CN101717910B - 一种激光与热喷涂复合工艺制备铜基钨涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种激光与热喷涂复合工艺制备铜基钨涂层的方法。其特征是采用低压等离子体喷涂系统在铜基体表面制备镍基合金过渡底层，激光束重熔过渡底层；然后采用低压等离子体喷涂系统制备Ni-W合金中间过渡层和钨涂层，激光束重熔得到所述钨涂层。本发明采用梯度涂层结构，有效缓解了铜、钨热膨胀系数不匹配而造成的热应力问题，提高了钨涂层与基体以及钨涂层的内聚结合强度。采用激光束重熔可使涂层与基体达到冶金结合，提高结合性能，并获得表层致密的钨涂层。本方法制备的钨涂层具有较好的抗热辐照和抗热冲击性能，适合作为装备中的热端部件材料，如射线靶材、火箭喷嘴、飞机喷管喉衬、核聚变装置中的第一壁材料等。
Description
技术领域
本发明涉及一种钨涂层的制备方法，具体地说，是指一种采用激光与热喷涂复合技术制备铜基钨梯度涂层的方法。
背景技术
钨具有高熔点、高硬度、高溅射阀值、低溅射率、良好的抗热冲击等高温性能，是作为装备中热端部件的理想材料，在射线靶材、火箭喷嘴、飞机喷管喉衬、核聚变装置中的第一壁等领域应用广泛。但钨在高温条件下承受高通量的热辐照、热冲击作用，工况恶劣，必须对其另一面进行强制冷却，及时释放热量才能满足使用要求。铜具有优良的导热性能、良好的室温塑韧性，将钨、铜复合在一起，借助铜良好的传热性能快速释放热量，是目前公认的有望实现钨在热端部件上应用的有效手段之一。现常用热喷涂等方法制备铜、钨材料，但铜、钨的热膨胀系数相差很大，实现两者有效复合难度很大。
中国专利申请号200610132428.7报道利用低压等离子体喷涂方法在铜或铜合金板上制备钨涂层，并采用纯铜底层-铜钨过渡层-纯钨涂层的梯度涂层结构，降低涂层与基体的热应力，提高涂层与基体的结合强度及涂层的抗热震性能。
中国专利200510095156.3公开了利用真空等离子体喷涂方法在铜合金表面制备钨涂层的方法。首先在铜合金表面喷涂NiCrAl粉作为中间适配层，再在适配层上喷涂钨粉制备钨涂层，借助适配层的过渡作用有效解决钨涂层与铜合金之间的残余应力问题，使涂层系统可以稳定地承受5～10MW/m2热负荷的长期作用。
上述两种方法是采用热喷涂技术制备钨涂层。但热喷涂技术存在下列缺点：涂层与基体为机械结合，结合强度低，涂层中存在孔洞、裂纹等缺陷，致密度低，在高热载荷冲击作用下，易发生涂层早期剥落。虽然通过涂层结构设计并配合工艺调整，解决了铜、钨热膨胀系数不匹配而造成的热应力问题，提高了涂层与基体的结合强度及涂层的抗热震性能，但仍不能满足钨涂层在高热辐照、高热冲击条件下的使用要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有热喷涂技术的不足，提供一种激光与热喷涂复合工艺制备钨梯度涂层的方法。通过梯度涂层结构设计，解决因铜、钨热膨胀系数不匹配而造成的热应力问题；通过高能量激光束重熔热喷涂涂层，制备与铜基体形成良好冶金结合，表层致密的钨涂层，提高涂层与基体及涂层内聚结合性能，以满足钨涂层在高温条件下具有良好的抗热辐照、抗热冲击性能的要求。
本发明的目的是依次包括以下步骤的技术方案实现的：
(1)将铜板或铜合金板经除油、喷砂粗化后，采用低压等离子喷涂系统制备厚度为0.05～0.3mm的过渡底层；
(2)采用CO2激光束重熔过渡底层：工艺参数为：激光功率4～10kW，光斑尺寸2～5mm，扫描速度1～4m/min，搭接率10～50％，扫描过程中通氩气保护，铜板或铜合金板背面采用强制水冷却，使表面温度低于300℃；
(3)喷砂粗化过渡底层，采用低压等离子喷涂系统制备厚度为0.1～1mm的中间过渡层；
(4)喷砂粗化中间过渡层，采用低压等离子喷涂系统制备厚度为1～2mm的钨涂层；
(5)采用CO2激光束重熔钨涂层：工艺参数为：激光功率5～10kW，光斑尺寸1～3mm，扫描速度为0.5～2m/min，搭接率10～50％，扫描过程中通氩气保护，铜板或铜合金板背面采用强制水冷却，使表面温度低于300℃。
所述的过渡底层为能够与铜无限固溶的镍基合金，合金中的C 0.1％，Cr1.2～2.5％，Si 0.5～1.5％，B 0.3～1.2％，Cu 30～50％，余量为Ni。
所述的中间过渡层为Ni-W合金，合金中Ni 30～70％，W 30～70％。
本发明的优点在于：(1)采用梯度涂层结构，使铜基体到涂层材料的成分是从Cu到Ni、再从Ni到W的梯度过渡，由于Ni与Cu、W都有较好的固溶度，从而解决了由于Cu、W热膨胀系数不匹配而造成的热应力问题；(2)采用高能量激光束重熔热喷涂涂层，克服了热喷涂涂层与基体结合强度低的问题，制备出的钨涂层与基体具有良好的冶金结合，表层致密，保证涂层具有良好的抗热辐照、抗热冲击性能。
附图说明
图1是低压等离子体喷涂涂层截面组织形貌的扫描照片，是依次在无氧紫铜板上喷涂Ni基合金过渡底层、Ni-W中间层及钨涂层，Ni基合金过渡底层及钨涂层均没有采用激光重熔处理。
图2为实施例1激光重熔热喷涂涂层截面组织形貌扫描照片。
图3为实施例1激光重熔后钨涂层的X-射线衍射图谱。
图4为采用图1步骤制备的涂层经50次热震后的截面形貌扫描照片。
图5为实施例1激光重熔热喷涂涂层经50次热震后截面形貌扫描照片。
下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步描述。
具体实施方式
实施例1
1)将经丙酮除油，喷砂粗化处理的无氧紫铜板装入低压等离子体系统真空室中，抽真空至0.1kPa，充氩气作为保护气体，开启转移弧进行表面清理和预热，然后喷涂镍基合金粉，成分：C 0.1％，Cr1.2％，Si 0.5％，B 0.3％，Cu 30％，Ni 67.9％，粒度范围10～50μm，涂层厚度为0.1mm的镍基过渡底层；
2)激光重熔步骤1)得到的镍基过渡底层：工艺参数为：激光功率4kW，光斑尺寸2mm，扫描速度1m/min，搭接率30％，扫描过程中通氩气保护，紫铜板背面采用强制水冷却，使表面温度低于300℃，确保铜板，涂层不被氧化；
3)喷砂粗化过渡底层后，低压等离子喷涂Ni-W合金粉，成分：Ni 30％，W 70％，粒度范围10～50μm，涂层厚度为1mm，得到Ni-W中间过渡层；
4)喷砂粗化Ni-W中间过渡层后，低压等离子喷涂钨粉，涂层厚度为1mm，粒度范围10～50μm；
5)激光重熔步骤4)得到的钨涂层：工艺参数为：激光功率5kW，光斑尺寸1mm，扫描速度为0.5m/min，搭接率为10％，扫描过程中通氩气进行保护，紫铜板背面采用强制水冷却，使表面温度低于300℃，确保铜板，涂层不被氧化。
图1是低压等离子体喷涂涂层截面组织形貌的SEM照片，依次是在无氧紫铜板上喷涂Ni基过渡底层、Ni-W中间层及钨涂层，可以看出，Ni基过渡底层与基体为机械结合，结合强度低；钨涂层有大量孔洞存在，LeicaDMIMR的图象分析软件测试钨涂层的孔隙率约为4.2％。
图2是用激光重熔热喷涂涂层截面组织形貌的SEM照片，可以看出，激光重熔的过渡底层与基体形成冶金结合，结合强度明显提高；激光重熔的钨涂层孔洞明显减少，涂层致密，Leica DMIMR的图象分析软件测试钨涂层的孔隙率约为0.64％。
图3是激光重熔后钨涂层的X-射线衍射图谱，钨涂层仅有钨的衍射峰出现，表明合金元素没有扩散到钨涂层内部。
图4为采用图1步骤制备的涂层经50次热震后的截面形貌SEM照片，可以看出，50次热震后，热喷涂的钨涂层开始出现裂纹，涂层已开始剥落。
图5是激光重熔热喷涂涂层经50次热震后截面形貌SEM照片，可以看出，由于采用激光重熔处理，使得钨涂层的致密度和结合强度增加，经50次热震处理后，涂层没有出现裂纹及剥落现象。
实施例2
1)将经丙酮除油，喷砂粗化处理的无氧紫铜板装入低压等离子体系统真空室中，抽真空至0.1kPa充氩气作为保护气体，开启转移弧进行紫铜板表面清理和预热，然后喷涂Ni基合金粉，成分：C 0.1％，Cr1.8％，Si 1.2％，B 0.8％，Cu 40％，Ni 56.1％，粒度范围10～50μm，涂层厚度为0.1mm；
2)将步骤1)中得到的涂层进行激光重熔：工艺参数为：激光功率7kW，光斑尺寸3.5mm，扫描速度3m/min，搭接率10％，得到镍基过渡底层；扫描过程中通氩气保护，紫铜板背面采用强制水冷却，使表面温度低于300℃，确保铜板，涂层不被氧化；
3)重复步骤1)进行低压等离子喷涂Ni-W合金粉，成分：Ni 50％，W 50％，粒度范围10～50μm，涂层厚度为0.5mm，得到Ni-W中间过渡层；
4)重复步骤1)进行低压等离子喷涂钨粉，涂层厚度为1.5mm，粒度范围10～50μm；
5)将步骤4)得到的涂层进行激光重熔：工艺参数为：激光功率8kW，光斑尺寸2mm，扫描速度1.5m/min，搭接率30％，得到所需钨涂层，扫描过程中通氩气保护，紫铜板背面采用强制水冷却，使表面温度低于300℃，确保铜板，涂层不被氧化。
实施例3
1)将经丙酮除油，喷砂粗化处理的无氧紫铜板装入低压等离子体系统真空室中，抽真空至0.1kPa充氩气作为保护气体，开启转移弧进行紫铜板表面清理和预热，然后喷涂Ni基合金粉，成分：C 0.1％，Cr 2.5％，Si1.5％，B 1.2％，Cu 50％，Ni 44.7％，粒度范围10～50μm，涂层厚度为0.1mm；
2)将步骤1)得到的涂层进行激光重熔：工艺参数为：激光功率10W，光斑尺寸5mm，扫描速度4m/min，搭接率50％，得到镍基过渡底层，扫描过程中通氩气保护，紫铜板背面采用强制水冷却，使表面温度低于300℃，确保铜板，涂层不被氧化；
3)重复1)步骤进行低压等离子喷涂Ni-W合金粉，成分：Ni 70％，W 30％，粒度范围10～50μm，涂层厚度为0.1mm得到Ni-W中间过渡层；
4)重复1)步骤进行低压等离子喷涂钨粉，涂层厚度为2mm，粒度范围10～50μm；
5)将步骤4)中得到涂层进行激光重熔：工艺参数为：激光功率10kW，光斑尺寸3mm，扫描速度2m/min，搭接率50％，得到所需钨涂层，扫描过程中通氩气保护，紫铜板背面采用强制水冷却，使表面温度低于300℃，确保铜板，涂层不被氧化。三个实施例的测试结果见表1。
表1钨涂层的热震性能和孔隙率
表1列出了热喷涂涂层及激光重熔涂层的热震性能和孔隙率，热喷涂涂层是采用低压等离子喷涂系统依次在无氧紫铜板上沉积Ni基过渡底层、Ni-W中间过渡层及钨涂层；激光重熔涂层是用激光对Ni基过渡底层及钨涂层进行了重熔处理。热震性能试验是将上述两种涂层置入800℃真空热处理炉中，保温15min后迅速放入水中淬火，每淬火一次是一次热震过程。可以看出，激光处理后，涂层的抗热震性能提高，孔隙率降低。热震性能提高表明涂层具有较好的抗热冲击能力；致密度提高表明涂层具有较好的抗剥落性能及抗热辐照性能，因此采用本发明方法制备的涂层具有较好的抗热辐照及抗热冲击性能。
Claims (1)
1.一种激光与热喷涂复合工艺制备铜基钨涂层的方法，其特征是依次包括以下步骤：
(1)将铜板或铜合金板经除油、喷砂粗化后，采用低压等离子喷涂系统制备厚度为0.05～0.3mm的过渡底层；
(2)采用CO2激光束重熔过渡底层：工艺参数为：激光功率4～10kW，光斑尺寸2～5mm，扫描速度1～4m/min，搭接率10～50％，扫描过程中通氩气保护，铜板或铜合金板背面采用强制水冷却，使表面温度低于300℃；
(3)喷砂粗化过渡底层，采用低压等离子喷涂系统制备厚度为0.1～1mm的中间过渡层；
(4)喷砂粗化中间过渡层，采用低压等离子喷涂系统制备厚度为1～2mm的钨涂层；
(5)采用CO2激光束重熔钨涂层：工艺参数为：激光功率5～10kW，光斑尺寸1～3mm，扫描速度0.5～2m/min，搭接率10～50％，扫描过程中通氩气保护，铜板或铜合金板背面采用强制水冷却，使表面温度低于300℃；
所述的过渡底层为能够与铜无限固溶的镍基合金，合金中的C 0.1％，Cr 1.2～2.5％，Si 0.5～1.5％，B 0.3～1.2％，Cu 30～50％，余量为Ni；
所述的中间过渡层为Ni-W合金，合金中Ni 30～70％，W 30～70％。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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