CN101730574B - 从合成气中去除氰化氢 - Google Patents

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Abstract

提供用于从合成气中至少部分地去除氰化氢的工艺(10)，所述工艺包括将含有氰化氢的合成气(30)供应至气液接触阶段(18)，在气液接触阶段(18)中，使合成气与清洗水溶液(36)接触，所述水溶液包含至少一种溶解的金属盐，所述金属盐的金属阳离子能够形成金属氰化物络合物和/或金属氰化物沉淀，所述金属盐的弱酸阴离子起到缓冲作用，使所述清洗溶液的pH值为6-10。所述清洗溶液洗去合成气中的氰化氢，形成经过处理的合成气(38)和废清洗溶液(40)。时常或连续不断地从气液接触阶段中提取至少一部分的废清洗溶液。经过处理的合成气(38)也从气液接触阶段中提取。

Description

从合成气中去除氰化氢
发明领域
本发明涉及用于从合成气中去除氰化氢的工艺。
发明背景
合成气是主要含氢和一氧化碳的混合物，常用于化学加工工业中。例如，合成气是甲醇合成、二甲醚合成、费-托(Fischer-Tropsch)合成以及加氢甲酰化合成中的原料。
用于生产合成气的工艺包括煤或生物质原料的气化，以及气态烃原料(例如天然气、甲烷和其他轻质烃)的重整。
除了氢和一氧化碳之外，合成气通常包含二氧化碳、氮、甲烷、氰化氢和氨。
对于使用合成气的许多工艺而言，氰化氢是潜在的催化剂毒物。发明人相信，能从合成气中有效去除氰化氢的工艺将是有利的。这种不会从合成气中显著去除二氧化碳的工艺将是更有利的。
发明内容
因此，本发明提供了一种用于从合成气中至少部分地去除氰化氢的工艺，所述工艺包括：
将含有氰化氢的合成气供应至气液接触阶段；
在气液接触阶段中，使合成气与清洗水溶液接触，所述水溶液包含至少一种溶解的金属盐，所述金属盐的金属阳离子能够形成金属氰化物络合物和/或金属氰化物沉淀，所述金属盐的弱酸阴离子起到缓冲作用，使清洗溶液的pH在6-10范围，由该清洗溶液清洗除去合成气中的氰化氢，形成经过处理的合成气和废清洗溶液；
时常或连续地从气液接触阶段提取至少一部分的废清洗溶液；
从气液接触阶段提取经过处理的合成气。
当一种溶液能够耐pH变化时，称这种溶液得到缓冲。合成气中通常存在的某些化合物例如二氧化碳倾向于降低清洗溶液的pH值。氰化氢在低pH值的水中的溶解度很低，因此需要将清洗溶液的pH保持在足够高的值，从而促进氰化氢在清洗溶液中的吸收。但是，pH值不应高到促进过多除去合成气中的二氧化碳。因此，弱酸阴离子起到将清洗溶液的pH保持在6-10的作用。
清洗溶液可以包含单一的溶解的金属盐。但是本申请预期，在大多数应用的实践中，清洗溶液包含一种以上溶解的金属盐。清洗溶液可以包含浓度为1-20质量％、优选1-10质量％、更优选1-5质量％的金属盐。
清洗溶液中能够形成金属氰化物络合物和/或金属氰化物沉淀的金属阳离子的浓度可以在0.1-4质量％范围，清洗溶液中弱酸阴离子的浓度可以在0.5-8质量％范围。
所述金属盐可以包括以下的一种或多种：铁盐、铜盐、钴盐、银盐、金盐和/或其他过渡金属盐，但是优选铁盐或铜盐。
所述弱酸阴离子优选源自有机酸，即优选是羧酸根。
所述弱酸阴离子可以源自选自以下的羧酸根：柠檬酸根、草酸根、乙酸根和丙酸根。优选弱酸阴离子源自乙酸根。
气液接触阶段中合成气与清洗溶液的质量流量比可以为1-40，更优选为30-40。
供应至气液接触阶段的合成气中氰化氢的含量可以为1-300ppmv。
经过处理的合成气中氰化氢的含量可以低于1000ppbv，优选低于500ppbv。
气液接触阶段可以在40-200℃、更优选45-70℃的温度下操作。合成气通常在高得多的温度下生产。因此，所述工艺可以包括在合成气冷却阶段中在将合成气供应至气液接触阶段之前对其进行冷却。
气液接触阶段可以在10-40巴、或者甚至更高的压力下操作。
气液接触阶段可以是泡罩塔或吸收塔，优选后者。
所述工艺可以进一步包括在清洗溶液制备阶段中制备新鲜的清洗溶液。通常在从室温到水沸点之间的温度下将一种或多种金属盐溶解在水中，可以制备新鲜的清洗溶液。可以通过机械混合帮助溶解。
或者，使含有一种或多种弱酸的水溶液通过高表面积金属源(例如金属废料或金属填料)从而通过反应形成溶解的金属盐，可以制备新鲜的清洗溶液。费-托合成通常导致形成含有氧化烃(包括有机酸)的含水反应产物。将经过处理的合成气用于费-托合成时，可以将含水反应产物或由此衍生的产物传送至清洗溶液制备阶段，用作为包含弱酸的水溶液。
所述工艺可以进一步包括在清洗溶液处理阶段中对废清洗溶液进行处理。
对废清洗溶液进行处理可以包括热分解金属氰化物络合物和/或沉淀。回收的氰化氢可以随后焚化。清洗溶液处理阶段可以包括进行热分解的蒸馏塔。
或者，对废清洗溶液进行处理可以包括使用微生物对金属氰化物络合物和/或沉淀进行生物分解。因此，可以将废清洗溶液供应至生物水处理设施的活性淤浆池中。因此，清洗溶液处理阶段可以是生物水处理设施的一个整合部分。
在另一种备选情况下，对废清洗溶液进行处理可以包括使用过量金属盐使金属氰化物络合物沉淀形成金属氰化物沉淀，然后使用例如过滤(超滤或纳米过滤)、浮选(包括溶解空气浮选)或反渗透去除沉淀。
在另一种备选情况下，对废清洗溶液进行处理可以包括使用例如过氧化氢或臭氧进行氧化。所述氧化处理可以包括紫外辐射或者不包括紫外辐射。
所述工艺可以进一步包括对来自清洗溶液处理阶段的经过处理的水进行再循环，作为清洗溶液制备阶段的补充。
合成气可以包含可冷凝的烃组分。因此，所述工艺可以在气液接触阶段中包括对至少一些可冷凝的烃组分进行冷凝，形成烃冷凝物，从气液接触阶段提取该烃冷凝物。
附图简要说明
由参考唯一的附图，通过以举例方式提供的以下描述，本发明的其他特征将是显而易见的，附图显示了用于生产经过处理的合成气的工艺，包括依据本发明的用于处理合成气的工艺。
本发明具体实施方式
参见附图，附图标记10一般表示用于生产经过处理的合成气的工艺，其包括合成气产生阶段12以及依据本发明的合成气处理过程(一般用附图标记14表示)。
处理过程14包括合成气冷却阶段16，气液接触阶段18，清洗溶液制备阶段20和清洗溶液处理阶段22。
原料管线或给料物流24、氧气管线26和高压蒸汽管线28都通向合成气产生阶段12。合成气产生阶段12可以包括气化阶段或重整阶段，或者包括这两个阶段，取决于可用的原料。气化阶段和/或重整阶段的具体细节没有显示，但这是本领域技术人员众所周知的。因此，可能因为选定的原料的关系而具有一些工艺差别的合成气产生阶段12通常是常规的合成气产生阶段。
合成气管线30从合成气产生阶段12通向冷却阶段16并由此通向气液接触阶段18。冷却阶段16通常包括工艺用热交换器、空气冷却器和/或水冷却器的组合。
补充水管线32和金属盐管线或金属盐流34通向清洗溶液制备阶段20。清洗溶液管线36从制备阶段20通向气液接触阶段18。
气液接触阶段18可以是任何标准气液接触装置，例如泡罩塔或吸收塔，但是通常是吸收塔。
经过处理的合成气管线38、废清洗溶液管线40和可冷凝产物管线46都从气液接触阶段16引出。
废清洗溶液管线40通向清洗溶液处理阶段22，在此处引出经过处理的清洗溶液管线42和淤浆管线44。经过处理的清洗溶液管线42分成两路，一路与补充水管线32汇合然后进入制备阶段20。
使用过程中，分别沿着原料管线或原料流24、氧气管线26和蒸汽管线28将原料、含氧气体和高压蒸汽供应至合成气产生阶段12。在所示实施方式中，含氧气体是来自空气分离单元(未显示)的高纯氧。或者，含氧气体可以例如是空气或富氧空气。合成气产生阶段12中形成的合成气(主要包含氢和一氧化碳，还含有二氧化碳、氰化氢和氨)在升高温度沿合成气管线30提取。合成气通常含有最多300ppmv的氰化氢。
沿合成气管线30提取的合成气在冷却阶段16中冷却至40-200℃，通常45-70℃的温度，然后将经过冷却的合成气供应至气液接触阶段18。
在气液接触阶段18中，经过冷却的合成气与清洗水溶液接触，所述水溶液包含溶解的金属盐，所述金属盐包括弱酸的金属盐，从而从经过冷却的合成气中洗去氰化氢(和氨)。通常，清洗溶液含有1-20质量％、较优选1-10质量％、更优选1-5质量％的金属盐。对金属盐的阳离子进行选择，使其能够形成金属氰化物络合物和/或金属氰化物沉淀。因此，所述盐可以包括铁盐、铜盐、钴盐、银盐、金盐和/或其他过渡金属盐，但是优选铁盐或铜盐。在这种方式中，用于氰化氢的清洗溶液的容量增大，有利地导致对清洗溶液的要求降低。通常，能够形成金属氰化物络合物和/或金属氰化物沉淀的金属阳离子的浓度在0.1-4质量％范围。
合成气中通常存在的某些化合物例如二氧化碳倾向于降低清洗溶液的pH。这是不利的，因为金属氰化物络合物和/或金属氰化物沉淀在低pH值条件下不稳定，而且，氰化氢在低pH值的水中的溶解度很低。
而且，如果清洗溶液的pH值太高，会从经过冷却的合成气中不利地洗去过多二氧化碳。洗去过多二氧化碳是不利的，因为这样会对应用合成气的下游工艺的总体碳效率产生负面影响，或者这样会促使通过水煤气转化使用有价值的一氧化碳不利地形成更多的二氧化碳。
因此，理想情况下清洗溶液的pH值应当为6-10，以确保对氰化氢的清洗是可以接受的而且金属氰化物络合物和/或金属氰化物沉淀的稳定性是可以接受的，同时避免洗去过多二氧化碳。因此，金属盐的弱酸阴离子起到缓冲作用，使清洗溶液的pH值为6-10。优选弱酸阴离子源自羧酸，即它们优选是羧酸盐。合适的羧酸根是柠檬酸根、草酸根、乙酸根和丙酸根，最优选乙酸根。本领域技术人员能够理解，必须对弱酸阴离子的浓度进行选择，才能同时获得所需的pH值范围和要求的缓冲容量，因此尤其取决于合成气的组成(特别是二氧化碳的含量)、合成气与新鲜清洗溶液的比率、以及气液接触阶段18的操作温度(通常为40-200℃)等因素。弱酸阴离子的浓度通常为0.5-8质量％。
气液接触阶段18中合成气与清洗溶液的质量流量比通常为1-40。
氰化氢含量减少的经过处理的合成气沿管线38从气液接触阶段18提取，并传送至下游消耗装置(未显示)。经过处理的合成气的氰化氢含量通常低于1000ppbv，优选低于500ppbv。
新鲜的清洗溶液在清洗溶液制备阶段20制备，然后沿着清洗溶液管线36供应至气液接触阶段18。
在附图所示的实施方式中，通过将沿金属盐管线或金属盐流34供应的金属盐溶解在由沿补充水管线32供应的水中，制备新鲜的清洗溶液。通过机械混合来帮助溶解，溶解时的温度为从室温到水的沸点之间。
在备选的实施方式中(未显示)，使含有弱酸的水溶液通过高表面积金属源(例如金属废料或金属填料)从而通过反应形成溶解的金属盐，可以制备新鲜的清洗溶液。费-托合成通常导致形成含有氧化烃(包括有机酸)的含水反应产物。将经过处理的合成气用于费-托合成时，可以将含水反应产物或由其衍生的产物传送至清洗溶液制备阶段，用作为含有弱酸的水溶液。
废清洗溶液沿废清洗溶液管线40从气液接触阶段18中提取，并供应至清洗溶液处理阶段22。可以采用各种技术，包括热分解、生物分解、沉淀和过滤、以及氧化来处理废清洗溶液时。
采用热分解时，清洗溶液处理阶段22通常包括蒸馏塔，金属氰化物络合物和/或沉淀在蒸馏塔中热分解，然后将回收的氰化氢焚化。
生物分解包括使用微生物对金属氰化物络合物和/或沉淀进行生物分解。因此，将废清洗溶液供应至生物水处理设施的活性淤浆池中。因此，清洗溶液处理阶段22可以是生物水处理设施的一个整合部分。
沉淀和过滤包括使用过量金属盐沉淀金属氰化物络合物，以形成金属氰化物沉淀，然后使用例如过滤(超滤或纳米过滤)、浮选(包括溶解空气浮选)或反渗透去除沉淀。因此，采用这种技术时，清洗溶液处理阶段22通常包括合适的过滤装置、浮选装置或反渗透装置。
氧化包括使用例如过氧化氢或氧对废清洗溶液进行氧化。氧化处理任选地还包括紫外辐射。
经过处理的水沿经过处理的清洗溶液管线42从清洗溶液处理阶段22中提取，其中一部分从系统排出，剩余部分再循环至清洗溶液制备阶段20作为补充水。淤浆产物(如果存在的话)沿淤浆管线44从清洗溶液处理阶段中提取。
除了上面提到的组分之外，供应至气液接触阶段18的经冷却的合成气还可以包含可冷凝的产物。需要时，气液接触阶段18可以在特定温度和压力的条件下操作，使得可冷凝产物能够沿可冷凝产物管线46从气液接触阶段中提取。
发明人相信，本发明工艺14提供了一种用于从合成气中去除氰化氢至合成气的下游使用者可接受的水平、同时没有显著去除二氧化碳的有效工艺。

Claims (10)

1.一种用于从合成气中至少部分地去除氰化氢的工艺，所述工艺包括：
将含有氰化氢的合成气供应至气液接触阶段；
在气液接触阶段中，使合成气与清洗水溶液接触，所述清洗水溶液包含至少一种溶解的金属盐，所述金属盐的金属阳离子能够形成金属氰化物络合物和/或金属氰化物沉淀，所述金属盐的有机弱酸阴离子起到缓冲作用，使清洗水溶液的pH在6-10范围，所述清洗水溶液含有浓度为1-20质量％的金属盐，用清洗水溶液从合成气中洗去氰化氢，形成经过处理的合成气和废清洗溶液；
时常或连续地从气液接触阶段中提取至少一部分的废清洗溶液；
从气液接触阶段提取经过处理的合成气。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述清洗水溶液含有浓度为1-10质量％的金属盐。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，清洗水溶液中能够形成金属氰化物络合物和/或金属氰化物沉淀的金属阳离子的浓度为0.1-4质量％，所述清洗水溶液中有机弱酸阴离子的浓度为0.5-8质量％。
4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述金属盐包括以下的一种或多种：铁盐、铜盐、钴盐、银盐、金盐或其他过渡金属盐。
5.如权利要求中1所述的工艺，其特征在于，所述有机弱酸阴离子源自选自以下的羧酸根：柠檬酸根、草酸根、乙酸根和丙酸根。
6.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，气液接触阶段在40-200℃的温度操作。
7.如权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述温度为45-70℃。
8.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括在清洗水溶液制备阶段制备新鲜的清洗水溶液，通过使含有有机弱酸的水溶液通过高表面积金属源从而通过反应形成溶解的金属盐，制备新鲜的清洗水溶液。
9.如权利要求8所述的工艺，其特征在于，所述含有有机弱酸的水溶液是费-托反应含水产物或者衍生自费-托反应含水产物。
10.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述合成气含有可冷凝的烃组分，所述工艺包括：
在气液接触阶段中使至少一部分可冷凝的烃组分冷凝，形成烃冷凝物；
从气液接触阶段提取烃冷凝物。
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