CN101696475B - 一种分离铅锡锑三元合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分离铅锡锑三元合金的方法，采用真空蒸馏的方法处理铅锡锑三元合金，控制蒸馏温度为900～1200℃，蒸馏时间为40～60min，真空度为5～15Pa，合金中三组元成分通过一步蒸馏处理，使高沸点的锡保持液态而低沸点的铅锑则以气态形式从合金中挥发出来，从而与液态锡分离。可以使锡中铅锑含量降至1％以下，且铅锡锑三元素的回收率均在98％以上。
Description
一、技术领域：本发明涉及一种分离铅锡锑三元合金的方法，属于有色真空冶金技术领域。
二、背景技术
铅锡锑三元合金在铅冶炼、锡冶炼、锑冶炼过程中都会出现，该三元合金用途相当广泛，随着其废旧二次资源的日益增加，对该合金进行分离、回收和再利用已刻不容缓。目前锡基合金除锑常采用氧化吹炼和碱性精炼的方法，这两种方法的原理都是基于这些元素与氧的亲和力不同，将杂质除去和分离。这两种方法的缺点是，氧化吹炼中锑元素变成氧化物锑白(Sb2O3)，如需要单质锑，还要再进行还原熔炼处理。碱性精炼中锑以Na3SbO4渣的形式浮出铅液表面，得到的也不是单质金属。另外锡中除锑还有加铝除锑的方法，缺点是对原料成分要求高，合金中锑含量必须在1％以下，而且除锑过程中造渣量大，生产条件恶劣。铅中除锑有离心偏析法和真空蒸馏法等。离心偏析法主要根据Pb-Sb二元合金液态时无限互溶，固态时部分互溶的性质，将液态合金缓慢降温至结晶温度时，合金液中便析出富锑固溶体和富铅液体，可采用离心机进行分离。缺点是偏析时间长、温度难于均匀、作业间断、锑易氧化等。昆明理工大学真空冶金国家工程实验室曾采用真空蒸馏的方法分离铅锡二元合金和铅锑二元合金，取得较好的效果。经过多年试验研究，通过调整试验参数，更改设备结构，现已可采用真空蒸馏法处理铅锡锑三元合金。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种分离铅锡锑三元合金的方法。采用真空蒸馏的方法处理铅锡锑三元合金，控制蒸馏温度为900～1200℃，蒸馏时间为40～60min，真空度为5～15Pa，合金中三组元成分通过一步蒸馏处理，可以使锡中铅锑含量降至1％以下，且铅锡锑三元素的回收率均在98％以上。
本发明按以下技术方案实施
本发明采用的技术路线主要包括抽气→升温→熔化→挥发→恒温蒸馏分离→降温得到产品。
1)抽气：将铅锡锑三元合金放入石墨坩埚中并置入真空炉内，将真空炉内真空度抽至5～15Pa；
2).升温、熔化挥发、蒸馏分离：当炉内残压保持在5～15Pa时，开始以5℃/min的升温速率升温，当炉内温度升至原料熔点400～500℃时，恒温30～50min，再以15℃/min的升温速率升温至900～1000℃，恒温10～20min后继续以15℃/min的升温速率升温至1150～1200℃，恒温40～60min，进行蒸馏分离，挥发出来的铅锑蒸气从液态合金中不断逸出并在冷凝盘上得到冷凝，金属从液态挥发成气态，
3).降温：蒸馏分离完后，关闭电源开始降温，继续保证炉内真空环境，防止物料被氧化，当炉内温度降至60～100℃时，关闭真空泵，开炉取料，残留在石墨坩埚内的产品为粗锡，其中铅锑含量均在1％以下，称为残留物，冷凝盘上的产品为挥发出来的铅锑合金，称为挥发物。
实现铅锡锑三元合金真空蒸馏分离的基本原理是，相同条件下，铅锑的蒸气压比锡的蒸气压大，沸点较低，会优先从合金中挥发出来；真空条件下，所有元素的沸点都会明显降低。通过控制炉内温度，使高沸点的锡保持液态而低沸点的铅锑则以气态形式从合金中挥发出来，从而与液态锡分离。在真空条件下，真空炉中没有氧及氧化性气氛，得到的产品均为金属单质，不会被氧化。
与公知技术相比的优点及积极效果：
1).对原料成分没有要求，处理范围广；
2).分离效果好，能将铅锡锑三元合金提纯到锡中铅锑含量均在1％以下；
3).处理后的粗锡可以与加铝除锑和结晶机除铅工艺相结合，进一步精炼得到精锡，简化了粗锡精炼的工序；
(5)能耗低，回收率高，生产过程中无“三废”产生，对环境无污染。
四、具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：
表1原料成分重量百分含量
将1500g原料放入石墨坩埚中并放置在真空炉内，将真空炉真空度抽至5～15Pa；开始以5℃/min的速率升温，当炉内温度升至原料熔点480℃时，恒温50min，再以15℃/min的速率升温至950℃，恒温20min再以15℃/min的速率升至1200℃，恒温40min，关闭电源开始降温，继续开着真空泵，保证炉内真空环境，防止物料被氧化，当炉内温度降至60～100℃时，关闭真空泵，开炉取料，对残留物和挥发物分别进行回收、化验，得到的产品成分见表2。
表2产物成分重量百分含量
分离过程中铅、锡、锑的回收率分别为98.6％、99.2％、97.5％。
实施例2：
表3原料成分重量百分含量
将2000g原料放入石墨坩埚中并放置在真空炉内，抽至5～15Pa，以5℃/min的速率升温，当炉内温度升至原料熔点410℃时，恒温50min，再以15℃/min的速率升温至950℃，恒温10min，然后以15℃/min的速率升温至1200℃，恒温40min，铅锑合金挥发完全，关闭电源开始降温，保证炉内真空环境，当炉内温度降至60℃时，关闭真空泵，开炉取料，对残留物和挥发物分别进行回收、化验，得到的产品成分见表4。
表4产物成分重量百分含量
分离过程中铅、锡、锑的回收率分别为97.5％、99.4％、98.1％。
Claims (1)
1.一种分离铅锡锑三元合金的方法，将铅锡锑三元合金放入石墨坩埚中并置入真空炉内，将真空炉内真空度抽后，控制升温速率和恒温时间进行升温、熔化挥发、蒸馏分离，挥发出来的铅锑蒸气从液态合金中不断逸出并在冷凝盘上得到冷凝；关闭电源开始降温，继续保证炉内真空环境，防止物料被氧化，当炉内温度降至60～100℃时，关闭真空泵，开炉取料，残留在石墨坩埚内的产品为粗锡，称为残留物，冷凝盘上的产品为挥发出来的铅锑合金，称为挥发物，
其特征在于：
所述真空炉内的真空度为抽至5～15Pa，即炉内残压保持在5～15Pa；
所述升温、熔化挥发、蒸馏分离的条件为：开始以5℃/min的升温速率升温，当炉内温度升至原料熔点400～500℃时，恒温30～50min，再以15℃/min的升温速率升温至900～1000℃，恒温10～20min后继续以15℃/min的升温速率升温至1150～1200℃，恒温40～60min。
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