CN101734643A - 碳纳米管合成装置 - Google Patents

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Abstract

课题是提供一种碳纳米管合成装置。解决分案是本发明的碳纳米管合成装置的一实施方式含有垂直型反应室，设于上述垂直型反应室内部、将从上侧供给的催化剂进行搅拌的搅拌器，以及将上述垂直型反反应室的内部分割为上下多个部分、将从上侧供给的源气体均一分散在反应室内部的多个分散板。

Description

碳纳米管合成装置
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管合成装置，更详细而言，涉及一种其垂直型流动层反应室内部设有将上述反应室分割为多个部分的分散板，在通过上述分散板的催化剂投下孔、在搅拌器作用下连续地自由落下的催化剂的作用下，能连续地合成碳纳米管的碳纳米管合成装置。
背景技术
已知碳纳米管或碳纳米纤维一般为圆筒形状，与一个碳原子邻接的三个碳原子结合形成六角环形，该六角环形如蜂巢形态般重复、得到的石墨面卷成圆筒状。已知上述圆筒状构造具有长的特性，其直径一般是从数纳米到数百纳米，长度是直径的数十倍到数千倍以上。这种碳纳米管或碳纳米纤维不仅在扶手椅型(arm chair)构造时表现出导电性，在锯齿形构造时表现出半导体性，而且其电气特性优异、机械强度高、化学性质稳定，是人们期待其在信息产业领域中能够以多种方法进行应用的物质。
目前已知的碳纳米管或碳纳米管的合成方法有放电法、激光沉积法、气相合成法、热化学气相沉积法或等离子化学气相沉积法等。
其中气相合成法是不使用基板、在反应室内将碳源气体进行热分解、在气相中合成碳纳米管的方法，有利于大量合成。
发明内容
发明要解决的课题
本发明是考虑了上述的问题点而开发出来的，其目的是提供一种碳纳米管合成装置，该碳纳米管合成装置中的垂直型反应室的内部被多个分散板所分割，在通过上述分散板的催化剂投下孔、经过搅拌器的作用而能连续地自由落下的催化剂的作用下，能连续地合成碳纳米管。
另外，本发明的目的是提供一种碳纳米管合成装置，其连续地进行催化剂的供给、碳纳米管的合成及连续地进行生成后的碳纳米管的回收，节约了催化剂的投入和合成以及回收时间，能够提高生产效率。
进一步，本发明的目的是提供一种碳纳米管合成装置，其能够在碳纳米管的合成工序中设定适宜的环境后，在连续地供给的催化剂的作用下被热分解后的源气体合成为碳纳米管，生成后的碳纳米管被回收，能够实现碳纳米管的品质的均一化。
另外，本发明的目的是提供一种碳纳米管合成装置，其能够通过分散板上形成的催化剂投下孔、防止在催化剂粒子非常小的情况下发生沟流。另一方面，本发明的目的是不限于以上言及的目的，对于未言及的其他目的，所属技术领域的技术人员从下面的说明应该能够明确理解。
解决课题的装置
为了达到上述目的，本发明的碳纳米管合成装置的一个实施方式是含有垂直型反应室，设于上述垂直型反应室的内部、将从上侧供给的催化剂进行搅拌的搅拌器，以及将上述垂直型反应室的内部分割为上下多个部分的能够将从上侧供给的源气体均一分散于反应室内部的多个分散板。根据本发明的较佳实施例，上述多个分散板各含有源气体贯通的多个贯通孔以及以上述搅拌器的回转轴贯通的中央为基点、到外周为止形成的催化剂投下孔。
根据本发明的较佳实施例，上述多个分散板交替设置，使得上述反应室的内部中上述催化剂投下孔的位置互相呈180度。
发明的效果
根据本发明，垂直型反应室的内部被分割为上下多个，通过可将从上侧供给的源气体均一地分散于反应室内部的多个分散板，向上述反应室的内部持续地供给催化剂和源气体，能够实现连续地合成和回收碳纳米管。
进一步，连续地进行催化剂的供给、源气体的碳纳米管的合成以及生成的碳纳米管的回收，根据搅拌器的回转速度和催化剂投入量节约了催化剂的投入和合成以及回收时间，能够提高生产效率。
另外，在碳纳米管的合成工序中设定适宜的环境后，可以进行连续的催化剂的供给、碳纳米管的合成以及生成后的碳纳米管的回收，实现碳纳米管的品质的均一化。
进一步，通过在上述分散板中形成的催化剂投下孔能够防止催化剂的粒子在非常小的情况下发生沟流。
另一方面，本发明的效果不限于以上言及的效果，对于未言及的其他效果，所属技术领域的技术人员从下面的说明应该能够明确理解。
附图说明
图1是概略表示一般的碳纳米管合成装置的附图。
图2是概略表示本发明的较佳实施方式的碳纳米管合成装置的纵截面图。
图3是概略表示图2的碳纳米管合成装置的横截面图。
图4是表示图2的碳纳米管合成装置中的分散板的附图。
附图标记说明
110垂直型反应室
120催化剂供给部
130气体供给部
140搅拌器
150加热部
160回收部
170分散板
171贯通扎
172催化剂投下孔
最佳实施方式
其它实施例的具体内容包含在详细的说明及图中。参照附图及后面详述的实施例就能够明确本发明的优点、特征、及其实现方法。然而，本发明并不限定于以下公开的实施方式，其能够具体表现为不同而多样的实施方式。本实施方式纯粹是为了充分公开本发明，是为了使本发明所属技术领域的普通专业人员能够完全理解发明的范畴而提供的，本发明仅仅由权利要求所定义。另外，说明书全文中，同一标记表示同一构成要件。
提及一个元件(elements)，与其它元件“被连接(connected to)”或“被耦合于(coupled to)”时，包含所有与其它元件直接连接或被耦合的情况，或者其它的元件介入中间的情况。与此相对，提及一个元件是与不同元件“直接被连接的(directly connected to)”或“直接被耦合的(directlycoupled to))”时，表示中间没有其它的元件介入。说明书全文中，同一个标记指代同一个构成元件。“及/或”包含言及项目的各个及一个以上的全部的组合。
第1、第2等是为了说明多个元件、构成要件及/或部分而使用的。然而这些元件、构成要件及/或部分当然不是被这些用语所限制的。这些用语纯粹是为了将一个元件、构成要件或部分与其它元件、构成要件或部分进行区别而使用的。因此，以下言及的第1元件、第1构成要件或第1部分在本发明技术思想内是当然就有第2元件、第2构成元件或第2部分。
本说明书中使用的用语是为了说明实施方式，并不是限止本发明。只要文中没有特别言及，本说明书中的单数形态包含复数形态、说明书中使用的“含有(comprises)”及/或“含有(comprising)”言及的构成要件、步骤、动作及/或元件，不排除存在和追加一个以上的其它构成要件、步骤、动作及/或元件。
只要没有其它定义，本说明书中使用的全部用语(含有技术及科学用语)的意义是本发明所属技术领域中具有普通知识的人所共同能理解的意义。另外，一般使用的在辞典中被定义的用语，只要没有被明确地特别地定义，就不能想当然地或者过度地被解释。
以下，参照附图对本发明的较佳实施方式进行详细说明。
图1概略地表示一般的碳纳米管合成装置，其含有从垂直型反应室1的上侧向反应室内部供给催化剂的催化剂供给部10，从垂直型反应室1的内部的下部向反应室的内部供给源气体的气体供给部20，垂直型反应室1内部具有的、使源气体均一地分散在反应室内部的分散板30，垂直型反应室1的内部具有的、将从上侧供给的催化剂进行搅拌的搅拌器40，设于垂直型反应室1的外部、使在反应室内部热分解后的源气体合成为碳纳米管用的、将反应室1进行加热的加热部50，以及位于分散部30的下部或一侧的、对生成的碳纳米管进行回收的回收部60。
一般的碳纳米管合成装置能对于由催化剂供给部10供给的定量的催化剂进行一次合成工序。换言之，在与供给的催化剂量所对应的源气体的喷射量和加热部50的适宜加热温度等被设定的状态下，在上述供给的催化剂的作用下合成碳纳米管，合成后的碳纳米管被回收。此时，必须再次对碳纳米管的合成工序进行适宜环境的再设定。
因此，碳纳米管再合成时必须花费较多的时间，在适宜环境的设定不同的情况下，不能保证被回收的碳纳米管的一定的品质。
另外，为了按上述方法合成碳纳米管，必须要化较多的催化剂投入时间和催化剂合成工序的进行时间以及上述合成后的纳米管的回收时间，因此生产效率可能降低。与此同时，催化剂在粒子尺寸达到Geldart A左右的情况下，在催化剂的作用下，有可能发生将上述分散板的气体通路堵塞，产生沟流等。
因此，需要有将碳纳米管的生产效率及生成的碳纳米管的质量保持一定的碳纳米管的合成装置。
图2是概略表示本发明的较佳实施方式的碳纳米管合成装置的纵截面图，图3是概略表示图2的碳纳米管合成装置的的横截面图，图4是表示图2的碳纳米管合成装置中的分散板的附图。
如图2至图4所示，本发明的较佳实施方式的碳纳米管合成装置含有从垂直型反应室110的上侧向反应室内部连续地供给催化剂的催化剂供给部120，从垂直型反应室110的内部的上部向反应室的内部供给源气体的气体供给部130，设于垂直型反应室110的内部、将从上侧供给的催化剂进行搅拌的搅拌器140，将垂直型反应室110进行加热的加热部150，以及设于垂直型反应室110内部的下部、将生成的碳纳米管进行回收的回收部160，以及将垂直型反应室110的内部分割为上下多个部分的、能将从上侧供给的源气体均一地分散在反应室内部的多个分散板170。
垂直型反应室110可具有炉(furnace)的形态，由石英或石墨构成，下部可设有在碳纳米管的合成工序结束后将反应室的内部残留气体排出用的排气口(图中未表示)
催化剂供给部120可含有将预先设定的定量的催化剂从设于垂直型反应室110的上侧的存储罐向反应室内部进行连续供给用的定量供给装置。此处，催化剂为铁、铂、钴、镍、钇等过渡金属或这些金属的合金以及氧化镁、氧化铝、二氧化硅等多孔性物质混合后的粉末状或含有这些原料的液状物。在上述催化剂是液状的情况下，可含有保存催化剂的存储罐、供给线以及设置在供给线上的定量供给用泵以及将液状催化剂向反应室内部喷射的供给喷嘴等。
气体供给部130可含有将预先设定的定量的源气体从垂直型反应室110上侧连续地喷射入反应室内部用的气体供给装置。此处，源气体主要可使用由乙炔、乙烯、甲烷、苯、二甲苯、一氧化碳以及二氧化碳组成的群组中的至少一种气体。上述源气体通过热分解被分解成自由基，上述自由基在催化剂作用下反应合成碳纳米管。
搅拌器140含有垂直反应室110内部具备的、将从上侧供给的催化剂进行搅拌用的、与能在驱动部件等作用下回转的回转轴141和与回转轴141连接的回转盘142。
加热部150是包围在垂直型反应室110外部、对反应室110进行加热的加热器，将反应室内部的温度维持在上述源气体热分解时的适宜温度，例如700～1250℃，优选900～1150℃。
回收部160可含有设于垂直型反应室110内部的下部、将生成的碳纳米管进行回收的收集器。此处，上述收集器最好用钢铁纤维或石英面制造。
在本发明的较佳实施方式的碳纳米管合成装置中，多个分散板170起到将反应室的内部分割为多个部分的作用。分散板170各含有源气体贯通的多个贯通孔171和以搅拌器140的回转轴141贯通的中央为基点、到外周为止的形成的椭圆状的催化剂投下孔172。
此处，多个分散板170是与上述催化剂投下孔172的位置呈互相180度交替设置的，从上述反应室的上侧供给的催化剂由搅拌器140的回转盘142推动，通过催化剂投下孔172向下部的由其它分散板形成的反应室中进行持续性地供给。因此，在被供给的催化剂的作用下能够提高热分解的源气体合成碳纳米管的合成速度。
另外，多个分散板170可以如上述交替设置，使得催化剂投下孔172的位置是顺时针方向或反时针方向，即具有对应于搅拌器140的回转盘142的回转方向的呈互相90度的位置。例如可交替设置使得具有从90度到180度之间的位置。
进一步，多个分散板170可含有具有一定角度的多个催化剂投下孔172。也就是说，一对催化剂投下孔172具有相互呈180度的位置，可在单一的分散板170形成。
另外，通过设有上述催化剂投下孔172，即使分散源气体的贯通孔171被堵塞，源气体也可通过上述催化剂投下孔172向由其它分散板形成的反应室中进行供给，能够防止沟流。
进一步，多个分散板170是上述防止沟流的装置，能够通过反应室内部连通分散板170内部的冷却水流入管(图中未表示)和冷却水流出管(图中未表示)中流入的冷却水的作用，将高温状态下被加热的分散板进行冷却。因此，能够避免源气体在分散板170的贯通孔内部被热分解。
因此，上述的碳纳米管的合成装置，其垂直型反应室的内部被分割成上下多个部分，通过将从上侧供给的源气体均一地分散在反应室内部的多个分散板，向上述反应室的内部持续地供给催化剂和源气体，能够使得碳纳米管的合成和回收的连续进行成为可能。
进一步，连续的催化剂的供给、源气体的碳纳米管的合成以及生成后的碳纳管的回收是连续进行的，可根据搅拌器的回转速度与催化剂投入量，节约催化剂的投入和合成以及回收时间，能够提高生产效率。
另外，在碳纳米管的合成工序中设定适宜环境后，能够进行连续的催化剂的供给、碳纳米管的合成以及生成后的碳纳米管的回收，能够实现碳纳米管的品质的均一化。
进一步，能够防止通过上述分散板中形成的催化剂投下孔的催化剂的粒子在非常小的情况下发生的沟流。
以上参照附图对本发明的较佳实施方式进行了说明，具有本发明所属技术领域的普通知识的人，在不变更本发明的技术思想和必需特征的范围内，可进行种种置换、变形及变更，因此能够理解本发明在其它的具体的方式中也能够实施。因此必须理解，上述实施方式是各方面的示例，而不是限定。

Claims (10)

1.一种碳纳米管合成装置，其特征在于，含有
垂直型反应室，
设于上述垂直型反应室内部、将从上侧供给的催化剂进行搅拌的搅拌器，以及
将上述垂直型反应室的内部分割为上下多个部分、将从上侧供给的源气体均一分散在反应室内部的多个分散板。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管合成装置，其特征在于，上述多个分散板各含有源气体贯通的多个贯通孔以及以上述搅拌器的回转轴贯通的中央为基点、到外周为止形成的催化剂投下孔。
3.根据权利要求2所述的碳纳米管合成装置，其特征在于，上述多个分散板交替设置，使得上述反应室内部的上述催化剂投下孔的位置互相呈180度。
4.根据权利要求2所述的碳纳米管合成装置，其特征在于，上述多个分散板交替设置，使得上述反应室内部的上述催化剂投下孔的位置互相呈90度。
5.根据权利要求2所述的碳纳米管合成装置，其特征在于，上述多个分散板各含有具有一定的角度的多个催化剂投下孔。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管合成装置，其特征在于
进一步含有将催化剂从垂直型反应室的上侧向反应室内部连续地进行供给的催化剂供给部，以及
将上述源气体从上述垂直型反应室内部的上部向反应室的内部进行供给的气体供给部。
7.根据权利要求6所述的碳纳米管合成装置，其特征在于，上述催化剂供给部含有将预先设定的定量的催化剂向上述垂直型反应室的上侧连续地进行供给的定量供给装置。
8.根据权利要求6中所述的碳纳米管的合成装置，其特征在于，上述气体供给部含有将预先设定的定量的源气体向上述垂直型反应室的上侧连续地进行喷射的气体供给装置。
9.根据权利要求1所述的碳纳米管合成装置，其特征在于，进一步含有
设于上述垂直型反应室外部、对上述反应室进行加热的加热部，以及
设于上述垂直型反应室内部的下部、将生成的碳纳米管进行回收的回收部。
10.根据权利要求1所述的碳纳米管合成装置，其特征在于，上述多个分散板由在流入或流出通过上述反应室内部、连通分散板内部的冷却水流入管和冷却水流出管的冷却水进行冷却。
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