CN101708963B - 红柱石纤维浸润剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以分子内含柔性链的有机化合物为主体，复配多种助剂，作为红柱石纤维多功能浸润剂。所述的浸润剂以重量百分比计包括下述组分：成膜剂0.5-1.5；柔软剂(渗透剂)1-10；抗静电剂(防腐剂)0.05-0.3；分散剂0.01-0.2；偶联剂0.01-0.07；催化剂0.05-0.1；余量为自来水。本发明浸润剂具有良好的集束性、润滑性、成膜性、抗静电和防腐特性。用其处理过的纤维不仅具有柔韧、抗折和抗拉的特性，而且用其喷涂过的纤维在水中具有良好的分散性，可用于多种硅酸盐纤维的表面浸润处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅酸盐纤维的表面处理用浸润剂及其制备方法，尤其涉及红柱石纤维浸润剂及其制备方法。
背景技术
硅酸盐类纤维浸润剂早期以石蜡或淀粉为主要原料，其本身水溶性差，难以乳化分散，使用效果甚差，早已淘汰。目前所采用的浸润剂大都由化纤油剂衍生而来，虽然克服了上述水溶性差，难以乳化的缺点，但它用于特种硅酸盐红柱石纤维尚存在以下不足：1粘结强度差分子结构决定它主要是物理吸附，未形成强有力化学键的键合，因此在生产和使用过程中浸润剂容易脱落。2成膜性差导致纤维之间的抱合力和平滑性降低，使纤维和机械之间的摩擦系数增大，丝条易滑落、散乱，造成毛丝和废丝，影响产品的合格率。
目前，涉及红柱石纤维浸润剂及其制备方法尚未见有公开报道。为了满足和提高红柱石纤维的可纺性(纺丝效率)和柔软性，本发明着力制备适合于红柱石纤维的浸润剂，使它赋予粘结强度高，成膜性好，同时兼有防静电、防霉变、易分散和环境友好等特点。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足，提供一种红柱石纤维浸润剂及其制备方法，使其具有柔韧、润滑、抗折和抗拉等优点，可用于多种硅酸盐纤维的表面软化处理。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供一种上述增强型红柱石纤维浸润剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种红柱石纤维浸润剂，其主要特点在于：所述的浸润剂以重量百分比计包括下述组分：
成膜剂 0.5-1.5
柔软剂(渗透剂) 1-10
抗静电剂(防腐剂) 0.05-0.3
分散剂 0.01-0.2
偶联剂 0.01-0.07
催化剂 0.05-0.1
余量为自来水。
具体的，成膜剂的重量百分比为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或1.0较佳。
柔软剂重量百分比为1、3、5、7、9、10较佳。
抗静电剂(防腐剂)重量百分比为0.05、0.1、0.2较佳。
分散剂重量百分比为0.01、0.04、0.06或0.2较佳。
偶联剂重量百分比为0.01、0.03、0.06、0.07较佳。
催化剂重量百分比为0.05、0.08、0.1较佳。
所述的红柱石纤维浸润剂，所述的成膜剂为：
a、乙烯与醋酸乙烯酯的共聚物(简称EVA)；
其结构式为：
其中醋酸乙烯酯(简称VA)以重量百分比计含量：20-50％，乙烯与醋酸乙烯酯共聚物的数均分子量为1000-3000；
或b、丙烯酸高碳醇酯-马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物(简称AE-MA-VA)；
AE-MA-VA的结构式为：
R：C16-C18烷基，AE∶MA∶VA(摩尔比)＝(4-10)∶1∶1；
其中醋酸乙烯酯共聚物以重量百分比计含量为15-30％；丙烯酸高碳醇酯-马来酸酐为70-85％；丙烯酸高碳醇酯-马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物的分子量为6500-8100；
或c、苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸十八烷基酯共聚物(简称St-MA-OA)；
其结构式为：
其中R2＝C18烷基，St∶MA∶OA(摩尔比)＝(1-3)∶(1-2)∶3。
苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸十八烷基酯共聚物的数均分子量为5500-6500。
或d乙烯与醋酸乙烯酯共聚物与丙烯酸高碳醇酯-马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物的混合物，其重量比为1∶1-1∶2。
或e乙烯与醋酸乙烯酯共聚物与苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸十八烷基酯共聚物的混合物物，其重量比为1∶1-1∶8。
所述的红柱石纤维浸润剂，所述的柔软剂包括：
a、柔软剂-a为脂肪醇聚氧乙烯基醚；
结构式为：
式中R：C3-C14烷基，m＝5-100；
或b、柔软剂-b为烷基酚聚氧乙烯基醚；
结构式为：
式中R：C2-C12烷基，m＝6-85。
或c、与柔软剂-c为硬脂酸与三乙醇胺的反应混合物；
化学结构式如下：
所述的三乙醇胺的反应混合物以重量百分比计由10-16％的硬脂酸三乙醇胺单酯，40-50％硬脂酸三乙醇胺双酯，40-50％硬脂酸三乙醇胺三酯组成。
所述的三乙醇胺衍生物的百分含量由硬脂酸与三乙醇胺的摩尔比2∶1-3∶1确定，反应温度为190℃，反应时间为2.5h；
或d、柔软剂-a与柔软剂-c混合物，其重量比为1.8-2.2∶0.8-1.2；
或e、柔软剂-b与柔软剂-c混合物，其重量比为1.8-2.2∶0.8-1.2。
所述的红柱石纤维浸润剂，所述的抗静电剂为三乙醇胺和硬脂酸的缩合物：以重量百分比计10-16％的硬脂酸三乙醇胺单酯，40-50％硬脂酸三乙醇胺双酯，40-50％硬脂酸三乙醇胺三酯组成。
所述的红柱石纤维浸润剂，所述的抗静电剂的醇胺中的醇碳数为2-5，所述的胺为叔胺。
所述的红柱石纤维浸润剂，所述的分散剂为乙撑双硬脂酸酰胺。
所述的红柱石纤维浸润剂，所述的偶联剂为一端含有硅氧烷基，另一端含有氨基的γ-胺丙基三乙氧基硅烷(KH-550)；，。
所述的红柱石纤维浸润剂，所述的催化剂为萘磺酸或氯磺酸或对甲基苯磺酸或苯磺酸。
一种红柱石纤维浸润剂的制备方法，其主要特点在于包括下述步骤：
A、浸润剂的合成；
A-1：抗静电剂的合成；
将长碳链脂肪酸、三乙醇胺和催化剂按重量百分比加入到带有搅拌和温度控制装置的通用反应器中，在80-150℃，反应1-1.5h，所得产物备用；
A-2：在上述A-1步骤合成的抗静电剂中按重量百分比加入成膜剂，在90-150℃反应1-1.5h，所得混合物备用；
A-3：在上述A-2步骤合成的混合物中，再按重量百分比加入硅烷偶联剂KH-550、乙撑双硬脂酸酰胺分散剂和柔软剂，在100-150℃反应1-1.5h，降温到60-75℃，出料，所得产物为固体浸润剂；
B、浸润剂的现场配制；
将A-3步骤所得的固体浸润剂制成固含量为0.5-10％的混合水乳液；配制条件：温度88-92℃，机械搅拌的转速为300rpm，搅拌时间0.5-1h。
所述的红柱石纤维浸润剂的制备方法，还包括成膜剂丙烯酸高碳醇酯-马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法，其步骤为：
在装有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝器的反应瓶中，先加入48.4g C16烷醇和108.0g C18烷醇，200mL甲苯和0.48g对苯二酚；加热至50-70℃，使物料全部溶解，再依次加入0.40g引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、4.36g丙烯酸、9.8g马来酸酐、8.6g醋酸乙烯酯和1.0g对甲苯磺酸，加热回流；待脱去大部分水之后，升温至140℃进行聚合，反应4-6小时；再进行碱洗、中和和水洗；酯层干燥过夜；减压蒸馏除去溶剂，即得蜡状固体产物。
反应的方程式如下：
R：C16-C18烷基，AE∶MA∶VA(摩尔比)＝(4-10)∶1∶1，最终产物的数均分子量Mn：6500-8100。
所述的红柱石纤维浸润剂的制备方法，还包括成膜剂苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸十八烷基酯共聚物的制备方法，其步骤为：
在装有温度计、搅拌器及回流冷凝管的反应瓶中，加入20.8g的苯乙烯、19.6g的马来酸酐、97.2g丙烯酸十八烷基酯、0.3g的引发剂过氧化苯甲酰(BPO)以及250mL甲苯，通氮气除去反应瓶中的氧气，搅拌升温到110-120℃，反应6-8h，反应终止后，用乙醇提纯共聚物，在70℃下，真空干燥8小时。
反应方程式如下：
R2＝C18烷基，St∶MA∶OA(摩尔比)＝(1-3)∶(1-2)∶3，最终产物的数均分子量Mn：5500-6500。
本发明所述的成膜剂EVA为商品。
分散剂和偶联剂均可从市场购得。
本发明的有益效果是：本发明采用新型有机分子柔软剂、偶联剂和分散剂等材料使浸润剂与红柱石纤维表面不仅存在静电相互吸引、氢键、范德华力等多种物理吸附作用，而且有化学键合作用，使两者之间牢固结合。以一种分子内含有柔性链的有机物为主体，复配多种助剂，适用于红柱石纤维的表面处理，处理后的红柱石纤维具有抗折、柔软、抗拉和纤维长度增长等特点。这种特定的复配使得红柱石纤维经过多步骤的生产工艺处理后，仍有足量浸润剂残存在其表面，使得纤维的柔性明显提高。
本发明产品无害、无毒，为环保型的浸润剂，乳化便捷，乳液贮存期长，制备流程简单、使用方便。用其处理后的纤维具有如下特点：
1、纤维强度高，长度增长，质地蓬松，手感柔软。
2、在烘干过程中不老化，不变色。
3、集束性好。
4、该纤维在水中的分散性好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
成膜剂的制备：成膜剂苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸十八烷基酯共聚物(St-MA-OA)的制备方法，其步骤为：
在装有温度计、搅拌器及回流冷凝管的反应瓶中，加入20.8g的苯乙烯、19.6g的马来酸酐、97.2g的丙烯酸十八烷基酯、0.3g的引发剂过氧化苯甲酰(BPO)以及250mL甲苯，通氮气除去反应瓶中的氧气，搅拌升温到110-120℃，反应6-8h，反应终止后，用乙醇提纯共聚物，在70℃下，真空干燥8小时。
1、将315.0g硬脂酸、75.0g三乙醇胺、3.0g对甲基苯磺酸加入到带有机械搅拌和温度控制装置的通用反应釜中，在80-150℃温度下，反应1h，所得产物备用。
2、在上述合成的抗静电剂中加入110.0g EVA和220.0g St-MA-OA，在100-140℃下反应1.5h，所得混合物备用。
3、在上述合成的混合物中，再加20.0g硅烷偶联剂KH-550，18.0g乙撑双硬脂酸酰胺和800.0g柔软剂-a，在100-150℃反应0.5h，冷却，出料，所得产物为浸润剂。最终产品的pH控制在6-7。
B、浸润剂的现场配制；
4、准确称取浸润剂，按照质量/体积比，即1.0kg浸润剂/25升水进行加料。
5、机械搅拌的转速为300rpm，搅拌时间0.5-1h。机械搅拌下，缓慢加热上述混合物，待溶液温度在88℃-92℃时，浸润剂完全溶在水中。
6、浸润剂水溶液放置不得超过4小时。若有少许沉淀出现，重新搅拌均匀后还可使用。
实施例2
1、将325.0g硬脂酸、75.0g三乙醇胺、3.0g对甲基苯磺酸加入到带有机械搅拌和温度控制装置的通用反应釜中，在80-150℃温度下，反应1h，所得产物备用。
2、在上述合成的抗静电剂中加入320.0g St-MA-OA，在100-140℃下反应1.5h，所得混合物备用。
3、在上述合成的混合物中，再加20.0g硅烷偶联剂KH-550、28.0g乙撑双硬脂酸酰胺、400.0g柔软剂-b，在100-150℃反应1h，冷却，出料，所得产物为浸润剂。最终产品的pH控制在6-7。
B、浸润剂的现场配制；
4、准确称取浸润剂，按照质量/体积比，即1.0kg浸润剂/40升水进行加料。
5、机械搅拌的转速为300rpm，搅拌时间0.5-1h。机械搅拌下，缓慢加热上述混合物，待溶液温度在88℃-92℃时，浸润剂完全溶在水中。
6、浸润剂水溶液放置不得超过4小时。若有少许沉淀出现，重新搅拌均匀后还可使用。
实施例3
1、将315.0g硬脂酸、95.0g三乙醇胺、3.5g对甲基苯磺酸加入到带有机械搅拌和温度控制装置的通用反应釜中，在90-150℃温度下，反应1h，所得产物备用。
2、在上述合成的抗静电剂中加入54.0g EVA和266.0g St-MA-OA，在100-140℃下反应1.5h，所得混合物备用。
3、在上述合成的混合物中，再加20.0g KH-550、18.0g乙撑双硬脂酸酰胺和400.0g柔软剂-a/柔软剂-c混合物。此柔软剂-c混合物中含15％硬脂酸三乙醇胺单酯、45％硬脂酸三乙醇胺双酯和40％硬脂酸三乙醇胺三酯，在130℃反应1h，冷却，出料，所得产物为浸润剂。最终产品的pH控制在6-7。
B、浸润剂的现场配制；
4、准确称取浸润剂，按照质量/体积比，即1.0kg浸润剂/15升水进行加料。
5、机械搅拌的转速为300rpm，搅拌时间0.5-1h。机械搅拌下，缓慢加热上述混合物，待溶液温度在88-92℃时，浸润剂完全溶在水中。
6、浸润剂水溶液放置不得超过4小时。若有少许沉淀出现，重新搅拌均匀后还可使用。
实施例4
成膜剂丙烯酸高碳醇酯-马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物(AE-MA-VA)的制备方法，其步骤为：
在装有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝器的反应瓶中，先加入48.4g C16烷醇和108.0g C18烷醇，200mL甲苯和0.48g对苯二酚；加热至50-70℃，使物料全部溶解，再依次加入0.40g引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、4.36g丙烯酸、9.8g马来酸酐、8.6g醋酸乙烯酯和1.0g对甲苯磺酸，加热回流；待脱去大部分水之后，升温至140℃进行聚合，反应4-6小时；再进行碱洗、中和和水洗；酯层干燥过夜；减压蒸馏除去溶剂，即得蜡状固体产物。
1、将325.0g硬脂酸、114.0g三乙醇胺、3.0g对甲基苯磺酸加入到带有机械搅拌和温度控制装置的通用反应釜中，在80-150℃温度下，反应1h，所得产物备用。
2、在上述合成的抗静电剂中加入54.0g EVA和266.0g的AE-MA-VA，在100-140℃下反应1.5h，所得混合物备用。
3、在上述合成的混合物中，再加25.0g KH-550、25.0g分散剂乙撑双硬脂酸酰胺、800.0g柔软剂-b/柔软剂-c混合物，柔软剂-c混合物中含12％硬脂酸三乙醇胺单酯、43％硬脂酸三乙醇胺双酯和45％硬脂酸三乙醇胺三酯，在140℃反应1h，冷却，出料，所得产物为浸润剂。最终产品的pH控制在6-7。
B、浸润剂的现场配制；
4、准确称取浸润剂，按照质量/体积比，即1.0kg浸润剂/10升水进行加料。
5、机械搅拌的转速为300rpm，搅拌时间0.5-1h。机械搅拌下，缓慢加热上述混合物，待溶液温度在88℃-92℃时，浸润剂完全溶在水中。
6、浸润剂水溶液放置不得超过4小时。若有少许沉淀出现，重新搅拌均匀后还可使用。
实施例5
1、将300.0g硬脂酸、120.0g三乙醇胺、3.0g萘磺酸加入到带有机械搅拌和温度控制装置的通用反应釜中，在90-150℃温度下，反应1h，所得产物备用。
2、在上述合成的抗静电剂中加入54.0g EVA和266.0g的AE-MA-VA，在100-140℃下反应1.5h，所得混合物备用。
3、在上述合成的混合物中，再加30.0g KH-550、18.0g乙撑双硬脂酸酰胺、350.0g柔软剂-a/柔软剂-c混合物和450g柔软剂-b/柔软剂-c混合物。柔软剂-混合物中含10％硬脂酸三乙醇胺单酯、40％硬脂酸三乙醇胺双酯和50％硬脂酸三乙醇胺三酯，在150℃反应1h，冷却，出料，所得产物为浸润剂。最终产品的pH控制在6-7。
B、浸润剂的现场配制；
4、准确称取浸润剂，按照质量/体积比，即1.0kg浸润剂/100升水进行加料。
5、机械搅拌的转速为300rpm，搅拌时间0.5-1h。机械搅拌下，缓慢加热上述混合物，待溶液温度在88℃-92℃时，浸润剂完全溶在水中。
6、浸润剂水溶液放置不得超过4小时。若有少许沉淀出现，重新搅拌均匀后还可使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种红柱石纤维浸润剂，其特征在于：所述的浸润剂以重量百分比计包括下述组分：
成膜剂 0.5-1.5
所述的成膜剂为：
a、乙烯与醋酸乙烯酯共聚物；
其中醋酸乙烯酯以重量百分比计含量：20-50％，乙烯与醋酸乙烯酯共聚物的分子量为1000-3000；
或b、丙烯酸高碳醇酯-马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物；
其中醋酸乙烯酯共聚物以重量百分比计含量为15-30％；丙烯酸高碳醇酯-马来酸酐为70-85％；丙烯酸高碳醇酯-马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物的分子量为6500-8100；
或c、苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸十八烷基酯共聚物；
其中苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸十八烷基酯共聚物的分子量为5500-6500；
或d 乙烯与醋酸乙烯酯共聚物与丙烯酸高碳醇酯-马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物的混合物，其重量比为1∶1-1∶2；
或e乙烯与醋酸乙烯酯共聚物与苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸十八烷基酯共聚物的混合物物，其重量比为1∶1-1∶8；
柔软剂 1-10
所述的柔软剂为：脂肪醇聚氧乙烯基醚或烷基酚聚氧乙烯基醚；
抗静电剂 0.05-0.3
所述的抗静电剂为三乙醇胺和硬脂酸的缩合物：10-16％的硬脂酸三乙醇胺单酯，40-50％硬脂酸三乙醇胺双酯，40-50％硬脂酸三乙醇胺三酯组成；
分散剂 0.01-0.2
所述的分散剂为乙撑双硬脂酸酰胺；
偶联剂 0.01-0.07
所述的偶联剂为γ-胺丙基三乙氧基硅烷；所述的偶联剂为一端含有硅氧烷基，另一端含有氨基的γ-胺丙基三乙氧基硅烷；
催化剂 0.05-0.1
所述的催化剂为萘磺酸或氯磺酸或对甲基苯磺酸或苯磺酸；余量为自来水。
2.如权利要求1所述的红柱石纤维浸润剂，其特征在于：所述的抗静电剂的醇胺中的醇碳数为2-5，所述的胺为叔胺。
3.如权利要求1或2所述的红柱石纤维浸润剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
A、浸润剂的合成；
A-1：抗静电剂的合成；
将硬脂酸、醇胺和催化剂按重量百分比加入到带有搅拌和温度控制装置的通用反应器中，在80-150℃，反应1-1.5h，所得产物备用；
A-2：在上述A-1步骤合成的抗静电剂中按重量百分比加入成膜剂，在90-150℃反应1-1.5h，所得混合物备用；
A-3：在上述A-2步骤合成的混合物中，再按重量百分比加入偶联剂、乙撑双硬脂酸酰胺分散剂和柔软剂，在100-150℃反应1-1.5h，降温到60-75℃，开始出料，所得产物为固体浸润剂；
B、浸润剂的现场配制；
将A-3步骤所得的固体浸润剂制成固含量为0.5-10％的混合水乳液；配制条件：温度88-92℃，机械搅拌的转速为300rpm，搅拌时间0.5-1h。
4.如权利要求3所述的红柱石纤维浸润剂的制备方法，其特征在于还包括成膜剂丙烯酸高碳醇酯-马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法，其步骤为：
在装有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝器的反应瓶中，先加入48.4g C16烷醇和108.0g C18烷醇，200mL甲苯和0.48g对苯二酚；加热至50-70℃，使物料全部溶解，再依次加入0.40g引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、4.36g丙烯酸、9.8g马来酸酐、8.6g醋酸乙烯酯和1.0g对甲苯磺酸，加热回流；待脱去大部分水之后，升温至140℃进行聚合，反应4-6小时；再进行碱洗、中和和水洗；酯层干燥过夜；减压蒸馏除去溶剂，即得蜡状固体产物。
5.如权利要求3所述的红柱石纤维浸润剂的制备方法，其特征在于还包括成膜剂苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸十八烷基酯共聚物的制备方法，其步骤为：在装有温度计、搅拌器及回流冷凝管的反应瓶中，加入20.8g苯乙烯、19.6g马来酸酐、97.2g丙烯酸十八烷基酯、0.3g引发剂过氧化苯甲酰(BPO)以及250mL甲苯，通氮气除去反应瓶中的氧气，搅拌升温到110-120℃，反应6-8h，反应终止后，用乙醇提纯共聚物，在70℃下，真空干燥8小时。
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