CN101735114B - 一种缩二脲的提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种非蛋白氮饲料添加剂缩二脲的提纯方法，采用重结晶的工艺，在50～70℃下将缩二脲粗品加入醇类溶剂中，搅拌溶解2～6小时；然后经活性炭层进行过滤；所得滤液经降温至4～0℃结晶，过滤，烘干得含量在99.5％以上的缩二脲纯品，溶剂经浓缩回收，其中的醇类溶剂重复利用，固体物质作为合成缩二脲的部分起始原料。本发明的提纯方法具有收率高、操作简单、成本低、无三废排出的优点，便于工业化实施。

Description

一种缩二脲的提纯方法

技术领域

本发明涉及一种非蛋白氮化物的提纯方法，具体地说，涉及一种对饲料级非蛋白氮饲料添加剂缩二脲粗品缩二脲进行提纯的方法。

背景技术

缩二脲是一种安全、高效的反刍动物非蛋白氮饲料添加剂，该产品可以通过反刍动物瘤胃内的微生物系统，转化成能被动物直接利用的菌体蛋白，以满足动物对蛋白质营养的需要，由于其溶解度小，具有缓慢释放氨的特点，具有良好的缓释性能，动物很难因瘤胃里的氨浓度过高而引起的氨中毒现象，所以相对于尿素等非蛋白氮原料来说，具有更高的安全性能，是优良的动物饲料添加剂，在国外已得到广泛的应用，中国农业部也与2005年制定了行业标准NY/T935-2005，为该产品在饲料行业的推广和应用打下了良好的基础。因此，缩二脲能减少动物对天然蛋白质饲料的需求，是解决当前世界粮食危机的一种有效方法，具有重要的意义。

另外，高纯度的缩二脲产品是一种长效缓释的有机肥料和高附加值的工业原料，用途极其广泛。

在现代畜牧业中，天然的蛋白质资源是制约其发展的主要因素，非蛋白氮饲料添加剂是一类重要的蛋白质资源。由于其具有适口性好、毒性低，且易于消化吸收等特点，备受人们的关注。

目前饲料级缩二脲生产中，得到的产品含有一定量的三聚氰胺等杂质，限制了其在动物中的使用。所以提高其纯度，最大限度地去除三聚氰胺等杂质是该产品作为饲料添加剂并广泛使用的重要条件。

发明内容

本发明的目的是提供一种饲料级缩二脲的纯化和精制方法。该方法具有设备工艺简单，操作方便、产品纯度高、收率高，生产环保等优点。

为了实现本发明目的，本发明提供一种缩二脲的提纯方法，其包括如下步骤：

1)在50～70℃下将缩二脲粗品加入醇类溶剂中，搅拌溶解2～6小时；

2)然后经活性炭层过滤；

3)所得滤液经降温至4～0℃结晶，过滤，烘干得含量在99.5％以上的缩二脲纯品。

其中，缩二脲粗品与醇类溶剂的质量比为1∶2～4，所述醇类溶剂为：乙醇、甲醇等，优选为95％乙醇。

步骤2)活性炭要求722型针剂用活性炭或以上级别(要求其脱色力：≥11ml亚甲基兰(0.15％)/g(活性炭))，过滤程度应使溶液达到无色、澄清。

经过滤的固体物可进行回收，作为合成缩二脲原料或是有机肥料。

步骤3)中结晶方式为在搅拌下均匀降温，降温速度为10～20℃/小时。

结晶时，优选在搅拌下结晶2～4小时。

所述烘干采用在70～100℃下进行真空干燥。

本发明滤液可重复使用，作为下一次的溶解缩二脲粗品的使用。

滤液在使用3～5次后，对滤液进行浓缩回收，回收后的醇类溶剂(比如乙醇、甲醇等)含量在95％以上，可继续使用。

通过本发明重结晶后的缩二脲，不含三聚氰胺，且纯度可以达99.5％以上。可广泛应用于工业，饲料添加剂等领域。

本发明的缩二脲的提纯方法采用重结晶的工艺，缩二脲在较高温度下溶解于醇类溶剂中，经活性炭脱色、过滤，结晶、干燥后得99.5％以上的缩二脲纯品，溶剂经浓缩回收，其中的醇类溶剂重复利用，固体物质作为合成缩二脲的部分起始原料或有机肥料。本发明的方法具有转化率高、操作简单、安全、环保，少三废排放等优点。

由本发明方法提纯的缩二脲具有如下优点：

1)纯度高：经过重结晶得到的缩二脲产品，含量可达99.5％以上，各项指标达到或优于缩二脲国家标准，且已达到工业级要求。

2)安全性能高：在反刍动物中合理使用，相对与其他非蛋白氮添加剂而言，具有缓释作用，不会集中释放大量的氨气，造成动物中毒的发生。且不含三聚氰胺，不会对食品造成污染。

3)使用范围广：既可以用反刍动物的饲料添加剂，还可以广泛用作农业、医药、化工等行业。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

量取500ml 95％的乙醇，倒入1000ml烧杯中，加热至温度升至60℃时，缓缓加入含量为75％的缩二脲粗品130g，搅拌溶解3小时，并保持温度为60℃，使其充分溶解，通过722型针剂用活性炭层脱色过滤，滤饼作为缩二脲原料回收，滤液均匀(每小时15℃)降温至4℃，搅拌结晶3.5小时，过滤，滤液浓缩回收，作为下一次的溶解缩二脲粗品的使用；固体物在95℃下真空干燥，得含量为99.7％的缩二脲86.2g。

实施例2

取回收的乙醇溶液1000ml，倒入2000ml烧杯中，加热至50℃。缓缓加入含量为56.8％的缩二脲粗品350g，保持温度为50℃，搅拌5小时，并保持温度为50℃，使其充分溶解，通过722型针剂用活性炭层脱色过滤，滤饼作为缩二脲原料回收，滤液均匀(每小时10℃)降温至0℃，搅拌结晶3.5小时。过滤，滤液浓缩回收，作为下一次的溶解缩二脲粗品的使用；固体物在95℃下真空干燥，得含量为99.5％的缩二脲192g。

实施例3

量取3000ml 95％的乙醇，倒入5000ml烧杯中，加热至温度升至70℃时，缓缓加入含量为83.2％的缩二脲粗品765g，搅拌溶解6小时，并保持温度为70℃，使其充分溶解，通过767型针剂用活性炭层脱色过滤，滤饼作为缩二脲原料回收，滤液均匀(每小时20℃)降温至0℃，搅拌结晶4小时，过滤，滤液作为下次溶解缩二脲粗品的溶剂，固体物在70℃下真空干燥，得含量为99.6％的缩二脲578g。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种缩二脲的提纯方法，其特征在于，其包括如下步骤：

1)在50～70℃下将缩二脲粗品加入醇类溶剂中，搅拌溶解2～6小时，所述醇类溶剂为乙醇或甲醇；

2)然后经活性炭层进行过滤；

3)所得滤液经降温至0～4℃结晶，过滤，烘干得含量在99.5％以上的缩二脲纯品。

2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，缩二脲粗品与醇类溶剂的质量比为1∶2～4。

3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述醇类溶剂为95％乙醇。

4.根据权利要求1～3任意一项所述的提纯方法，其特征在于，步骤3)中结晶方式为在搅拌下均匀降温，降温速度为10～20℃/小时。

5.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，在搅拌下结晶2～4小时。

6.根据权利要求1～3任意一项所述的提纯方法，其特征在于，所述烘干温度为70～100℃。

7.根据权利要求1～3任意一项所述的提纯方法，其特征在于，步骤2)经过滤的固体物进行回收，作为合成缩二脲原料或是有机肥料。

8.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，结晶后过滤得到的滤液浓缩回收，作为步骤1)的醇类溶剂循环使用。