CN101701759A - 一种运用助效器的冷冻真空干燥新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种运用助效器的冷冻真空干燥方法。该方法包括：将被加工物料用溶媒配制成溶液或混悬液，盛装于冻干盘中，再在盛装溶液或混悬液的冻干盘内设置助效器，然后将冻干盘置于冻干箱板层上，开启助效器；启动冷冻真空干燥机，将被加工物料冻结成冰状固体，保持0.5～5小时；启动冷冻真空干燥机的抽真空升华干燥程序，当真空度小于60Pa时，启动冷冻真空干燥机的加热器，将冻干箱板层下的硅油加热，保持8～120小时，使冰状固体直接升华；关闭冷冻真空干燥机的加热器，导入洁净空气或保护性气体，出料，得到干燥的被加工物料。所述助效器放置于所述冻干盘内，助效器为立体网格形状，立体网格包括平面网格和与平面网格垂直的立柱。
Description
技术领域
本发明属于生物医药、化工原料和食品深加工领域，特别涉及一种运用助效器的冷冻真空干燥方法。
背景技术
目前冷冻真空干燥应用于生物药品、化学原料药及其制剂、中药原料药及其制剂及航空食品精制深加工方面，该方法因其能够保持高度生物活性而不改变被加工物品原有特性逐渐由高端科技转化为民用科技的普及过程。冷冻真空干燥生产能否成功的关键因素在于冷冻真空干燥物品是否有足够疏松的毛细孔的晶体架构，但事实上大自然和工业生产中被加工物品能依靠自身的晶体架构致毛细孔的少之又少，故在工业化冷冻真空干燥生产中普遍添加各种致孔剂、赋形剂，如化学致孔赋形剂，如甘露醇、山梨醇；植物致孔赋形剂如蔗糖；生物致孔赋形剂，如白蛋白、明胶等。而现有的冷冻真空干燥方法局限于被加工物品自身晶体结构和赋型特性等因素影响而未能发挥应有的潜能，从而不能更好的服务于人类物质文明、社会文明。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种运用助效器的冷冻真空干燥方法；该方法利用本发明冷冻真空干燥克服了现有冷冻真空干燥技术局限于被加工物品自身晶体结构和赋型特性影响，借助和结合一种简易的外部物理助效方式而达到被加工物品直接升华干燥的目的，进而大幅度提高效率，缩短被加工物品周期，降低生产能耗。
本发明的又一目的在于提供一种上述冷冻真空干燥方法的助效器。
本发明的再一目的在于提供一种带有上述助效器的冷冻真空干燥机。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种冷冻真空干燥方法，包括以下操作步骤：将被加工物料用溶媒配制成溶液或混悬液，盛装于冻干盘中，再在盛装溶液或混悬液的冻干盘内设置助效器，然后将冻干盘置于冻干箱板层上；启动冷冻真空干燥机，将被加工物料冻结成冰状固体，保持30分钟～5小时；启动冷冻真空干燥机的抽真空升华干燥程序，当真空度达到60Pa以下时，启动冷冻真空干燥机的加热器，将冻干箱板层下的硅油加热，保持8～15小时，使冰状固体直接升华；关闭冷冻真空干燥机的加热器，导入洁净空气或保护性气体，出料，得到干燥的被加工物料。
所述被加工物料为食品、保健品、药品、化工原料、化学原料、植物原料、生物原料或中药提取物。
所述冻结成冰状固体是冻结成0℃～-60℃的冰状固体。
所述硅油加热温度为25℃～80℃。
所述保护性气体是氮气。
所述助效器放置于所述冻干盘内，助效器为立体网格形状，立体网格包括平面网格和与平面网格垂直的立柱。
所述冻干盘为圆形、椭圆形、矩形、梯形或者三角形，助效器与冻干盘的形状相匹配，立柱设置于平面网格中的线条相交点处。
所述助效器通过金属管相互焊接或铸造形成机械式助效器。
所述助效器由金属管相互焊接或铸造而成，金属管内埋有用于发热制冷的半导体或金属丝，半导体或金属丝外接电源控制系统，形成电子式助效器。
一种带有上述助效器的冷冻真空干燥机，所述冻干盘内的助效器为一层、两层叠放或者多层叠放，立柱的高度为1～40mm，立柱与冻干盘为相同高度或者比冻干盘低1～30mm或者比冻干盘高1～30mm。
本发明的原理：本发明方法将被加工物品配制成溶液或混悬液后，加装机械的或电子网格式助效器，被加工物品低温冻结时有利于冷效应传导，从而加快被加工物品冻结速度，缩短冻结时间；同样原理，当被加工物品升华干燥时，机械的或电子网格式助效器又充当了被加工物品的热传导，从而加快了被加工物品的升华干燥速度和升华干燥时间；另外，机械的或电子网格式助效器有效解决了或极大改善了被加工物品从溶液状或混悬液状冻结成冰状固体时被加工物品分子与分子之间缺乏疏松的毛细孔的状况。
本发明相对现有技术，具有如下的优点及有益效果：采用本发明冷冻真空干燥法进行冷冻真空干燥，改善了被加工物品从溶液状或混悬液状冻结成冰状固体时被加工物品分子与分子之间缺乏疏松的毛细孔的情况，克服和避免甚而杜绝添加化学的、植物的、生物的致孔赋形剂类物质；本发明利用机械或电子网格助效器为基础，大力优化冻干工艺，使冻干工艺更为简易可控，冻干周期缩短30％至80％。生产能耗降低30％至80％；生产效率增长100％至150％；也许随着该发明方法的公开，会导致高端食品、保键品、化工原料、药品原料等冷冻干燥方法的根本变革，其社会意义和经济价值是显而易见的。
附图说明
图1为本发明助效器的结构示意图，其中1为冻干盘，2为平面网格，3为立柱。
图2为现有冷冻真空干燥方法对被加工物品的冻结速度和冻结时间趋势图。
图3为本发明冷冻真空干燥新方法对被加工物品的冻结速度和冻结时间趋势图。
图4为现有冷冻真空干燥方法对被加工物品的升华干燥速度和升华干燥时间趋势图。
图5为本发明冷冻真空干燥新方法对被加工物品的升华干燥速度和升华干燥时间趋势图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将蜂皇幼虫的粗粉用纯化水配制成混悬液，盛装于冻干盘中，再在盛装溶液或混悬液的冻干盘内安装助效器，然后将冻干盘置于冻干箱板层上；启动冷冻真空干燥机，将被加工物料冻结成-60℃的冰状固体，保持30分钟；启动冷冻真空干燥机的抽真空升华干燥程序，当真空度达到60Pa时，启动冷冻真空干燥机的加热器，将冻干箱板层下的硅油加热至25℃，保持8小时，使冰状固体直接升华；关闭冷冻真空干燥机的加热器，导入洁净空气，出料，得到干燥的被加工物料。
所述冷冻真空干燥机上有一层助效器，所述助效器放置于冻干盘内，助效器与冻干盘的形状相匹配，所述助效器为立体网格形状，立体网格包括平面网格和与平面网格垂直的立柱(立柱高度为40mm)；所述冻干盘为矩形，立柱设置于平面网格中的线条相交点处，立柱与冻干盘为相同高度；所述助效器通过金属管相互焊接或铸造形成机械式助效器；助效器如图1所示，其中1为冻干盘，2为平面网格，3为立柱。
实施例2
将蜂皇幼虫的粗粉用纯化水配制成溶液或混悬液，盛装于冻干盘中，再在盛装溶液或混悬液的冻干盘内安装助效器，然后将冻干盘置于冻干箱板层上；启动冷冻真空干燥机，将被加工物料冻结成0℃的冰状固体，保持1小时；启动冷冻真空干燥机的抽真空升华干燥程序，当真空度达到60Pa时，启动冷冻真空干燥机的加热器，将冻干箱板层下的硅油加热至80℃，保持15小时，使冰状固体直接升华；关闭冷冻真空干燥机的加热器，导入氮气，出料，得到干燥的被加工物料。
所述冷冻真空干燥机上有两层叠放的助效器，所述助效器放置于冻干盘内，助效器与冻干盘的形状相匹配，所述助效器为立体网格形状，立体网格包括平面网格和与平面网格垂直的立柱(立柱高度为20mm)；所述冻干盘为圆形，立柱设置于平面网格中的线条相交点处，立柱比冻干盘高30mm；所述助效器由金属管相互焊接或铸造而成，金属管内埋有用于发热制冷的半导体，半导体外接电源控制系统，形成电子式助效器；在启动冷冻真空干燥机前先开启电子式助效器。
实施例3
将蜂皇幼虫的粗粉用纯化水配制成溶液或混悬液，盛装于冻干盘中，再在盛装溶液或混悬液的冻干盘内安装助效器，然后将冻干盘置于冻干箱板层上；启动冷冻真空干燥机，将被加工物料冻结成-10℃的冰状固体，保持5小时；启动冷冻真空干燥机的抽真空升华干燥程序，当真空度达到60Pa时，启动冷冻真空干燥机的加热器，将冻干箱板层下的硅油加热至60℃，保持12小时，使冰状固体直接升华；关闭冷冻真空干燥机的加热器，导入氮气，出料，得到干燥的被加工物料。
所述冷冻真空干燥机上有三层叠放的助效器，所述助效器放置于冻干盘内，助效器与冻干盘的形状相匹配，所述助效器为立体网格形状，立体网格包括平面网格和与平面网格垂直的立柱(立柱高度为5mm)；所述冻干盘为椭圆形，立柱设置于平面网格中的线条相交点处，立柱比冻干盘低1mm；所述助效器由金属管相互焊接或铸造而成，金属管内埋有用于发热制冷的金属丝，金属丝外接电源控制系统，形成电子式助效器；在启动冷冻真空干燥机前先开启电子式助效器。
实施例4
将蜂皇幼虫的粗粉用纯化水配制成溶液或混悬液，盛装于冻干盘中，再在盛装溶液或混悬液的冻干盘内安装助效器，然后将冻干盘置于冻干箱板层上；启动冷冻真空干燥机，将被加工物料冻结成-40℃的冰状固体，保持3小时；启动冷冻真空干燥机的抽真空升华干燥程序，当真空度达到60Pa时，启动冷冻真空干燥机的加热器，将冻干箱板层下的硅油加热至60℃，保持10小时，使冰状固体直接升华；关闭冷冻真空干燥机的加热器，导入氮气，出料，得到干燥的被加工物料。
所述冷冻真空干燥机上有四层助效器，所述助效器放置于冻干盘内，助效器与冻干盘的形状相匹配，所述助效器为立体网格形状，立体网格包括平面网格和与平面网格垂直的立柱(立柱高度为1mm)；所述冻干盘为圆形、椭圆形、矩形、梯形或者三角形，立柱设置于平面网格中的线条相交点处，立柱比冻干盘低20mm；所述助效器由金属管相互焊接或铸造而成，金属管或内埋有用于发热制冷的半导体，半导体外接电源控制系统，形成电子式助效器；在启动冷冻真空干燥机前先开启电子式助效器。
实施例5：本发明冷冻真空干燥方法与现有冷冻真空干燥方法对被加工物料冻干周期的考察
将蜂皇幼虫的粗粉用纯化水配制成混悬液，分成两份，其中一份盛装于冻干盘中，再在盛装溶液或混悬液的冻干盘内安装实施例1所述助效器，然后将冻干盘置于冻干箱板层上，启动冷冻真空干燥机，将被加工物料冻结成0℃至-60℃的冰状固体(被加工物品的冻结速度和冻结时间趋势图如图2所示)；另一份盛装于冻干盘中，然后将冻干盘置于冻干箱板层上，启动冷冻真空干燥机，将被加工物料冻结成0℃至-60℃的冰状固体(被加工物品的冻结速度和冻结时间趋势图如图3所示)；
从图2和3可见，采用本发明冷冻真空干燥方法的冻结时间为146min，而现有冷冻真空干燥方法的冻结时间为210min，本发明方法可以将冻结时间缩短了64分钟，冻结速度提高30.5％。
实施例6：本发明冷冻真空干燥方法与现有冷冻真空干燥方法对被加工物料升华干燥周期的考察
将蜂皇幼虫的粗粉用纯化水配制成混悬液，分成两份，其中一份盛装于冻干盘中，再在盛装溶液或混悬液的冻干盘内安装实施例2所述助效器，然后将冻干盘置于冻干箱板层上，开启助效器，启动冷冻真空干燥机，将被加工物料冻结成0℃至-60℃的冰状固体，保持1小时，启动冷冻真空干燥机的抽真空升华干燥程序，当真空度小于60Pa时，启动冷冻真空干燥机的加热器，将冻干箱板层下的硅油加热至25℃～80℃，保持8～15小时，使冰状固体直接升华(被加工物品的升华干燥速度和升华干燥时间趋势图如图4所示)；另一份盛装于冻干盘中，然后将冻干盘置于冻干箱板层上，启动冷冻真空干燥机，将被加工物料冻结成0℃至-60℃的冰状固体，保持1小时，启动冷冻真空干燥机的抽真空升华干燥程序，当真空度小于60Pa时，启动冷冻真空干燥机的加热器，将冻干箱板层下的硅油加热至25℃～80℃，保持8～15小时，使冰状固体直接升华(被加工物品的升华干燥速度和升华干燥时间趋势图如图5所示)；
从图4和5可见，相同条件下的被加工物品利用本发明冷冻真空干燥方法与现有冷冻真空干燥方法相比较，其升华干燥速度提高了52.4％，升华干燥时间也缩短了30％以上。
上述制备实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种冷冻真空干燥方法，其特征在于包括以下操作步骤：将被加工物料用溶媒配制成溶液或混悬液，盛装于冻干盘中，再在盛装溶液或混悬液的冻干盘内设置助效器，然后将冻干盘置于冻干箱板层上；启动冷冻真空干燥机，将被加工物料冻结成冰状固体，保持30分钟～5小时；启动冷冻真空干燥机的抽真空升华干燥程序，当真空度达到60Pa以下时，启动冷冻真空干燥机的加热器，将冻干箱板层下的硅油加热，保持8～120小时，使冰状固体直接升华成干燥固体；关闭冷冻真空干燥机的加热器，导入洁净空气或保护性气体，出料，得到干燥的被加工物料。
2.根据权利要求1所述的一种冷冻真空干燥方法，其特征在于：所述被加工物料为食品、保健品、药品、化工原料、化学原料、植物原料、生物原料或中药提取物。
3.根据权利要求1所述的一种冷冻真空干燥方法，其特征在于：所述冻结成冰状固体是冻结成0℃～-60℃的冰状固体。
4.根据权利要求1所述的一种冷冻真空干燥方法，其特征在于：所述硅油加热温度为25℃～80℃。
5.根据权利要求1所述的一种冷冻真空干燥方法，其特征在于：所述保护性气体是氮气。
6.权利要求1～5任一项所述一种冷冻真空干燥方法的助效器，其特征在于：所述助效器放置于所述冻干盘内，助效器为立体网格形状，立体网格包括平面网格和与平面网格垂直的立柱。
7.根据权利要求6所述的助效器，其特征在于：所述冻干盘为圆形、椭圆形、矩形、梯形或者三角形，助效器与冻干盘的形状相匹配，立柱设置于平面网格中的线条相交点处。
8.根据权利要求6所述的助效器，其特征在于：所述助效器通过金属管相互焊接或铸造形成机械式助效器。
9.根据权利要求6所述的助效器，其特征在于：所述助效器由金属管相互焊接或铸造而成，金属管内埋有用于发热制冷的半导体或金属丝，半导体或金属丝外接电源控制系统，形成电子式助效器。
10.一种带有权利要求6所述的助效器的冷冻真空干燥机，其特征在于：所述冻干盘内的助效器为一层、两层叠放或者多层叠放，立柱的高度为1～40mm，立柱与冻干盘为相同高度或者比冻干盘低1～30mm或者比冻干盘高1～30mm。
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