CN116926538B - 一种可自钝化高耐蚀Fe-VC复合激光熔覆层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及脉冲激光熔覆领域，公开了一种可自钝化高耐蚀Fe‑VC复合激光熔覆层及其制备方法，将合金粉末预置在基材表面制得预置层，然后采用脉冲激光对预置层进行熔覆，在熔覆过程中对基材熔池的背面持续的进行随动喷水冷却；脉冲激光占空比95％，激光脉冲频率4500Hz，激光功率850w，光斑直径2.0mm，激光扫描速度12mm/s，保护氩气流量10L/min，冷却水温度18‑20℃，冷却水流量8.5L/min；合金粉末包括还原铁粉、钒铁粉和石墨粉，可自钝化高耐蚀Fe‑VC复合激光熔覆层采用前述方法制备获得，与现有技术相比，本发明制得的熔覆层耐腐蚀性显著提高，且受到腐蚀时熔覆层表面细致且平整。
Description
技术领域
本发明涉及脉冲激光熔覆领域，具体涉及一种可自钝化高耐蚀Fe-VC复合激光熔覆层及其制备方法。
背景技术
激光熔覆作为一种先进的表面改性技术，具有热影响区小、加工精度高、熔覆层组织均匀等特点，具有广阔的应用前景。激光熔覆成套设备价格不菲，熔覆材料成本成为需重点考虑的问题，制备价廉性优熔覆层成为该项技术获得广泛应用的关键。Fe基熔覆粉末价格优势明显，但其耐蚀性有待提高。VC增强Fe基复合激光熔覆层具有较佳的耐磨性，但其耐蚀性相对较差。然而，由腐蚀、磨损等行为造成了巨大的损失，提高Fe基材料的耐磨性、耐腐蚀性具有重要意义。在保证优良耐磨性能的前提下，减少依赖合金化并大幅提高材料的耐蚀性能，需开拓新途径。中国专利公开号CN111809178A公开了一种高耐蚀亚微-纳米晶Fe基激光熔覆层及其制备方法，在基材上采用激光熔覆的方法制备熔覆层，激光熔覆采用的合金粉末由还原铁粉、钒铁粉及石墨粉组成，钒铁粉采用FeV50，合金粉末中钒碳原子摩尔比为1：1.5-1：1.7，但该发明提供的熔覆层中晶粒尺度分布范围较宽，腐蚀存在不均性，同时熔覆层无钝化现象，耐腐蚀性较差。
中国专利公开号CN114807824A提供了一种低成本高性能Fe基超细晶等离子熔覆层及其制备方法，该发明在基材上采用等离子熔覆的方法制备熔覆层，在熔覆过程中，对基材上熔池的背面进行喷冷却水水冷。由于采用的是连续等离子熔覆，该发明提供的熔覆层成本低但平均晶粒尺寸相对较大，熔覆层耐蚀性尚有提升空间。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种耐腐蚀的可自钝化高耐蚀Fe-VC复合激光熔覆层，以及一种耐腐蚀的可自钝化高耐蚀Fe-VC复合激光熔覆层的制备方法。
为了解决上述技术问题，一种可自钝化高耐蚀Fe-VC复合激光熔覆层及其制备方法，包括以下步骤：
将合金粉末预置在基材表面制得预置层，然后采用脉冲激光对预置层进行熔覆，在熔覆过程中对基材熔池的背面持续的进行随动喷水冷却；所述的脉冲激光占空比为95％，激光脉冲频率为4500Hz，激光功率为850w，光斑直径2.0mm，激光扫描速度12mm/s，对熔覆点喷射的保护氩气流量为10L/min，所述的喷水冷却所用的冷却水温度为18-20℃，冷却水流量为8.5L/min；所述的合金粉末包括还原铁粉、钒铁粉和石墨粉。
优选的，所诉的合金粉末包括：61.54wt.％还原铁粉，32.36wt.％钒铁粉，6.10wt.％石墨粉。
优选的，所述的合金粉末为梯度粒径合金粉末，还原铁粉的粒径范围为60μm-160μm，还原铁粉的平均粒径为110μm，钒铁粉的粒径范围为20μm-40μm，钒铁粉的平均粒径为30μm，石墨粉的粒径范围为8μm-12μm，石墨粉的平均粒径为10μm。
优选的，所述的合金粉末中钒碳原子摩尔比为1:1.6。
优选的，包括以下步骤：先将合金粉末在V型混粉机中混合2小时，再将混合好的合金粉末通过作为粘结剂的水玻璃预置在基材表面，制得预置层。
优选的，所述的预置层厚度为0.4mm。
一种可自钝化高耐蚀Fe-VC复合激光熔覆层，采用上述可自钝化高耐蚀Fe-VC复合激光熔覆层的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：本发明在特定激光比能量条件下，在激光熔覆的同时对Fe基材进行水冷，在保障熔覆层优良耐磨性能的同时使熔覆层中的碳化钒纳米化，原位自生碳化钒98％以上的粒径可以达到纳米尺度，并使熔覆层晶粒亚微米化，使熔覆层在受到腐蚀时可以自钝化生成抗腐蚀的钝化膜，获得较高的抗腐蚀性。本发明制得的熔覆层耐腐蚀性与马氏不锈钢相当，与现有技术相比，本发明制得的熔覆层耐腐蚀性显著提高，且受到腐蚀时熔覆层表面细致且平整。
附图说明
图1为实施例制得熔覆层的上表面光学宏观形貌像；
图2为实施例制得熔覆层的横截面形貌；
图3为对照例制得熔覆层的光学显微形貌；
图4为实施例制得熔覆层的光学显微形貌；
图5为实施例制得熔覆层的高倍光学显微镜形貌；
图6为实施例制得熔覆层的扫描电镜二次电子形貌像；
图7为实施例与对照例制得熔覆层的显微硬度分布曲线，图中水冷基体熔覆层为实施例制得熔覆层，空冷基体熔覆层为对照例制得熔覆层；
图8为实施例、对照例制熔覆层与2Cr13不锈钢在3.5wt.％NaCl溶液中所测得的动电位极化曲线，图中水冷基体熔覆层为实施例制得熔覆层，空冷基体熔覆层为对照例制得熔覆层；
图9为实施例制得熔覆层的腐蚀形貌。
具体实施方式
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
以下各实施例与对照例均采用以下步骤制备熔覆层：
先将合金粉末在V型混粉机中混合2小时，再将混合好的合金粉末通过作为粘结剂的水玻璃预置在基材表面，制得预置层，然后采用脉冲激光对预置层进行熔覆，脉冲激光熔覆的参数为：脉冲激光占空比为95％，激光脉冲频率为4500Hz，激光功率为850w，光斑直径2.0mm，激光扫描速度12mm/s，对熔覆点喷射的保护氩气流量为10L/min。
合金粉末为梯度粒径合金粉末，合金粉末包括：61.54wt.％还原铁粉，32.36wt.％钒铁粉，6.10wt.％石墨粉，合金粉末中钒碳原子摩尔比为1:1.6，还原铁粉的粒径范围为60μm-160μm，还原铁粉的平均粒径为110μm，采用牌号为FeV50的钒铁粉，钒铁粉的粒径范围为20μm-40μm，钒铁粉的平均粒径为30μm，石墨粉的粒径范围为8μm-12μm，石墨粉的平均粒径为10μm。
实施例
在熔覆过程中对基材熔池的背面持续的进行随动喷水冷却，喷水冷却所用的冷却水温度为18-20℃，冷却水流量为8.5L/min。
对照例
与实施例的区别在于，在熔覆过程中对基材进行空气冷却，其它均相同。
参见图1，实施例制得熔覆层的上表面光学宏观形貌像，可以看出该熔覆层的表面平整，宏观形貌良好。
参见图2，实施例制得熔覆层的横截面形貌，该熔覆层无裂纹、气孔等缺陷。
参见图3，对照例制得熔覆层的光学显微形貌，该熔覆层为等轴晶和树枝晶交替生长组成。
参见图4，实施例制得熔覆层的光学显微形貌，该熔覆层几乎全部由等轴晶组成，这归因于熔池的凝固过程中受到移动冷却水的影响，固液界面能够在空间各个方向自由迁移，温度梯度的方向性被大大削弱，从而形成均匀的等轴晶结构。
参见图5，实施例制得熔覆层的高倍光学显微镜形貌，该熔覆层的晶粒平均尺寸为0.78μm，这是因为在基材水冷的过程中，于背部直接接触的流动的冷却水避免了水汽膜的产生，有利于提高热交换效率，加快熔池的凝固冷却速度，改善了熔池对流，起到细化晶粒和显微组织均质化的作用。
参见图6，实施例制得熔覆层的扫描电镜二次电子形貌像，VC分布于晶界，平均粒径为72nm。对于自发形核，较大的过冷度可减小成核临界半径，从而细化VC，增加了异质形核质点。此外，水冷熔覆层碳化物数量多、尺寸小，钉扎效应增强，引起熔覆层基材细化。
参见图7，实施例与对照例制得熔覆层的显微硬度分布曲线，实施例制得熔覆层的平均显微硬度为930HV0.2，相较于对照例制得熔覆层的硬度提高了约31.9％。
参见图8，实施例、对照例制熔覆层与2Cr13不锈钢在3.5wt.％NaCl溶液中所测得的动电位极化曲线，参见表1，熔覆层与不锈钢极化曲线拟合结果表，实施例制得熔覆层出现了明显的钝化现象，存在约0.13V钝化区间，其维钝电流密度与2Cr13不锈钢接近。相较于对照例制得熔覆层，实施例制得熔覆层的Ecorr正移，icorr值降低了约49.4％，与2Cr13不锈钢接近。实施例制得熔覆层在腐蚀过程中生成了致密的钝化膜，从而抑制腐蚀反应的发生，这是耐蚀性升高的关键因素。晶界处若存在大量缺陷易被优先腐蚀，实施例制得熔覆层的晶粒尺寸的减小，使其晶界数量激增，易产生腐蚀产物膜抑制腐蚀。此外，Fe基体与碳化物间电偶腐蚀作用减弱，这是由于TiC颗粒和Fe基体之间存在平衡电位差，当两者共同处于腐蚀性介质时，会形成腐蚀微电池从而产生电偶腐蚀效应，根据腐蚀微电池面积效应可知，TiC颗粒细化后，单个微阴极面积减小，电偶腐蚀减弱。电偶腐蚀效应的削弱减缓了Fe基体的选择性溶解，而致密的钝化膜一定程度上隔绝了基体与腐蚀介质的接触，两者协同改善耐蚀性。
表1熔覆层与不锈钢极化曲线拟合结果
参见图9，实施例制得熔覆层的腐蚀形貌，该熔覆层的腐蚀表面致密且平整，腐蚀产物均匀附着在腐蚀表面，形成保护性钝化膜，有效改善了熔覆层耐蚀性。腐蚀优先发生在晶界处，这归因于晶界处存在大量缺陷，例如：位错、堆垛等。大量均匀的晶界为电子转移和原子扩散提供了更多的通道，从而为腐蚀产物的形核生长提供了更多的活性位点。腐蚀初期生成的腐蚀产物均匀、致密的附着在熔覆层表面，从而形成钝化膜抑制腐蚀速率。而较大的晶粒或柱状晶结构所产生的腐蚀产物膜，难以相互关联，形成致密的膜结构。因此，等轴晶和细小的晶粒似乎是Fe基熔覆层形成钝化膜的关键因素。脉冲激光在细化晶粒方面作出重大贡献，晶界在间断激光束的作用下不断被击碎，熔池的搅拌也随着脉冲频率的升高而增强。在高频脉冲激光和特定的冷却条件的作用下，形成了均匀细小等轴晶结构，达到了形成钝化膜的前提条件。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。
Claims (5)
1.一种可自钝化高耐蚀Fe-VC复合激光熔覆层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将合金粉末预置在基材表面制得预置层，然后采用脉冲激光对预置层进行熔覆，在熔覆过程中对基材熔池的背面持续的进行随动喷水冷却；所述的脉冲激光占空比为95%，激光脉冲频率为4500Hz，激光功率为850w，光斑直径2.0mm，激光扫描速度12mm/s，对熔覆点喷射的保护氩气流量为10L/min，所述的喷水冷却所用的冷却水温度为18-20℃，冷却水流量为8.5L/min；所述的合金粉末包括还原铁粉、钒铁粉和石墨粉；所诉的合金粉末包括：61.54wt.%还原铁粉，32.36 wt.%钒铁粉，6.10 wt.%石墨粉；所述的合金粉末中钒碳原子摩尔比为1:1.6。
2.根据权利要求1所述的可自钝化高耐蚀Fe-VC复合激光熔覆层的制备方法，其特征在于：所述的合金粉末为梯度粒径合金粉末，还原铁粉的粒径范围为60 μm -160 μm，还原铁粉的平均粒径为110 μm，钒铁粉的粒径范围为20 μm -40 μm，钒铁粉的平均粒径为30 μm，石墨粉的粒径范围为8 μm -12 μm，石墨粉的平均粒径为10 μm。
3.根据权利要求1所述的可自钝化高耐蚀Fe-VC复合激光熔覆层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：先将合金粉末在V型混粉机中混合2小时，再将混合好的合金粉末通过作为粘结剂的水玻璃预置在基材表面，制得预置层。
4.根据权利要求1所述的可自钝化高耐蚀Fe-VC复合激光熔覆层的制备方法，其特征在于：所述的预置层厚度为0.4mm。
5.一种可自钝化高耐蚀Fe-VC复合激光熔覆层，其特征在于：采用权利要求1-4中任意一项可自钝化高耐蚀Fe-VC复合激光熔覆层的制备方法制备得到。
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-
2023
- 2023-08-02 CN CN202310960215.7A patent/CN116926538B/zh active Active
Patent Citations (8)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116926538A (zh) | 2023-10-24 |
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