CN101717590B - 鲍鱼壳蓝绿色色素提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种鲍鱼壳蓝绿色色素提取方法；属于天然色素提取及鲍鱼壳废物利用技术领域；解决现有技术中对于鲍鱼壳的处理利用率低下的问题；提取方法的步骤包括：鲍鱼壳经过醋酸浸提、抽滤去沉淀后调整pH值，再次过滤去除上清，用醋酸重溶沉淀，调整pH值后用乙酸乙酯萃取获得蓝色色素，于60℃-80℃干燥后为固体颗粒色素。本发明提取方法简单，可以制成天然蓝色素添加剂，色素提取后剩余贝壳完整，还可继续用于其它用途。鲍鱼壳资源丰富，提取容易，具有开发潜力。
Description
技术领域
本发明属于天然色素提取及鲍鱼壳废物利用技术领域，更具体涉及一种鲍鱼壳蓝绿色色素提取方法。
背景技术
随着医学、卫生和分析测试技术的发展，人们发现合成色素对人体健康具有危害，许多国家已停止使用一些毒性较大的品种，允许使用的合成色素正逐渐减少，并对其用量做了严格限制。在此背景下，天然色素开发有了较大发展，它们主要从植物中提取，许多品种具有生理活性，相对合成着色剂而言，天然色素更加安全。
鲍鱼属于软体动物门(Mollusca)、腹足纲(Gastropoda)、鲍螺科(Haliotidae)、鲍属(Haliotis)。目前对于鲍鱼壳的处理一般为研磨后药用、利用壳中钙成分制造活性钙或直接丢弃，由于鲍鱼壳为传统中药“石决明”，因此从鲍鱼壳中提取色素相对安全，有作为食品、化妆品以及其他产品的色素添加剂的潜力，但是现有技术中还未见鲍鱼壳中色素成分提取报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种鲍鱼壳蓝绿色色素提取方法；解决现有技术中对于鲍鱼壳的处理一般为研磨后药用或直接丢弃，利用率低下的问题，本发明提取方法简单，可以制成天然蓝色素添加剂，色素提取后剩余贝壳完整，还可继续用于其它用途。鲍鱼壳资源丰富，提取容易，具有开发潜力。
本发明的鲍鱼壳蓝绿色色素提取方法，其特征在于：所述提取方法的步骤包括：鲍鱼壳经过醋酸浸提、抽滤去沉淀后调整pH值，再次过滤去除上清液，用醋酸重溶沉淀，调整pH值后用乙酸乙酯萃取，获得蓝绿色色素，旋蒸干后，加入乙醇冲洗，于60℃-80℃干燥后为蓝绿色固体粉末。
本发明的显著优点是：本发明采用的方法简单，该从鲍鱼壳中提取色素相对安全，有作为食品、化妆品以及其他产品的色素添加剂的潜力，色素提取后剩余贝壳完整，还可继续用于其它用途。鲍鱼壳资源丰富，提取容易，具有开发潜力。
附图说明
图1是本发明提取的色素全波长扫描结果。
具体实施方式
鲍鱼壳原料：所有种类鲍鱼壳
提取方法的具体步骤包括：
(1)洗净鲍鱼壳，加入体积浓度3％-10％醋酸水溶液，于20℃-50℃浸泡4h-48h，换用体积浓度3％醋酸水溶液重复浸泡一次，合并两次浸泡液，抽滤去沉淀，滤液为鲍鱼壳醋酸粗提物；
(2)取步骤(1)得到的鲍鱼壳醋酸粗提物用NaOH调整pH值为9.5-12，静置0.5h-2h，充分沉淀后，抽滤除去上清；
(3)取步骤(2)中沉淀，加入体积浓度5％-30％醋酸水溶液，加量为每1g沉淀加入5mL-10mL醋酸水溶液，搅拌至沉淀完全溶解；
(4)向步骤(3)溶液中加入等体积的乙酸乙酯萃取，充分搅拌，静置分层后取上层，重复萃取2-3次，合并上层液，经旋蒸去乙酸乙酯后得到蓝色膏状色素，经60℃-80℃干燥后得到蓝色素粉末；即为蓝绿色固体粉末。
其中，步骤(1)中的鲍鱼壳可以为完整或不完整的鲍鱼壳。
醋酸水溶液的用量为没过鲍鱼壳即可。
步骤(1)中的鲍鱼壳较优还可以用8％-10％醋酸水溶液提取。
步骤(3)对沉淀重溶时加入醋酸水溶液后的pH为3-4。
步骤(4)蓝色膏状色素干燥时间为10-20min。
旋蒸去乙酸乙酯的条件为：25℃-40℃每50ml乙酸乙酯需旋蒸10-20min。
本发明得到的色素的可见一紫外光谱特性
色素甲醇溶液的光谱测定：配制质量分数为0.01％色素的甲醇溶液，以甲醇为对照，于TU-1800SPC紫外-可见分光光度计上，在波长200～800nm扫描，结果可知色素最大特征吸收波长为612nm。
以下是本发明的实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
取500克鲍鱼壳，在50℃加入3L体积浓度3％醋酸水溶液，浸泡4h，滤去残渣。残渣用3L体积浓度3％醋酸水溶液按上述条件重复浸泡提取一次，合并两次上清抽滤去除杂质。滤液用NaOH调pH至9.5，静置0.5h，抽滤去上清液；沉淀中加入体积浓度5％醋酸水溶液，搅拌至沉淀完全溶解后加入等体积的乙酸乙酯萃取2次，取蓝色乙酸乙酯层，旋蒸去溶剂后于60℃-80℃干燥至固体颗粒，得到7.5mg蓝绿色色素固体粉末。
实施例2
取500克鲍鱼壳，在40℃加入3L体积浓度5％醋酸水溶液，浸泡8h，滤去残渣。残渣用3L体积浓度3％醋酸水溶液按上述条件重复浸泡提取一次，合并两次上清抽滤去除杂质。滤液用NaOH调pH至10，静置0.5h，抽滤去上清液；沉淀中加入体积浓度15％醋酸水溶液，搅拌至沉淀完全溶解后加入等体积的乙酸乙酯萃取2次，取蓝色乙酸乙酯层，旋蒸去溶剂后于60℃-80℃干燥至固体颗粒，得到6.0mg蓝绿色色素固体粉末。
实施例3
取500克鲍鱼壳，在35℃加入3L体积浓度8％醋酸水溶液，浸泡12h，滤去残渣。残渣用3L体积浓度3％醋酸水溶液按上述条件重复浸泡提取一次，合并两次上清抽滤去除杂质。滤液用NaOH调pH至11，静置1h，抽滤去上清液；沉淀中加入体积浓度20％醋酸水溶液，搅拌至沉淀完全溶解后加入等体积的乙酸乙酯萃取3次，取蓝色乙酸乙酯层，旋蒸去溶剂后于60℃-80℃干燥至固体颗粒，得到8.5mg蓝绿色色素固体粉末。
实施例4
取500克鲍鱼壳，在20℃加入3L体积浓度10％醋酸水溶液，浸泡24h，滤去残渣。残渣用3L体积浓度3％醋酸水溶液按上述条件重复浸泡提取一次，合并两次上清抽滤去除杂质。滤液用NaOH调pH至12，静置2h，抽滤去上清液；沉淀中加入体积浓度30％醋酸水溶液，搅拌至沉淀完全溶解后加入等体积的乙酸乙酯萃取3次，取蓝色乙酸乙酯层，旋蒸去溶剂后于60℃-80℃干燥至固体颗粒，得到14.5mg蓝绿色色素固体粉末。
Claims (6)
1.一种鲍鱼壳蓝绿色色素提取方法，其特征在于：所述提取方法的具体步骤包括：
洗净鲍鱼壳，加入体积浓度3%-10%醋酸水溶液，于20℃-50℃浸泡4 h-48 h，换用体积浓度3%醋酸水溶液重复浸泡一次，合并两次浸泡液，抽滤去沉淀；滤液为鲍鱼壳醋酸粗提物；
（2） 取步骤（1）得到的鲍鱼壳醋酸粗提物用NaOH调整pH值为9.5-12，静置0.5 h-2 h，充分沉淀后，抽滤除去上清液；
（3）取步骤（2）中沉淀，加入体积浓度5%-30%醋酸水溶液，加入量为每1g沉淀加入5mL-10mL所述醋酸水溶液，搅拌至沉淀完全溶解；
（4）向步骤（3）溶液中加入等体积的乙酸乙酯萃取，充分搅拌，静置分层后取上层，重复萃取2-3次，合并上层液，经旋蒸去乙酸乙酯后得到蓝色膏状色素，经60℃-80℃干燥后得到蓝色素粉末；即为蓝绿色固体粉末。
2.根据权利要求1所述的鲍鱼壳蓝绿色色素提取方法，其特征在于：所述步骤（1）中的鲍鱼壳为完整鲍鱼壳。
3.根据权利要求1所述的鲍鱼壳蓝绿色色素提取方法，其特征在于：所述步骤（1）中的醋酸水溶液的用量为没过鲍鱼壳即可。
4.根据权利要求1所述的鲍鱼壳蓝绿色色素提取方法，其特征在于：所述步骤（3）对沉淀重溶时加入醋酸水溶液后的pH为3-4。
5.根据权利要求1所述的鲍鱼壳蓝绿色色素提取方法，其特征在于：所述步骤（4）蓝色膏状色素干燥时间为10-20min。
6.根据权利要求1所述的鲍鱼壳蓝绿色色素提取方法，其特征在于：所述旋蒸去乙酸乙酯的条件为：25℃-40℃每50ml乙酸乙酯需旋蒸10-20min。
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