CN101734943A - 拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏及其制备方法，含氟硅烷防护膏以含氟硅烷偶联剂、碳链长度在4～16之间的长链烷基硅烷偶联剂、粘度在10～2000mm2/S之间的硅氧烷低聚物、有机溶剂、乳化剂和去离子水为原料；温度在1℃～40℃，搅拌转速在1500rpm～2000rpm制备，先将去离子水和2％～80％乳化剂搅拌均匀得到水相，再将含氟硅烷偶联剂、长链烷基硅烷偶联剂、剩余的乳化剂、硅氧烷低聚物、有机溶剂搅拌均匀得到油相，最后边搅拌边将油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止。本发明产品技术先进、能显著提高混凝土结构耐久性和寿命，适用于各种重要混凝土基础设施保护。
Description
技术领域
本发明属于特殊防护涂层材料，具体涉及一种拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏及其制备方法。
背景技术
全球建筑业耗费世界总资源的40％，美国基础设施价值占其社会总财富的70％，我国的基础设施建设在国民经济中占有更大比例，从目前的发展趋势来看，这一趋势还会保持很长时间。国内外大量破坏实例表明：混凝土结构不是由于设计强度不够被破坏，而是由于混凝土耐久性不足而过早被破坏，已造成数目惊人的维修和重建资金和资源浪费。当前全社会都在倡导节约型社会，力求节省能源、资源、财力、人力和保护环境，以达到可持续发展的目的，而提高基建工程寿命是最大的节约。因此，混凝土结构可持续发展的出路就是应用现代混凝土养护的科学技术提高混凝土结构和使用寿命，尽量减少造成修补或拆除的浪费。
混凝土结构常用的附加防腐蚀措施有混凝土表面涂层、混凝土表面硅烷浸渍、环氧涂层钢筋、钢筋阻锈剂和阴极保护。混凝土表面硅烷膏体浸渍方法与上述其它方法相比，具有技术先进、经济合理、安全耐久、质量可靠、施工方便，防水透气、不改变混凝土结构外观的优势。
公开号为CN101560221的专利文献中介绍了一种混凝土表面渗透硅烷低聚物及其制备方法，先将一部分乙烯基硅烷和少量引发剂投入反应器，通氮气排除空气，搅拌0.5～4小时，再滴加剩余的乙烯基硅烷和少量引发剂，控制反应温度在40℃～140℃，在0.5～7小时内滴加完毕，继续保温3～15小时，最后加入反应终止剂，待自然冷却后用活性炭吸附残留引发剂，过滤得硅烷低聚物。该制备方法工艺复杂，操作难度大，反应时间长，热量消耗高，硅烷低聚物因分子量难以准确控制而难以渗透到理想深度。
公开号为CN101367670的中国专利文献介绍了一种高固含量硅烷膏状物及其制备方法，先将乳化剂加入到硅氧烷单体中，边加热边搅拌，加热到50℃～100℃，分散均匀得油相，再将40℃～85℃的去离子水加入油相中分散乳化均匀，等反应液冷却到28℃～50℃后，体系就由乳状液变成白色膏状物，即得硅烷膏状物。该制备方法需要持续对物料加热，能耗高，配方中的原料只有硅烷小分子，会导致混凝土结构表面憎水性能不佳。
公开号为CN1727432的中国专利文献介绍了一种膏状有机硅防水剂的制备方法，将去离子水、乳化剂、中和剂按一定混合，再加入低分子量的具有活性反应端基的聚二甲基硅氧烷低聚物，分散处理制成预乳液，再加入催化剂，在0℃～40℃下经过15～22小时聚合反应，得到膏状有机硅防水剂，产品粘度为106～4×106mm2/S。这种制备方法工艺复杂，反应时间长，经过聚合反应得到的是高分子材料，产品粘度大，在混凝土结构表面的渗透能力和施工性能方面存在明显不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将提供一种性能优异、制备方法简单的拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的配方中以小分子含氟硅烷偶联剂、小分子长链烷基硅烷偶联剂、硅氧烷低聚物、有机溶剂和去离子水有效搭配使用，物料不需要加热，反应温度在1℃～40℃之间即可。制备方法简单，在1500rpm～2500rpm转速下，边搅拌边将油相缓慢滴入水相即可制得本发明产品。
本发明的具体技术方案如下：所述的拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏，包括如下组分：含氟硅烷偶联剂、硅烷偶联剂、硅氧烷低聚物、有机溶剂、乳化剂、去离子水，各组分的质量百分比含量为：
去离子水5～50
含氟硅烷偶联剂5～90
硅烷偶联剂0～85
有机溶剂3～45
硅氧烷低聚物1～20
乳化剂1～6；
所述的硅烷偶联剂选自碳链长度在1～16之间的长链烷基硅烷偶联剂中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物，长链烷基硅烷偶联剂的结构简式为R1Si(OR2)3，其中R1为碳链长度在1～16之间的烷基，R2为甲基、乙基；
所述的含氟硅烷偶联剂选自三氟丙基甲基二乙氧基硅烷、三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物；
所述的硅氧烷低聚物选自聚甲基三乙氧基硅氧烷、聚甲基三甲氧基硅氧烷、甲基封端的聚二甲基硅氧烷、端羟基聚二甲基硅氧烷、甲基含氢硅油、甲基苯基含氢硅油中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物，硅氧烷低聚物的粘度在10～2000mm2/S，优选20～1000mm2/S。
所述的有机溶剂选自白油，碳链长度在6～16之间的烷烃、环烷烃、芳香烃，石油醚、溶剂油中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物。
所述的乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、失水山梨醇脂肪酸酯SPAN系列、脂肪醇聚氧乙烯醚MOA系列、平平加O系列、磺酸盐型阴离子乳化剂、硫酸盐型阴离子乳化剂中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物。
本发明所述的拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏的制备方法，步骤如下：
(1)在1℃～40℃之间任意温度，先将占总乳化剂质量2％～80％的乳化剂和去离子水搅拌均匀得到水相，
(2)在1℃～40℃之间任意温度，将含氟硅烷偶联剂、硅烷偶联剂、剩余的乳化剂、硅氧烷低聚物、有机溶剂搅拌均匀得到油相，
(3)在1℃～40℃之间任意温度，边搅拌边将油相滴入水相，油相滴加完毕后再高速搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏。
上述步骤(1)、(2)、(3)中所述的搅拌速度在1500rpm～2000rpm转速之间；上述步骤(3)中所述的高速搅拌的速度为2500rpm转速。
本发明产品拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏因为在硅烷膏体配方基础上添加了含氟硅烷偶联剂，所以既能保持硅烷膏体产品的原有优势，还能提供拒油的特点，能明显提高防护性能和寿命。本发明产品的防护原理不同于传统的防腐涂料(如环氧涂层材料)和防水材料(如防水卷材、防水涂料、渗透结晶型防水材料)，施工时如同防护霜一样喷涂在混凝土结构表面，防护膏会慢慢地液化渗透到结构内部，在水和碱性混凝土材料的催化作用下最终形成几毫米厚的氟硅聚合物涂层，将原来亲水的混凝土毛细孔壁变为憎油憎水的毛细孔壁，阻档水分和水分所携带的氯化物等有害物质渗入混凝土内部，有效抑制混凝土结构的钢筋锈蚀、冻融破坏、碱-骨料反应和碳化腐蚀的发生。本发明产品拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏与以有机硅低聚物和有机硅高分子材料为主的同类涂层材料相比，本发明产品在混凝土结构表面的渗透性能明显增强，同时也能提供优异的憎油和憎水效果，防水透气不改变原有外观，防护效果和寿命更长，产品制备过程常温操作即可，更加安全、节能、环保。
综上所述，本发明产品含氟硅烷防护膏具有以下优点：耐热性高、耐化学稳定性高、极低的表面自由能、抗紫外线、优异的耐侯性和耐摩擦性、拒油、拒水、透气、不改变混凝土结构的原有外观，选用含氟硅烷防护膏作为混凝土结构附加防腐蚀措施可以显著提高耐久性和工程使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但这些实施例并不构成对本发明的任何限制。
实施例1
在室温25℃条件下，先将2克十二烷基硫酸钠乳化剂加入90克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将40克三氟丙基三甲氧基硅烷偶联剂、80克异丁基三乙氧基硅烷偶联剂、50克十二烷基三甲氧基硅烷、5克MOA-9、3克平平加O-5、15克甲基含氢硅油低聚物、10克二甲苯和5克石油醚混合，在1500rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1500rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例2
在室温5℃条件下，先将4克十二烷苯磺酸钠乳化剂加入80克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将50克三氟丙基三乙氧基硅烷偶联剂、60克正辛基三乙氧基硅烷偶联剂、55克十六烷基三甲氧基硅烷、4克SPAN-80乳化剂、2克平平加O-3乳化剂、25克甲基含氢硅油、15克石油醚和5克二甲苯混合，在1800rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1800rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例3
在室温22℃条件下，先将3克十二烷基硫酸钠乳化剂加入50克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将80克异辛基三乙氧基硅烷偶联剂、20克三氟丙基三乙氧基硅烷偶联剂、30克三氟丙基甲基二乙氧基硅烷偶联剂、10克SPAN-60、7克MOA-15乳化剂、15克聚甲基三乙氧基硅氧烷低聚物、30克甲基封端的聚二甲基硅氧烷低聚物、15克正辛烷和40克石油醚混合，在1500rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1500rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例4
在室温15℃条件下，先将1克十二烷苯磺酸钠乳化剂和3克OP-10乳化剂加入60克去离子水中，在1600rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将80克三氟丙基三甲氧基硅烷偶联剂、60克十二烷基三乙氧基硅烷偶联剂、40克正辛基三乙氧基硅烷偶联剂、4克SPAN-80、2克MOA-15乳化剂、30克甲基苯基含氢硅油低聚物、10克正十六烷和10克石油醚混合，在1600rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1600rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例5
在室温10℃条件下，先将4克OP-10乳化剂加入80克去离子水中，在1800rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将90克三氟丙基三甲氧基硅烷偶联剂、60克异辛基三乙氧基硅烷偶联剂、30克十二烷基三甲氧基硅烷、4克SPAN-80乳化剂、2克MOA-4乳化剂、15克甲基封端的聚二甲基硅氧烷低聚物、15克200#溶剂油混合，在1800rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1800rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例6
在室温5℃条件下，先将3克十二烷苯磺酸钠乳化剂和2克OP-10乳化剂加入85克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将30克三氟丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂、30克三氟丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂、45克正辛基三乙氧基硅烷偶联剂、60克十六烷基三甲氧基硅烷、3克SPAN-80乳化剂、2克OP-10乳化剂、20克聚甲基三乙氧基硅氧烷低聚物、10克正己烷和10克石油醚混合，在1500rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1500rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例7
在室温2℃条件下，先将2克十二烷基硫酸钠乳化剂加入90克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将20克三氟丙基甲基二乙氧基硅烷偶联剂、20克三氟丙基三乙氧基硅烷偶联剂、60克异丁基三乙氧基硅烷偶联剂、70克十二烷基三甲氧基硅烷、6克SPAN-80乳化剂、2克OP-10乳化剂、15克聚甲基三乙氧基硅氧烷低聚物、10克白油和5克石油醚混合，在1500rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1500rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例8
在室温20℃条件下，先将2克十二烷基硫酸钠乳化剂和2克OP-10乳化剂加入88克去离子水中，在1600rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将50克三氟丙基三乙氧基硅烷偶联剂、100克异丁基三乙氧基硅烷偶联剂、20克十二烷基三甲氧基硅烷、6克平平加O-20乳化剂、2克MOA-7乳化剂、15克端羟基聚二甲基硅氧烷低聚物、15克200#溶剂油混合，在1600rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1600rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
实施例9
在室温28℃条件下，先将5克十二烷基硫酸钠乳化剂加入50克去离子水中，在1500rpm转速下搅拌均匀得到水相；再将30克三氟丙基三乙氧基硅烷偶联剂、95克异丁基三乙氧基硅烷偶联剂、10克SPAN-80、5克OP-10乳化剂、30克聚甲基三乙氧基硅氧烷低聚物、30克甲基封端的聚二甲基硅氧烷低聚物、15克正辛烷和30克石油醚混合，在1500rpm转速下搅拌均匀得到油相；最后在1500rpm转速下，边搅拌边将上述油相滴入水相，油相滴加完毕后在2500rpm下持续搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得本发明产品。
Claims (6)
1.拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏，包括如下组分：含氟硅烷偶联剂、硅烷偶联剂、硅氧烷低聚物、有机溶剂、乳化剂、去离子水，各组分的质量百分比含量为：
去离子水5～50
含氟硅烷偶联剂5～90
硅烷偶联剂0～85
有机溶剂3～45
硅氧烷低聚物1～20
乳化剂1～6；
所述的硅烷偶联剂选自碳链长度在1～16之间的长链烷基硅烷偶联剂中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物，长链烷基硅烷偶联剂的结构简式为R1Si(OR2)3，其中R1为碳链长度在1～16之间的烷基，R2为甲基、乙基；
所述的含氟硅烷偶联剂选自三氟丙基甲基二乙氧基硅烷、三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物；
所述的硅氧烷低聚物选自聚甲基三乙氧基硅氧烷、聚甲基三甲氧基硅氧烷、甲基封端的聚二甲基硅氧烷、端羟基聚二甲基硅氧烷、甲基含氢硅油、甲基苯基含氢硅油中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物，硅氧烷低聚物的粘度在10～2000mm2/S。
2.根据权利要求1所述的拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏，其特征在于：所述的有机溶剂选自白油，碳链长度在6～16之间的烷烃、环烷烃、芳香烃，石油醚，溶剂油中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏，其特征在于：所述的乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、失水山梨醇脂肪酸酯SPAN系列、脂肪醇聚氧乙烯醚MOA系列、平平加O系列、磺酸盐型阴离子乳化剂、硫酸盐型阴离子乳化剂中的任意一种或一种以上以任意比例混合的混合物。
4.根据权利要求1所述的拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏，其特征在于：所述的硅氧烷低聚物的粘度优选20～1000mm2/S。
5.权利要求1～4中任一权利要求所述的拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏的制备方法，步骤如下：
(1)在1℃～40℃之间任意温度，先将占总乳化剂质量2％～80％的乳化剂和去离子水搅拌均匀得到水相，
(2)在1℃～40℃之间任意温度，将含氟硅烷偶联剂、硅烷偶联剂、剩余的乳化剂、硅氧烷低聚物、有机溶剂搅拌均匀得到油相，
(3)在1℃～40℃之间任意温度，边搅拌边将油相滴入水相，油相滴加完毕后再高速搅拌，直到反应器中物料变为粘稠膏体为止，即可制得拒油拒水透气型含氟硅烷防护膏。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)、(2)、(3)中所述的搅拌速度在1500rpm～2000rpm转速之间；步骤(3)中所述的高速搅拌的速度为2500rpm转速。
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