CN101693626B - 一种骨质瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种骨质瓷及其制备方法，涉及以成分为特征的陶瓷成型制品，该骨质瓷是海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷，其组成组分按重量百分比是：骨粉30～40％、莱阳土9～15％、钠长石15～20％、大同土5～8％、方子土5～10％、龙岩土15～20％和海泡石矿物纳米纤维2～8％。海泡石经气流磨处理，得到海泡石矿物纳米纤维，按上述重量百分比配比成为坯料原料，经加水球磨、过筛、除铁、陈腐由此制得坯料，将该坯料进行坯体成型、干燥和修坯，制得坯体，再经瓷化制得海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷。该骨质瓷不仅具有高强韧性，而且生产成本低，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及以成分为特征的陶瓷成型制品，具体地说是一种骨质瓷及其制备方法。
背景技术
骨质瓷因其造型独特、简洁明快且质地洁白而细腻，长期以来一直是各国贵族用瓷，是目前世界上公认的高档瓷种。它是一种以煅烧处理的骨粉为主，同时加入部分粘土、长石和石英等矿物原料，采用高温素烧，低温釉烧二次烧成工艺烧制的软质瓷。CN200810218702.1公开了一种骨质瓷及其生产工艺；CN200810147461.6披露了一种无铅骨质瓷及其制备方法，该骨质瓷是由牛骨碳、猪骨碳、大同砂石、石英、长石、高岭土、熟高岭土和膨润土组成；CN 98116594.X报道了一种新骨质瓷及其生产方法，它是在长石质瓷配方的基础上加入2％～10％的骨灰。
现有技术制备的骨质瓷均具有陶瓷的普遍共同缺陷，即脆性大、抗弯曲强度和断裂韧性都比较低，严重影响了其应用的范围，例如不宜在高档宾馆饭店使用。为此，骨质瓷强韧化便成了近年来骨质瓷研究的核心问题。
纤维强韧化是目前陶瓷强韧化方法中效果最为显著的一种方法，它不仅能提高陶瓷的韧性，而且能提高陶瓷的强度。现有用于纤维增强陶瓷基复合材料的纤维有氧化铝系列纤维、碳化硅系列纤维、氮化硅系列纤维及碳纤维。但是，这些纤维用于陶瓷强韧化存在着生产成本高和工艺复杂的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种骨质瓷及其制备方法，它是用海泡石矿物纳米纤维强韧化的骨质瓷及其制备工艺，该骨质瓷不仅具有高强韧性，而且生产成本低，制备工艺简单。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种骨质瓷，是海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷，其组成组分按重量百分比是：骨粉30～40％、莱阳土9～15％、钠长石15～20％、大同土5～8％、方子土5～10％、龙岩土15～20％和海泡石矿物纳米纤维2～8％，其中骨粉、莱阳土、钠长石、大同土、方子土和龙岩土是组成公知的矿物原料，海泡石矿物纳米纤维是由公知的纤维状富镁硅酸盐原矿经过选矿，水洗清洗，自然干燥，齿式破碎机粉碎成10～20mm颗粒，然后经气流磨处理而制得，其平均粒径为7μm。
一种骨质瓷的制备方法，其步骤是：
第一步，海泡石预处理
将海泡石原矿经过选矿，水洗清洗，自然干燥，齿式破碎机粉碎成10～20mm颗粒，然后经气流磨处理，得到海泡石矿物纳米纤维，其平均粒径为7μm；
第二步，坯料和坯体的制作
按重量百分比骨粉30～40％、莱阳土9～15％、钠长石15～20％、大同土5～8％、方子土5～10％和龙岩土15～20％配比成为坯料原料，将该坯料原料投入球磨机加水球磨，在该配比的坯料原料球磨到粒度为60～80μm后添加入由第一步海泡石预处理得到的海泡石矿物纳米纤维重量百分比2～8％，之后继续球磨混料2～3小时，然后过筛、除铁、陈腐由此制得坯料，将该坯料进行坯体成型、干燥和修坯，制得坯体；
第三步，坯体瓷化制得海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷
将第二步制得的坯体放入窑炉内烧结瓷化，窑炉烧结温度为1260～1280℃，煅烧时间为9～10个小时，煅烧气氛为氧化气氛，使用窑炉为液化气梭式窑，冷却方式为自然冷却，经过如此的煅烧和冷却最终制得海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷。
上述一种骨质瓷的制备方法，在其第二步的加水球磨工艺中，优选重量比为坯料∶磨球∶水＝1∶2∶1；过筛为三次过筛，所用筛网眼大小分别为120目、180目、200目；除铁磁场强度为1.1～2.0万高斯强度；陈腐时间为15～25天。
上述一种骨质瓷的制备方法，其第三步中骨质瓷烧成的温度控制状况是：在600℃之前升温速度为6℃/min，在600-900℃之间升温速度为5℃/min，在900-1200℃之间升温速度为3℃/min，在1200℃以上升温速度为2℃/min。
上述一种骨质瓷的制备方法，所用原料骨粉、莱阳土、钠长石、大同土、方子土、龙岩土和海泡石矿物纳米纤维都是普通公知的矿物原料，通过商购获得。
上述一种骨质瓷的制备方法，球磨、过筛、除铁、陈腐、坯体成型、干燥和修坯都是普通公知的化工工艺；所用到的齿式破碎机、气流磨、球磨机和窑炉都是普通公知的化工设备。
本发明的有益效果是：
海泡石(Sepiolite)是一种纤维状富镁硅酸盐矿物，属于海泡石-坡缕石粘土矿物族，其外观为灰白色流动粉末，具有较长的纤维，良好的机械性能和热稳定性。在我国海泡石矿产资源比较丰富。据国内外资料报道，海泡石的用途已达130多种，是一种极具开发和利用价值的矿物材料。目前我国海泡石主要廉价出口到日本等国家，国内仅仅用作保温材料，这不仅获得的附加值极低而且是资源的浪费。因此，充分利用我国海泡石矿产资源，开发高附加值的海泡石产品势在必行。将海泡石应用于强韧化陶瓷，既能节约成本，又能提高海泡石矿物资源的利用率和附加值。至今为止，尚未见有关海泡石矿物纳米纤维应用陶瓷强韧化方面的报道。
在不改变骨质瓷制备工艺的基础上，向骨质瓷原料中添加海泡石矿物纳米纤维，添加的海泡石矿物纳米纤维与骨质瓷组成中的其他原料结合，明显地提高了骨质瓷的强度和韧性。本发明海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷的性能指标是：抗弯曲强度达到120MPa～128MPa；断裂韧性达到4MPa·m1/2～4.5MPa·m1/2。
另外，本发明的一种骨质瓷的制备方法，制备工艺简单，在降低陶瓷强韧化成本的同时，提供了一套简单易行的陶瓷增强增韧方法。所述的海泡石经气流磨处理，此方法不仅能使矿物块体变成所需要粒径的颗粒，而且还能保持纤维结构不被破坏。
本发明的有益效果在下例实施例中得以进一步的证明。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷烧成曲线。
图2是海泡石矿物纳米纤维煅烧前后的微观形貌电子显微镜图片。
图3是本发明海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷的载荷-位移曲线。
图4是添加海泡石矿物纳米纤维前后骨质瓷的裂纹扩展路径图照片。
具体实施方式
实施例1
第一步，海泡石预处理
将海泡石原矿经过选矿，水洗清洗，自然干燥，齿式破碎机粉碎成10mm颗粒，然后经气流磨处理，得到海泡石矿物纳米纤维，其平均粒径为7μm；
第二步，坯料和坯体的制作
将原料按重量百分比骨粉30％、莱阳土15％、钠长石20％、大同土5％、方子土8％和龙岩土20％配比成为坯料，将该坯料按重量比为坯料∶磨球∶水＝1∶2∶1投入球磨机加水球磨，在该配比的原料球磨到粒度为60μm后添加入由第一步海泡石预处理得到的海泡石矿物纳米纤维2％，添加后继续球磨混料2小时，然后用筛网眼大小分别为120目、180目、200目的筛子过筛三次、在磁场强度为1.1万高斯强度下除铁、陈腐15天由此制得坯料，将该坯料进行坯体成型、干燥和修坯，制得坯体；
第三步，坯体瓷化制得海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷
将第二步制得的坯体放入窑炉内烧结瓷化，窑炉烧结温度为1260℃，煅烧时间为9个小时，烧成的温度控制状况是：在600℃之前升温速度为6℃/min，在600-900℃之间升温速度为5℃/min，在900-1200℃之间升温速度为3℃/min，在1200℃以上升温速度为2℃/min，煅烧气氛为氧化气氛，使用窑炉为液化气梭式窑，冷却方式为自然冷却，经过如此的煅烧和冷却最终制得抗弯曲强度达到120MPa和断裂韧性达到4MPa·m1/2的海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷。
实施例2
第一步，海泡石预处理
将海泡石原矿经过选矿，水洗清洗，自然干燥，齿式破碎机粉碎成15mm颗粒，然后经气流磨处理，得到海泡石矿物纳米纤维，其平均粒径为7μm；
第二步，坯料和坯体的制作
将原料按重量百分比骨粉35％、莱阳土12％、钠长石17％、大同土6％、方子土10％和龙岩土15％配比成为坯料，将该坯料投入球磨机加水球磨，在该配比的原料球磨到粒度为70μm后添加入由第一步海泡石预处理得到的海泡石矿物纳米纤维5％，添加后继续球磨混料2.5小时，然后用筛网眼大小分别为120目、180目、200目的筛子过筛三次、在磁场强度为1.5万高斯强度下除铁、陈腐20天由此制得坯料，将该坯料进行坯体成型、干燥和修坯，制得坯体；
第三步，坯体瓷化制得海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷
将第二步制得的坯体放入窑炉内烧结瓷化，窑炉烧结温度为1280℃，煅烧时间为10个小时，烧成的温度控制状况是：在600℃之前升温速度为6℃/min，在600-900℃之间升温速度为5℃/min，在900-1200℃之间升温速度为3℃/min，在1200℃以上升温速度为2℃/min，煅烧气氛为氧化气氛，使用窑炉为液化气梭式窑，冷却方式为自然冷却，经过如此的煅烧和冷却最终制得抗弯曲强度达到128MPa和断裂韧性达到4.5MPa·m1/2的海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷。
实施例3
第一步，海泡石预处理
将海泡石原矿经过选矿，水洗清洗，自然干燥，齿式破碎机粉碎成20mm颗粒，然后经气流磨处理，得到海泡石矿物纳米纤维，其平均粒径为7μm；
第二步，坯料和坯体的制作
将原料按重量百分比骨粉40％、莱阳土9％、钠长石15％、大同土8％、方子土5％和龙岩土15％配比成为坯料，将该坯料投入球磨机加水球磨，在该配比的原料球磨到粒度为80μm后添加入由第一步海泡石预处理得到的海泡石矿物纳米纤维8％，添加后继续球磨混料3小时，然后用筛网眼大小分别为120目、180目、200目的筛子过筛三次、在磁场强度为2万高斯强度下除铁、陈腐25天由此制得坯料，将该坯料进行坯体成型、干燥和修坯，制得坯体；
第三步，坯体瓷化制得海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷
将第二步制得的坯体放入窑炉内烧结瓷化，窑炉烧结温度为1270℃，煅烧时间为9.5个小时，烧成的温度控制状况是：在600℃之前升温速度为6℃/min，在600-900℃之间升温速度为5℃/min，在900-1200℃之间升温速度为3℃/min，在1200℃以上升温速度为2℃/min，煅烧气氛为氧化气氛，使用窑炉为液化气梭式窑，冷却方式为自然冷却，经过如此的煅烧和冷却最终制得抗弯曲强度达到125MPa和断裂韧性达到4.2MPa·m1/2的海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷。
上述实施例中，所用原料骨粉、莱阳土、钠长石、大同土、方子土、龙岩土和海泡石矿物纳米纤维都是普通公知的矿物原料，通过商购获得。
上述实施例中，球磨、过筛、除铁、陈腐、坯体成型、干燥和修坯都是普通公知的化工工艺；所用到的齿式破碎机、气流磨、球磨机和窑炉都是普通公知的化工设备。
图1是本发明海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷烧成曲线，它表明该骨质瓷烧成的温度控制状况：在600℃之前升温速度为6℃/min，在600-900℃之间升温速度为5℃/min，在900-1200℃之间升温速度为3℃/min，在1200℃以上升温速度为2℃/min。
图2是海泡石矿物纳米纤维煅烧前后的微观形貌电子显微镜图片。从图2(a)可以看出海泡石矿物纳米纤维较细，直径多为0.1μm左右，纤维长度约为2.5～10μm，而且纤维多呈单个状态存在，并且堆积疏松，均匀。从图2(b)可以看出经1200℃煅烧后的海泡石纤维变得较粗，直径多为0.2～0.4μm左右，纤维长度为2.5～6μm，但是大部分纤维仍是单个存在，堆积疏松均匀。纤维变粗是因为纤维孔洞塌陷，晶体结构发生变化，从而导致纤维形貌变粗，变短。
图3是本发明海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷的载荷-位移曲线。它表明，当样品在受到一定的外加载荷时，添加海泡石矿物纳米纤维的骨质瓷要比未添加海泡石的骨质瓷位移变化大，断裂时所需要的时间长，说明海泡石矿物纳米纤维的加入延缓了陶瓷的断裂时间。并且通过比较断裂时最大载荷可以看出，添加海泡石矿物纳米纤维之后的骨质瓷断裂需要的最大载荷要高于未添加的骨质瓷，这说明添加海泡石矿物纳米纤维的骨质瓷在延长骨质瓷断裂时间的同时，还具有了相当高的强度。
图4是添加海泡石矿物纳米纤维前后骨质瓷的裂纹扩展路径图照片。图4(a)为添加海泡石纳米纤维的骨质瓷的裂纹扩展路径，裂纹扩展路径变得相当弯曲；图4(b)为未添加海泡石纳米纤维的骨质瓷的裂纹扩展路径，裂纹扩展路径比较直，几乎无偏转。短纤维与颗粒相比有着大的长径比，能更好的承担载荷，阻止裂纹扩展。由于在纤维/基体处结合力较弱处，当裂纹从基体扩展达到界面时，裂纹发生偏转改变裂纹扩展的路径，从而吸收了断裂能量，因而海泡石矿物纳米纤维的加入延长了骨质瓷的断裂时间。
Claims (3)
1.一种骨质瓷的制备方法，其特征在于是海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷的制备方法，步骤是：
第一步，海泡石预处理
将海泡石原矿经过选矿，水洗清洗，自然干燥，齿式破碎机粉碎成10～20mm颗粒，然后经气流磨处理，得到海泡石矿物纳米纤维，其平均粒径为7μm；
第二步，坯料和坯体的制作
按重量百分比骨粉30～40％、莱阳土9～15％、钠长石15～20％、大同土5～8％、方子土5～10％和龙岩土15～20％配比成为坯料原料，将该坯料原料投入球磨机加水球磨，在该配比的坯料原料球磨到粒度为60～80μm后添加入由第一步海泡石预处理得到的海泡石矿物纳米纤维重量百分比2～8％，之后继续球磨混料2～3小时，然后过筛、除铁、陈腐由此制得坯料，将该坯料进行坯体成型、干燥和修坯，制得坯体；
第三步，坯体瓷化制得海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷
将第二步制得的坯体放入窑炉内烧结瓷化，窑炉烧结温度为1260～1280℃，煅烧时间为9～10个小时，煅烧气氛为氧化气氛，使用窑炉为液化气梭式窑，冷却方式为自然冷却，经过如此的煅烧和冷却最终制得海泡石矿物纳米纤维强韧化骨质瓷。
2.根据权利要求1所述一种骨质瓷的制备方法，其特征在于：在其第二步的加水球磨工艺中，选用重量比为坯料∶磨球∶水＝1∶2∶1；过筛为三次过筛，所用筛网眼大小分别为120目、180目、200目；除铁磁场强度为1.1～2.0万高斯强度，陈腐时间为15～25天。
3.根据权利要求1所述一种骨质瓷的制备方法，其特征在于：其第三步中骨质瓷烧成的温度控制状况是：在600℃之前升温速度为6℃/min，在600-900℃之间升温速度为5℃/min，在900-1200℃之间升温速度为3℃/min，在1200℃以上升温速度为2℃/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20100414 Assignee: Longchang Tangshan porcelain industry Co., Ltd. Assignor: Hebei University of Technology Contract record no.: 2015130000042 Denomination of invention: Bone China and preparation method thereof Granted publication date: 20120104 License type: Exclusive License Record date: 20150413 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model |