CN110105045A - 一种凹凸棒石强韧化卫生陶瓷坯体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种凹凸棒石强韧化卫生陶瓷坯体及其制备方法。所述的卫生陶瓷坯体的原料组成包括坯体料和凹凸棒石矿物纳米纤维；凹凸棒石矿物纳米纤维的质量为坯体料质量的1～4％；所述的坯体料的组成及其百分含量为：紫木节1～6％、沁阳土8～16％、高岭土9～16％、球土9～16％、章村土9～16％、瓷石9～16％、瓷土4～11％、粘土4～11％、长石14～21％、滑石1～6％、废瓷粉1～6％。本发明开发天然纳米纤维强韧卫生陶瓷坯体，具有工艺简单、成本低，环境负荷小等优点。

Description

一种凹凸棒石强韧化卫生陶瓷坯体及其制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及以成分为特征的陶瓷成型制品，具体地说是一种凹凸棒石增韧卫生陶瓷坯体及其制备方法。
背景技术
对于亿万消费者来说，卫生陶瓷就是他们温馨家居的代表，随着人们生活水平的逐步改善，卫生陶瓷逐渐进入平常百姓家，但是卫生陶瓷是一种形状复杂、尺寸和重量均较大的陶瓷制品，这也就说明卫生陶瓷行业消耗着巨大的能源与资源，为了防止搬运过程中开裂及破损的情况，所以会对坯体进行加厚处理，进而导致卫生陶瓷体积大、重量高的特点，能源消耗量也随之增高，生产成本也就会升高。在资源和能源面临枯竭的今天，为降低能源消耗，降低生产成本，研究强韧化卫生陶瓷使卫生陶瓷产品朝薄型轻质的方向发展是近年来的热点研究问题。
在如今的卫生陶瓷中，由于卫生陶瓷因体积过大，质量过重，造成运输过程中难免造成开裂以及破损情况，如何生产薄型、轻质的卫生陶瓷是当下亟待解决的问题，陶瓷强韧化技术是陶瓷产品薄型化、轻量化发展必须要解决的瓶颈问题。纤维增强陶瓷利用定向取向或无序排布纤维的加入，可使陶瓷强度、韧性显著提高。目前开发的纤维主要为人工合成的，主要用于先进陶瓷材料的增韧补强，且制备技术难度大、成本较高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有卫生陶瓷的体积大、重量高等缺点，提供一种天然矿物纳米纤维强韧化卫生陶瓷坯体的方法，进而使卫生陶瓷向着薄型、轻质方向发展。该方法通过往卫生陶瓷中添加一种储量大、价格低廉的纤维状的凹凸棒石矿物，通过对泥浆性能指标及烧结制度等工艺参数的控制，制造出具有较高的弯曲强度和断裂韧性的卫生陶瓷坯体。
本发明的技术方案为：
一种凹凸棒石强韧化卫生陶瓷坯体，所述的卫生陶瓷坯体的原料组成包括坯体料和凹凸棒石矿物纳米纤维；凹凸棒石矿物纳米纤维的质量为坯体料质量的1～4％；所述的坯体料的组成及其百分含量为：紫木节1～6％、沁阳土8～16％、高岭土9～16％、球土9～16％、章村土9～16％、瓷石9～16％、瓷土4～11％、粘土4～11％、长石14～21％、滑石1～6％、废瓷粉1～6％。
所述的凹凸棒石强韧化卫生陶瓷坯体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，凹凸棒石粉末预处理
将凹凸棒石粉末用球磨机干法球磨后过50～70目筛，得到凹凸棒石矿物纳米纤维粉体；其纤维棒长为0.5～1.5μm，径向宽度为15～25nm；
第二步，坯体泥浆的制备
先将坯体料、磨球放入球磨机中，再加入把添加剂和水加入球磨机中，湿磨混料5～7h后，然后将球磨所得的浆料过300-350目筛，筛余7～8％为止，再按比例加入第一步预处理得到的凹凸棒石矿物纳米纤维粉体，继续球磨混料20～40min后，出磨过70～90目筛后，利用添加剂和自来水调整泥浆的流动性和泥浆比重，使泥浆的比重为1.65～1.85，流动性为60±5s；将制备的合格泥浆置于容器中，密封、陈腐7～10天，备用；
所述的坯体料为紫木节、沁阳土、高岭土、球土、章村土、瓷石、瓷土、粘土、长石、滑石、废瓷粉；所述的球磨时所用的添加剂的质量为胚体料质量的0.1～0.9％；
第三步，坯体注浆成型
将第二步中陈腐合格的泥浆注入模具中，吃浆20～40min后开模，巩固20～40min，然后脱模，将坯体自然晾干，得到成型坯体；
第四步，坯体的烧结
将上述所制得的成型坯体在马弗炉中进行烧结，然后随炉自然冷却，最终制得凹凸棒石矿物纳米纤维强韧化的卫生陶瓷坯体；
所述的烧结步骤包括：以4℃/min速率从室温升温至550-600℃，再以3℃/min速率升温至1000℃，最后以1℃/min速率升温至1190～1240℃，在该温度保温30～50min。
所述的第二步中球磨时的水:坯体料:磨球按重量比例为1:3:5，磨球大小直径分别为15.50mm和10.50mm，大小球配比2:1，球磨机为行星式球磨机。
所述的添加剂为水玻璃、无水碳酸钙、腐植酸钠和三聚磷酸钠中的一种或多种。
所述第二步中添加剂的第一次优选为水玻璃和碱面；水玻璃质量为坯体料的0.5wt％，碱面(无水Na2CO3)为坯体料的0.25wt％；
所述的第三步中的模具为石膏模具。
本发明的实质性特点为：
本发明通过在原料中添加了具有天然纳米纤维结构的凹凸棒石矿物，并调整泥浆性能指标及烧结制度等工艺参数制备强韧化卫生陶瓷坯体。利用凹凸棒石的天然纳米纤维结构强韧化卫生陶瓷坯体，提高卫生陶瓷坯体的强度和韧性，从而可适当降低卫生陶瓷坯体的厚度和质量，使现有体积大、重量高的卫生陶瓷向着薄型、轻质方向发展，节约矿物材料资源和能源，降低环境污染，促进传统陶瓷行业的转型升级。
本发明的有益效果为：
凹凸棒石是一种毛发状或纤维状的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，属于凹凸棒石粘土矿物族，其外观为白色或粉红色，具有较长的纤维，良好的耐高温性和绝热性。我国的凹凸棒石矿产资源丰富，质量好，易开采，价格低廉，储量完全能满足工业生产的需求，且与世界其他各国的资源属性相比具有较明显的性能优势。因此，充分的利用我国凹凸棒石矿产资源的优势，从而提高凹凸棒石的潜在价值和利用率。将凹凸棒石应用于强韧化陶瓷，既能节约成本、节约资源和降低耗能，又能提高卫生陶瓷的力学性能。
本发明的凹凸棒石强韧化卫生陶瓷坯体的内在性能指标：(1)该卫生陶瓷坯体的吸水率符合国标中规定的小于0.5％的指标；(2)力学性能包括弯曲强度和断裂韧性，相比未添加凹凸棒石的卫生陶瓷坯体弯曲强度至少提高5％，断裂韧性至少提高9％。本发明开发天然纳米纤维强韧卫生陶瓷坯体，具有工艺简单、成本低，环境负荷小等优点。
本发明的有益效果将在实施例中得到进一步证明。
具体实施方式
本发明所述凹凸棒石为江苏玖川纳米材料科技有限公司生产，型号为JC J002。
实施例1：
第一步，凹凸棒石粉末预处理
将凹凸棒石粉末用球磨机干法球磨后过60目筛，除去部分颗粒状杂质，得到凹凸棒石矿物纳米纤维粉体，其纤维棒长约为0.5～1.5μm，径向宽度约为15～25nm。
第二步，坯体泥浆的制备
按重量百分比称量各矿物原料：唐山紫木节3％、河南沁阳土14％、水洗高岭土14％、广东球土10％、章村土13％、秦皇岛瓷石10％、辽宁法库瓷土9％、承德围场粘土5％、长石15％、滑石3％、废瓷粉4％配比成为坯体料，将该坯体料和磨球按重量配置比例为1:2，磨球大小直径分别为15.50mm和10.50mm，大小球配比2:1，然后加入坯体料质量的0.5％的水玻璃和坯体料质量的0.25％的碱面(无水Na2CO3)作为添加剂，最后往球磨罐中加入水，使水:坯体料:磨球按重量比例为1:3:5，在球磨机中湿磨6h后，停磨取少量泥浆测试泥浆细度，若细度不够，则继续球磨，直至泥浆过350目筛筛余7～8％为止，之后添加坯体料重量百分比的2％的凹凸棒石矿物纳米纤维粉体，再继续球磨混料30min后，出磨过80目筛后，利用相同的添加剂和自来水调整泥浆的流动性和泥浆比重，泥浆的比重为1.75，流动性为60±5s。将制备的合格泥浆置于浆料桶中，密封、陈腐7天备用。
第三步，坯体注浆成型
将第二步中陈腐合格的泥浆注入石膏模具中，吃浆30min后开模，巩固30min，然后脱模，将坯体自然晾干，最终制得所需试条40mm*6mm*5mm。
第四步，坯体的烧结
将上述所制得的陶瓷坯体在马弗炉中的烧结，烧结制度为：室温到600℃间升温速率为4℃/min，在600～1000℃之间升温速率为3℃/min，在1000～1200℃之间升温速率为1℃/min，在最高温度1200℃下保温30min，然后随炉自然冷却。最终所得凹凸棒石纳米纤维强韧化卫生陶瓷坯体。
得到的陶瓷坯体的的力学性能为：弯曲强度达到69MPa，断裂韧性达到28.34MPa·m1/2，吸水率为0.21％。其中卫生陶瓷坯体的弯曲强度按照国家标准GB/T 6569-2006/ISO14704：2000来测试；卫生陶瓷坯体的断裂韧性按照国际标准ISO 23146-2012来测试；卫生陶瓷坯体的吸水率按照国家标准GB/T 3810.3-2016/ISO 10545-3：1995来测试。
实施例2：
将实施例1中第二步骤时，取消加入凹凸棒石矿物纳米纤维粉体(其他物料组成和质量不变)以及继续球磨混料的步骤，其它操作依序进行，最终第四步中得到未添加凹凸棒石纳米纤维粉体的卫生陶瓷坯体。
得到的陶瓷坯体的力学性能为：弯曲强度达到55MPa，断裂韧性达到21.20MPa·m1 /2，吸水率为0.22％。其中卫生陶瓷坯体的弯曲强度按照国家标准GB/T 6569-2006/ISO14704：2000来测试；卫生陶瓷坯体的断裂韧性按照国际标准ISO 23146-2012来测试；卫生陶瓷坯体的吸水率按照国家标准GB/T 3810.3-2016/ISO 10545-3：1995来测试。
从实施例1和2的测试结果可以看出，本实施例得到的陶瓷材料明显提高了陶瓷的力学性能，实现了卫生陶瓷薄型、轻量化生产的前提条件，进而使卫生陶瓷制品的减薄能成为可能。
实施例3：
第一步，凹凸棒石粉末预处理
将凹凸棒石粉末用球磨机干法球磨后过50目筛，除去部分颗粒状杂质，得到凹凸棒石矿物纳米纤维粉体，其纤维棒长约为0.5～1.5μm，径向宽度约为15～25nm。
第二步，坯体泥浆的制备
按重量百分比称量各矿物原料：唐山紫木节2％、河南沁阳土13％、水洗高岭土13％、广东球土12％、章村土13％、秦皇岛瓷石11％、辽宁法库瓷土7％、承德围场粘土6％、长石15％、滑石5％、废瓷粉3％配比成为坯体料，将该坯体料和磨球按重量配置比例为1:2，磨球大小直径分别为15.50mm和10.50mm，大小球配比2:1，然后加入坯体料质量的0.5％的水玻璃和坯体料质量的0.25％的碱面(无水Na2CO3)作为添加剂，最后往球磨罐中加入水，使水:坯体料:磨球按重量比例为1:3:5，在球磨机中湿磨混料7h后，停磨取少量泥浆测试泥浆细度，若细度不够，则继续球磨，直至泥浆过300目筛筛余7～8％为止，之后添加坯体料重量百分比为4％的凹凸棒石矿物纳米纤维粉体，再继续球磨混料25min后，出磨过70目筛后，利用相同的添加剂和自来水调整泥浆的流动性和泥浆比重，合格泥浆的比重为1.68，流动性为60±5s。将制备的合格泥浆置于浆料桶中，密封、陈腐8天备用。
第三步，坯体注浆成型
将第二步中陈腐合格的泥浆注入石膏模具中，吃浆25min后开模，巩固35min，然后脱模，将坯体自然晾干，最终制得所需试条40mm*6mm*5mm。
第四步，坯体的烧结
将上述所制得的陶瓷坯体在马弗炉中的烧结，烧结制度为：室温到550℃间升温速率为4℃/min，在550～1000℃之间升温速率为3℃/min，在1000～1200℃之间升温速率为1℃/min，在最高温度1200℃保温40min，然后随炉自然冷却。最终所得凹凸棒石纳米纤维强韧化卫生陶瓷坯体。
得到的陶瓷坯体的力学性能为：弯曲强度达到61MPa，断裂韧性达到23.43MPa·m1 /2，吸水率为0.18％。其中卫生陶瓷坯体的弯曲强度按照国家标准GB/T 6569-2006/ISO14704：2000来测试；卫生陶瓷坯体的断裂韧性按照国际标准ISO 23146-2012来测试；卫生陶瓷坯体的吸水率按照国家标准GB/T 3810.3-2016/ISO 10545-3：1995来测试。
实施例4：
将实施例3中第二步骤时，取消加入凹凸棒石矿物纳米纤维粉体(其他物料组成和质量不变)以及继续球磨混料的步骤，其它操作依序进行，最终第四步中得到未添加凹凸棒石纳米纤维粉体的卫生陶瓷坯体。
得到的陶瓷坯体的力学性能为：弯曲强度达到56MPa，断裂韧性达到21.34MPa·m1 /2，吸水率为0.21％。其中卫生陶瓷坯体的弯曲强度按照国家标准GB/T 6569-2006/ISO14704：2000来测试；卫生陶瓷坯体的断裂韧性按照国际标准ISO 23146-2012来测试；卫生陶瓷坯体的吸水率按照国家标准GB/T 3810.3-2016/ISO 10545-3：1995来测试。
实施例5：
第一步，凹凸棒石粉末预处理
将凹凸棒石粉末用球磨机干法球磨后过70目筛，除去部分颗粒状杂质，得到凹凸棒石矿物纳米纤维粉体，其纤维棒长约为0.5～1.5μm，径向宽度约为15～25nm。
第二步，坯体泥浆的制备
按重量百分比称量各矿物原料：唐山紫木节3％、河南沁阳土10％、水洗高岭土12％、广东球土13％、章村土11％、秦皇岛瓷石12％、辽宁法库瓷土9％、承德围场粘土7％、长石17％、滑石4％、废瓷粉2％配比成为坯体料，将该坯体料和磨球按重量配置比例为1:2，磨球大小直径分别为15.50mm和10.50mm，大小球配比2:1，然后加入坯体料质量的0.5％的水玻璃和坯体料质量的0.25％的碱面(无水Na2CO3)作为添加剂，最后往球磨罐中加入水，使水:坯体料:磨球按重量比例为1:3:5，在球磨机中湿磨混料5h后，停磨取少量泥浆测试泥浆细度，若细度不够，则继续球磨，直至泥浆过350目筛筛余7～8％为止，之后添加坯体料重量百分比为3％的凹凸棒石矿物纳米纤维粉体，再继续球磨混料35min后，出磨过90目筛后，利用相同的添加剂和自来水调整泥浆的流动性和泥浆比重，合格泥浆的比重为1.70，流动性为60±5s。将制备的合格泥浆置于浆料桶中，密封、陈腐9天备用。
第三步，坯体注浆成型
将第二步中陈腐合格的泥浆注入石膏模具中，吃浆35min后开模，巩固25min，然后脱模，将坯体自然晾干，最终制得所需试条40mm*6mm*5mm。
第四步，坯体的烧结
将上述所制得的陶瓷坯体在马弗炉中的烧结控制状况是：在室温到600℃间升温速率为4℃/min，在600～950℃之间升温速率为3℃/min，在950～1230℃之间升温速率为1℃/min，在最高温度1230℃保温50min，然后随炉自然冷却。最终所得凹凸棒石纳米纤维强韧化卫生陶瓷坯体。
得到的陶瓷坯体的力学性能为：弯曲强度达到72MPa，断裂韧性达到28.67MPa·m1 /2，吸水率为0.11％。其中卫生陶瓷坯体的弯曲强度按照国家标准GB/T 6569-2006/ISO14704：2000来测试；卫生陶瓷坯体的断裂韧性按照国际标准ISO 23146-2012来测试；卫生陶瓷坯体的吸水率按照国家标准GB/T 3810.3-2016/ISO 10545-3：1995来测试。
实施例6：
将实施例5中第二步骤时，取消加入凹凸棒石矿物纳米纤维粉体(其他物料组成和质量不变)以及继续球磨混料的步骤，其它操作依序进行，最终第四步中得到未添加凹凸棒石纳米纤维粉体的卫生陶瓷坯体。
得到的陶瓷坯体的力学性能为：弯曲强度达到62MPa，断裂韧性达到24.02MPa·m1 /2，吸水率为0.16％。其中卫生陶瓷坯体的弯曲强度按照国家标准GB/T 6569-2006/ISO14704：2000来测试；卫生陶瓷坯体的断裂韧性按照国际标准ISO 23146-2012来测试；卫生陶瓷坯体的吸水率按照国家标准GB/T 3810.3-2016/ISO 10545-3：1995来测试。
通过以上实施例的实验和研究，发明人发现，使用凹凸棒石矿物纳米纤维强韧化卫生陶瓷解决了长久以来卫生陶瓷体积大、重量高的缺点。由于凹凸棒石是一种具链层状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土类矿物，标准晶体化学式为Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O，其结构属2：1型粘土矿物，在每个2：1单位结构层中，四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒，形成层链状。在四面体条带间形成与链平行的通道，通道中充填沸石水和结晶水。在扫描电镜下观察，凹凸棒石多呈针状、毛发状或纤维束状聚集体，其聚集体呈束状或互相交错聚合，将这种纤维状矿物分散到卫生陶瓷坯体当中，进而起到增韧的效果。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (8)

1.一种凹凸棒石强韧化卫生陶瓷坯体，其特征为所述的卫生陶瓷坯体的原料组成包括坯体料和凹凸棒石矿物纳米纤维；凹凸棒石矿物纳米纤维的质量为坯体料质量的1～4％；所述的坯体料的组成及其百分含量为：紫木节1～6％、沁阳土8～16％、高岭土9～16％、球土9～16％、章村土9～16％、瓷石9～16％、瓷土4～11％、粘土4～11％、长石14～21％、滑石1～6％、废瓷粉1～6％。
2.如权利要求1所述的凹凸棒石强韧化卫生陶瓷坯体的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
第一步，凹凸棒石粉末预处理
将凹凸棒石粉末用球磨机干法球磨后过50～70目筛，得到凹凸棒石矿物纳米纤维粉体；
第二步，坯体泥浆的制备
先将坯体料、磨球放入球磨机中，再加入把添加剂和水加入球磨机中，湿磨混料5～7h后，然后将球磨所得的浆料过350目筛，筛余7～8％为止，再按比例加入第一步预处理得到的凹凸棒石矿物纳米纤维粉体，继续球磨混料20～40min后，出磨过70～90目筛后，利用添加剂和自来水调整泥浆的流动性和泥浆比重，使泥浆的比重为1.65～1.85，流动性为60±5s；将制备的合格泥浆置于容器中，密封、腐7～10天，备用；
所述的坯体料为紫木节、沁阳土、高岭土、球土、章村土、瓷石、瓷土、粘土、长石、滑石、废瓷粉；所述的球磨时所用的添加剂的质量为胚体料质量的0.1～0.9％；
第三步，坯体注浆成型
将第二步中陈腐合格的泥浆注入模具中，吃浆20～40min后开模，巩固20～40min，然后脱模，将坯体自然晾干，得到成型坯体；
第四步，坯体的烧结
将上述所制得的成型坯体在马弗炉中进行烧结，然后随炉自然冷却，最终制得凹凸棒石矿物纳米纤维强韧化的卫生陶瓷坯体。
3.如权利要求2所述的凹凸棒石强韧化卫生陶瓷坯体的制备方法，其特征为所述的烧结步骤包括：以4℃/min速率从室温升温至550-600℃，再以3℃/min速率升温至950-1000℃，最后以1℃/min速率升温至1190～1240℃，在该温度保温30～50min。
4.如权利要求2所述的凹凸棒石强韧化卫生陶瓷坯体的制备方法，其特征为所述的第二步中球磨时的水:坯体料:磨球按重量比例为1:3:5，磨球大小直径分别为15.50mm和10.50mm，大小球配比2:1，球磨机为行星式球磨机。
5.如权利要求2所述的凹凸棒石强韧化卫生陶瓷坯体的制备方法，其特征为所述的添加剂为水玻璃、无水碳酸钙、腐植酸钠和三聚磷酸钠中的一种或多种。
6.如权利要求2所述的凹凸棒石强韧化卫生陶瓷坯体的制备方法，其特征为所述第二步中添加剂的第一次优选为水玻璃和碱面；水玻璃质量为坯体料的0.5wt％，碱面(无水Na2CO3)为坯体料的0.25wt％。
7.如权利要求2所述的凹凸棒石强韧化卫生陶瓷坯体的制备方法，其特征为所述的第三步中的模具为石膏模具。
8.如权利要求2所述的凹凸棒石强韧化卫生陶瓷坯体的制备方法，其特征为凹凸棒石矿物纳米纤维粉体；其纤维棒长为0.5～1.5μm，径向宽度为15～25nm。
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