CN101717389B - 氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法 - Google Patents

氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种方法简单、能有效降低氟代碳酸乙烯酯中游离酸和水份含量的氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法，其特点是：在氟代碳酸乙烯酯中加入不溶于氟代碳酸乙烯酯又能与其中的游离酸发生反应生成沉淀物或挥发物的除酸剂，并在除酸结束后加入不溶于氟代碳酸乙烯酯且能吸附水分的除水剂；所述的除酸剂为钙、镁、铝、硅的氧化物中的至少一种，除酸剂的加入量为氟代碳酸乙烯酯重量的0.01％~10％。所述的除水剂为硅铝酸盐氧化物、活性炭、硅胶、硫酸钡或活性氧化铝，除水剂的加入量为氟代碳酸乙烯酯重量的2％~20％。本发明适用于降低氟代碳酸乙烯酯中游离酸和水份的含量。

Description

氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法
技术领域
本发明涉及到一种氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法。
背景技术
氟代碳酸乙烯酯主要应用于大功率锂电池的锂离子电解液中，可有效改善锂电池的耐低温性，以及提高锂电池的阻燃性等。电解液中游离酸过高，如氢氟酸会与锂离子形成氟化锂，在充放电过程中，负极界面形成阻隔，从而导致电池内阻增大，影响电池负极锂离子嵌入与脱嵌，影响电池的性能，通常电解液中游离酸含量控制在100ppm以内或更低，水份在30ppm以内或更低。因此对电解液中的功能性添加剂氟代碳酸乙烯酯中游离酸和水份要求更为严格。以传统的生产工艺，氟代碳酸乙烯酯中游离酸含量和水份偏高，无法满足高品质电池级要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将提供一种方法简单、能有效降低氟代碳酸乙烯酯中游离酸和水份含量的氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：所述的氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法，其特点是：在氟代碳酸乙烯酯中加入不溶于氟代碳酸乙烯酯又能与其中的游离酸发生反应生成沉淀物或挥发物的除酸剂，并在除酸结束后加入不溶于氟代碳酸乙烯酯且能吸附水分的除水剂；
所述的除酸剂为钙、镁、铝、硅的氧化物中的至少一种，除酸剂的加入量为氟代碳酸乙烯酯重量的0.01％~10％。如除氢氟酸可以加入氧化铝：Al2O3+6HF＝2AlF3+3H2O。
所述的除水剂为硅铝酸盐氧化物、活性炭、硅胶、硫酸钡或活性氧化铝，除水剂的加入量为氟代碳酸乙烯酯重量的2％~20％。
上述的除酸温度为20~35℃，时间为0.5~5小时。
上述的除水温度为20~35℃，时间为5~30小时。
本发明的有益效果是：方法简单，能有效降低氟代碳酸乙烯酯中游离酸和水份含量，满足了高品质电解液对氟代碳酸乙烯酯的要求。
具体实施方式
以下本发明将结合具体实施例作进一步的详细说明，使本发明的优点更为明显。应该理解，其中的内容只是用作说明，而绝非对本发明的保护范围构成限制。
实施例1
氟代碳酸乙烯酯，纯度为99.5％，水份100ppm，游离酸为120ppm。取上述氟代碳酸乙烯酯100g，加入3％的氧化镁，于20℃除酸处理2小时，处理后游离酸为21ppm(采用电位滴定仪测定)。加入2％活性炭，于20℃除水处理5小时，处理后水份为23ppm(采用卡尔费休水份仪测定)。
实施例2
氟代碳酸乙烯酯，纯度为99.8％，水份80ppm，游离酸为95ppm。取上述氟代碳酸乙烯酯100g，加入0.1％的氧化钙和氧化硅混合物，于35℃除酸处理5小时，处理后游离酸为28ppm(采用电位滴定仪测定)。加入5％硅铝酸盐氧化物，于35℃除水处理30小时，处理后水份为17ppm(采用卡尔费休水份仪测定)。
实施例3
氟代碳酸乙烯酯，纯度为99.9％，水份69ppm，游离酸为53ppm。取上述氟代碳酸乙烯酯100g，加入10％的氧化铝，于25℃除酸处理0.5小时，处理后游离酸为23ppm(采用电位滴定仪测定)。加入20％硫酸钡，于25℃除水处理10小时，处理后水份为9ppm(采用卡尔费休水份仪测定)。

Claims (1)

1.氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法，其特征在于:在氟代碳酸乙烯酯中加入不溶于氟代碳酸乙烯酯又能与其中的游离酸发生反应生成沉淀物或挥发物的除酸剂，并在除酸结束后加入不溶于氟代碳酸乙烯酯且能吸附水分的除水剂；
所述的除酸剂为钙、镁、铝、硅的氧化物中的至少一种，除酸剂的加入量为氟代碳酸乙烯酯重量的0. 0l%~10%；除酸温度为20~35℃，时间为0.5~5小时；
所述的除水剂为硅铝酸盐氧化物、硫酸钡或活性氧化铝，除水剂的加入量为氟代碳酸乙烯酯重量的2%~20%；除水温度为20~35℃，时间为5~30小时。
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