CN101723711B - 一种陶瓷喷墨打印用锆铁红色颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷喷墨打印用锆铁红色颜料的制备方法。按硅源1mol、氧氯化锆1～1.2mol、纳米氧化铁0.03～0.3mol、6～7克矿化剂的比例，加水配成混合液；将混合液通过喷雾干燥造粒，得到粉粒；将粉粒在900～1100℃下煅烧；将煅烧好的物料漂洗干净，烘干、粉碎，得到产品。根据本发明方法制备的锆铁红颜料颗粒尺寸小于1微米，满足陶瓷喷墨打印的要求；在1200℃下烧成的仿古砖釉面或透明釉下能够稳定发色。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷颜料及其制备方法，特别涉及一种陶瓷喷墨打印用锆铁红色颜料及其制备方法。
背景技术
喷墨打印技术是20世纪70年代末开发成功的一种非接触式的数字印刷技术。它将墨水通过打印头上的喷嘴喷射到各种介质表面上，实现了非接触、高速度、低噪音的单色和彩色的文字和图像印刷。在喷墨打印技术的基础上，将陶瓷颜料粉体制备成墨水，通过计算机控制，利用特制的打印机可以将配制好的墨水直接打印到建筑陶瓷的表面上进行装饰。喷墨打印法与现有的装饰手段相比具有以下优点：（1）节能减排，产品摆脱了大生产中传统装饰方法需要制片、晒网、刻版等中间工序，缩短了生产周期，大幅提高了成品率；（2）打印过程完全由计算机控制，生产过程中可以进行复杂图案的装饰，而且图案的精度和可重复性高，可以大大提高装饰过程的机械化程度和生产效率；（3）非接触式，可在凹凸面直接进行装饰。
陶瓷喷墨打印技术对陶瓷颜料提出了更高的要求：1）1200℃下在仿古砖釉面表面或透明釉下能够稳定发色；2）颗粒尺寸小于1微米。
由于陶瓷制品的烧成温度较高（1000～1250℃），所以对应用于陶瓷产品的色料不仅要求发色能力强，色调纯正，而且在烧成温度范围内，色料的热稳定性要好，能够经受得住玻璃熔体的侵蚀。由于氧化铁的热稳定性较差，因此无法直接在陶瓷釉面上使用。为了提高氧化铁高温稳定性，一些本身没有颜色而具有高温稳定性的氧化物或硅酸盐矿物被用来包裹这些无机色料。其中，显色的无机化合物作为这些色料中的核，而具有高温稳定性的氧化物或硅酸盐矿物作为壳，从而形成具有核壳结构的包裹型色料。锆铁红就是这种核壳结构的包裹型陶瓷颜料。
由于这种特殊的包裹结构，如果将锆铁红颜料破碎到1微米以下，就很容易破坏硅酸锆包裹层，使显色体氧化铁暴露出来，从而降低颜料的发色能力。因此，要使粒度小于1微米的锆铁红颜料能够在瓷砖釉面上稳定发色需要满足两个基本条件：1）显色体氧化铁颗粒尺寸远小于1微米，且分散良好；2）致密化的硅酸锆包裹层。目前，制备锆铁红的工艺主要包括固相法（专利申请号：00132623.6一种用于陶瓷的锆铁红色料）和沉淀法（专利申请号：200810192949.0铁锆红色料的制备方法）。由于工艺和原材料选择上的限制，现有方法制备出的锆铁红颜料中氧化铁的颗粒尺寸难于控制，而且无法均匀分散。因此，如果将市面上的锆铁红颜料破碎至1微米左右时，颜料在1200℃下烧成的仿古砖釉面或透明釉下均不能发色。
发明内容
本发明的目的在于提供一种质量稳定、环保的锆铁红色陶瓷颜料制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种陶瓷喷墨打印用锆铁红色颜料的制备方法，包括以下步骤：
1) 按以下比例配制混合液：以二氧化硅计硅源1mol、氧氯化锆1～1.2mol、纳米氧化铁0.03～0.3mol、6～7克矿化剂和水配成混合液；
2) 将混合液通过喷雾干燥造粒，得到粉粒；
3) 将粉粒在900～1100℃下煅烧；
4) 将煅烧好的物料漂洗干净，烘干、粉碎，得到产品， 其中硅源为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
本发明的优点在于：制备的锆铁红颜料颗粒尺寸小于1微米，满足陶瓷喷墨打印的要求；在1200℃下烧成的仿古砖釉面或透明釉下能够稳定发色。
附图说明
图1是实施例1喷雾干燥后的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实例，进一步说明本发明。
以下实施例中用到的纳米氧化铁红为颗粒尺寸小于100纳米的α氧化铁。
实施例1
1) 将1mol正硅酸乙酯、1.2mol氧氯化锆、4g氟化锂、2g氟硅酸钠、1g氟化钠、0.03mol纳米氧化铁红与10L水充分混合溶解，持续搅拌10分钟得到混合液；
2) 将混合液通过喷雾干燥设备造粒，得到粉粒；
3) 将粉粒在1100oC煅烧1小时；
4) 将煅烧好的物料浓盐酸浸泡36小时、再用水洗至中性，漂洗干净后烘干、球磨至粒度小于1μm，得到产品。
实施例2
1) 将1mol正硅酸乙酯、1mol氧氯化锆、3.5g氟化锂、1.5g氟硅酸钠、1g氟化钠、0. 3mol纳米氧化铁红与20L水充分混合溶解，持续搅拌10分钟得到混合液；
2) 将混合液通过喷雾干燥设备造粒，得到粉粒；
3) 将粉粒在950oC煅烧1.5小时；
4) 将煅烧好的物料浓盐酸浸泡36小时、再用水洗至中性，漂洗干净后烘干、球磨至粒度小于1μm，得到产品。
实施例3
1) 将1mol正硅酸甲酯、1.1mol氧氯化锆、4g氟化锂、2g氟硅酸钠、1g氟化钠、0.1mol纳米氧化铁红与10L水充分混合溶解，持续搅拌10分钟得到混合液；
2) 将混合液通过喷雾干燥设备造粒，得到粉粒；
3) 将粉粒在1000oC煅烧1.5小时；
4) 将煅烧好的物料浓盐酸浸泡36小时、再用水洗至中性，漂洗干净后烘干、球磨至粒度小于1μm，得到产品。
实施例4
1) 将1mol硅溶胶（以二氧化硅计）、1.2mol氧氯化锆、4g氟化锂、2g氟硅酸钠、1g氟化钠、0.2mol纳米氧化铁红与10L水充分混合溶解，持续搅拌10分钟得到混合液；
2) 将混合液通过喷雾干燥设备造粒，得到粉粒；
3) 将粉粒在900oC煅烧2小时；
4) 将煅烧好的物料浓盐酸浸泡36小时、再用水洗至中性，漂洗干净后烘干、球磨至粒度小于1μm，得到产品。
实施例1喷雾干燥后的扫描电镜图如图1所示。从图中可以看到，喷雾干燥后的粉粒对氧化铁的包裹非常好，颗粒分布十分均匀，其直径小于1μm，极少有较大或较小的颗粒。因此，煅烧后的产品可以轻易的球磨粉碎，不会破坏核壳结构，影响产品的发色性能。
锆铁红颜料发色实验：
1) 准确称量a釉料100g（配方：钠长石49重量份、石灰石6.5重量份、硅灰石10.7重量份、白云石5.5重量份、氧化锌6.4重量份、氧化铝3.8重量份、白刚玉7重量份、石英粉4.5重量份、高岭土4.6重量份、熔块2重量份）、CMC0.1g、STPP0.2g、水100g、球石300g放入干净的球磨罐中，将球磨罐放入快速球磨机中球磨三分钟，得到浆料A；
2) 取2.3g浆料A 均匀喷涂于50×50mm的生坯上，烘干，得到釉面；
3) 将固含量为20%的超细锆铁红陶瓷颜料水悬液1ml均匀的涂在5cm2釉面上，再次烘干，得到发色层；
4) 准确称量b釉料100g（配方：钾长石48重量份、石灰石32重量份、氧化铝4重量份、白刚玉4重量份、高岭土12重量份）、CMC 0.1g、STPP 0.2g、水100g、球石300g放入干净的球磨罐中，将球磨罐放入快速球磨机中球磨三分钟，得到浆料B；
5) 取2.3g浆料B 均匀喷涂在釉面上，并将发色层完全覆盖，烘干；
6) 将坯体置于1210℃下，恒温10min，取出自然冷却后用色差仪检测其色差。
按上述实验步骤，对各实施例产品分别进行检测，结果如下表所示：
颜料色差测试结果表
实验结果表明，本发明产品热稳定性好，发色效果好。
Claims (5)
1.一种陶瓷喷墨打印用锆铁红色颜料的制备方法，包括以下步骤：
1）按以下比例配制混合液：以二氧化硅计硅源1mol、氧氯化锆1～1.2mol、纳米氧化铁0.03～0.3mol、6～7克矿化剂和水配成混合液；
2）将混合液通过喷雾干燥造粒，得到粉粒；
3）将粉粒在900～1100℃下煅烧；
4）将煅烧好的物料漂洗干净，烘干、粉碎，得到产品， 其中硅源为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨打印用锆铁红色颜料的制备方法，其特征在于：纳米氧化铁为颗粒尺寸小于100纳米的α氧化铁。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨打印用锆铁红色颜料的制备方法，其特征在于：矿化剂包括氟化锂、氟硅酸钠、氟化钠。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨打印用锆铁红色颜料的制备方法，其特征在于：煅烧的时间为1～2小时。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷喷墨打印用锆铁红色颜料的制备方法，其特征在于：煅烧好的物料粉碎到1微米以下。
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