LED封装材料兼具优良的力学性能和介电性能，封装效果好，使用寿命长，经济耐用。

Description

一种LED封装用马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及LED封装材料技术领域，尤其涉及一种LED封装用马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合材料及其制备方法。

背景技术

LED封装是指发光芯片的封装，LED的封装不同于其他集成电路的封装，不仅要保护芯片，还具有透光性，因此对LED用的封装材料的性能有特殊的要求，对封装材料的要求主要体现在要尽可能多的提取芯片发出的光，还要能降低热阻，达到提高散热能力和出光效率的功效，随着LED产业的飞速发展，对新型的高品质封装材料的需求日益强烈，目前常用的封装材料主要有环氧树脂和有机硅树脂，环氧树脂成本较低，其耐紫外、耐老化能力较差，而有机硅树脂具备优异的耐热老化、耐紫外老化、光透过率高等优点，但其生产成本较高。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种LED封装用马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合材料及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种LED封装用马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合材料，该复合材料由以下重量份的原料制备得到：双酚A型环氧树脂60-80、聚苯醚粉料18-22、羟基硅油0.1-0.2、纳米二氧化钛4-5、纳米氧化锆2-3、滑石粉1-2、浓度为40％的氢氟酸溶液适量、过氧化苯甲酰0.1-0.2、马来酸酐0.4-0.5、硅烷偶联剂0.1-0.2、氯仿适量、抗氧剂0.01-0.02、固化剂DDS20-25。

所述的一种LED封装用马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合材料的制备方法，所述的制备方法为：

(1)先将滑石粉投入氢氟酸溶液中，浸泡40-50min后过滤，水洗至中性，完全干燥，得表面粗化的滑石粉备用；

(2)先将聚苯醚粉料进行预辐照处理，辐照条件为：以电子加速器作为辐照源，在常温、常压、空气氛围下利用β射线进行照射处理，预辐照剂量范围为20-30kGy，得预辐照聚苯醚料；

(3)将预辐照后的聚苯醚料与马来酸酐、硅烷偶联剂、步骤(1)制备的滑石粉、纳米二氧化钛、过氧化苯甲酰、抗氧剂一起投入搅拌机中高速搅拌混合均匀，随后一起投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得接枝聚苯醚料；

(4)将步骤(2)制备的接枝聚苯醚、双酚A型环氧树脂及除固化剂DDS外的其它剩余物料一起投入氯仿中，升温至120-130℃，混合搅拌1.5-2h，随后降温至100-110℃，投入固化剂DDS，继续搅拌混合20-30min后将胶料保温并经真空脱泡处理，脱泡后的胶料倒入模具中，先加热至120-130℃，固化40-50min后再升温至150-180℃，继续固化2-3h后即得。

本发明的优点是：经过马来酸酐、纳米二氧化钛等原料接枝后得到的聚苯醚料不仅保持了其优良的低介电、低损耗、高耐热的性能，其与环氧树脂的相容性得到改善，有效的改善了环氧树脂作为封装材料的缺陷，掺混的经氢氟酸表面粗化后的滑石粉与树脂的接触面更大，吸附性更好，能提高材料对紫外光的耐受能力，提高材料韧性，加入的纳米氧化锆进一步提升了复合材料热传导速度，改善树脂的抗热氧化能力，减缓热老化，本发明制备的复合材料制备的LED封装材料兼具优良的力学性能和介电性能，封装效果好，使用寿命长，经济耐用。

具体实施方式

该实施例的复合材料由以下重量份的原料制备得到：双酚A型环氧树脂60、聚苯醚粉料18、羟基硅油0.1、纳米二氧化钛4、纳米氧化锆2、滑石粉1、浓度为40％的氢氟酸溶液适量、过氧化苯甲酰0.1、马来酸酐0.4、硅烷偶联剂0.1、氯仿适量、抗氧剂0.01、固化剂DDS20。

所述的一种LED封装用马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合材料的制备方法，所述的制备方法为：

(1)先将滑石粉投入氢氟酸溶液中，浸泡40min后过滤，水洗至中性，完全干燥，得表面粗化的滑石粉备用；

(2)先将聚苯醚粉料进行预辐照处理，辐照条件为：以电子加速器作为辐照源，在常温、常压、空气氛围下利用β射线进行照射处理，预辐照剂量范围为20kGy，得预辐照聚苯醚料；

(3)将预辐照后的聚苯醚料与马来酸酐、硅烷偶联剂、步骤(1)制备的滑石粉、纳米二氧化钛、过氧化苯甲酰、抗氧剂一起投入搅拌机中高速搅拌混合均匀，随后一起投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得接枝聚苯醚料；

(4)将步骤(2)制备的接枝聚苯醚、双酚A型环氧树脂及除固化剂DDS外的其它剩余物料一起投入氯仿中，升温至120℃，混合搅拌1.5h，随后降温至100℃，投入固化剂DDS，继续搅拌混合20min后将胶料保温并经真空脱泡处理，脱泡后的胶料倒入模具中，先加热至120℃，固化40min后再升温至150℃，继续固化2h后即得。

本实施例所制得的复合材料遵循相关标准，所测得的性能指标如下：

折射率：1.510；透光率：83.2％；拉伸强度：47.4MPa。

耐紫外光老化测试：测试条件：试样表面温度65±5℃，选用UVB313型号的紫外灯，辐照强度为1.5kwh/m²,辐照时间分别为0h、720h、1500h、2000h，依次测定材料的黄变指数和可见光透过率的变化，测试结果为：

辐照时间	720h	1500h	2000h
				黄变指数	1.3	2.6	3.2
可见光透过率变化率	-5.6％	-8.7％	-13.5％

Claims (2)

1.一种LED封装用马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合材料，其特征在于，该复合材料由以下重量份的原料制备得到：双酚A型环氧树脂60-80、聚苯醚粉料18-22、羟基硅油0.1-0.2、纳米二氧化钛4-5、纳米氧化锆2-3、滑石粉1-2、浓度为40％的氢氟酸溶液适量、过氧化苯甲酰0.1-0.2、马来酸酐0.4-0.5、硅烷偶联剂0.1-0.2、氯仿适量、抗氧剂0.01-0.02、固化剂DDS20-25。

2.如权利要求1所述的一种LED封装用马来酸酐接枝聚苯醚改性环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：

(1)先将滑石粉投入氢氟酸溶液中，浸泡40-50min后过滤，水洗至中性，完全干燥，得表面粗化的滑石粉备用；

(2)先将聚苯醚粉料进行预辐照处理，辐照条件为：以电子加速器作为辐照源，在常温、常压、空气氛围下利用β射线进行照射处理，预辐照剂量范围为20-30kGy，得预辐照聚苯醚料；

(3)将预辐照后的聚苯醚料与马来酸酐、硅烷偶联剂、步骤(1)制备的滑石粉、纳米二氧化钛、过氧化苯甲酰、抗氧剂一起投入搅拌机中高速搅拌混合均匀，随后一起投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得接枝聚苯醚料；

(4)将步骤(2)制备的接枝聚苯醚、双酚A型环氧树脂及除固化剂DDS外的其它剩余物料一起投入氯仿中，升温至120-130℃，混合搅拌1.5-2h，随后降温至100-110℃，投入固化剂DDS，继续搅拌混合20-30min后将胶料保温并经真空脱泡处理，脱泡后的胶料倒入模具中，先加热至120-130℃，固化40-50min后再升温至150-180℃，继续固化2-3h后即得。