CN101693129B - 海藻酸钠增强改性三维壳聚糖棒材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的海藻酸钠增强改性三维壳聚糖棒材的方法，步骤包括：将海藻酸钠加入到去离子水中，搅拌后加入冰醋酸，再加入壳聚糖粉末，制得海藻酸钠/壳聚糖混合溶液，静置脱泡；将壳聚糖溶液注入模具中先形成一层内膜，再将混合溶液倒入模具内，并浸入碱性凝固液中，沉析得到海藻酸钠/壳聚糖复合凝胶棒材，用蒸馏水洗涤至中性，干燥。本发明制得的海藻酸钠/壳聚糖复合棒材力学性能优良，可满足骨折内固定的临床使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及海藻酸钠增强改性三维壳聚糖棒材的方法。
背景技术
海藻酸钠和壳聚糖均为天然的多聚糖。海藻酸钠由海洋中的褐藻生产而来，是一种由β-D-甘露糖醛酸(M)和α-L-古罗糖醛酸(G)通过(1→4)糖苷键连接而成的线性双组份共聚物，两种糖醛酸单元的比例和它们在分子链中的序列结构随着原料产地和季节的变化而改变。
阳离子型的壳聚糖和阴离子型的海藻酸钠通过大分子链间静电作用可以形成聚电解质复合物，在体外培养骨髓干细胞的结果表明其具有良好的生物相容性。因为两种聚合物形成离子交联，形成具有稳定结构的聚离子复合物，复合材料中存在静电相互作用、氢键作用、疏水相互作用等作用力，所以在壳聚糖基体中加入海藻酸钠，可以提高壳聚糖材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种海藻酸钠增强改性三维壳聚糖棒材的方法，以获得可生物降解、高强度的海藻酸钠/壳聚糖复合骨折内固定材料。
本发明的海藻酸钠增强改性三维壳聚糖棒材的方法，包括以下步骤：
1)按每0.1～1.0g海藻酸钠，加入到392ml去离子水中，搅拌0.5～1h；
2)将壳聚糖粉末溶于体积分数为2％的稀醋酸中，配制成质量分数为4％～5％的壳聚糖溶液，静置脱泡；
3)向步骤1)的海藻酸钠溶液中先加入8ml冰醋酸，搅拌0.5～2h后，再按每0.1～1.0g海藻酸钠加入20g壳聚糖粉末，搅拌1～2h，得到海藻酸钠/壳聚糖混合溶液，静置脱泡；
4)取少量步骤2)壳聚糖溶液注入模具中先形成一层内膜，然后将海藻酸钠/壳聚糖混合溶液注入模具中，再将模具放入质量分数为5％的碱性凝固液中，凝固6～24h，脱模，得到海藻酸钠改性的壳聚糖凝胶棒材，用蒸馏水洗涤至中性；
5)将海藻酸钠/壳聚糖复合凝胶棒材在60℃～80℃下干燥，即可。
上述的碱性凝固液为NaOH或KOH。
本发明的有益效果在于：
本发明通过原位沉析制得了海藻酸钠/壳聚糖复合棒材，在复合棒材中存在由两种聚合物复合而成的纳米棒；壳聚糖分子链上的氨基和乙酰胺基都与海藻酸钠分子链上的羧酸盐官能团存在很强的静电相互作用，复合物中高分子链排列更加紧密，限制了高分子链的链段运动，使得高分子链的刚性增强。两种聚合物之间的静电相互作用以及纳米棒的承载作用提高了复合棒材的力学性能。当1.5％的海藻酸钠加入到壳聚糖基体中时，复合棒材的弯曲强度和弯曲模量可达到153.3MPa、6.0GPa，与未改性的壳聚糖棒材相比分别提高了65.9％、46.3％，可满足骨折内固定的临床使用要求。
附图说明
图1是海藻酸钠/壳聚糖复合棒材横截面的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步说明本发明。
实施例1：
1)称取0.1g海藻酸钠，加入到392ml去离子水中，搅拌0.5h；
2)将壳聚糖粉末溶于体积分数为2％的稀醋酸中，配制成质量分数为4％的壳聚糖溶液，静置脱泡；
3)向步骤1)的海藻酸钠溶液中先加入8ml冰醋酸，搅拌0.5h后，再加入20g壳聚糖粉末，搅拌1h，得到海藻酸钠/壳聚糖混合溶液，静置脱泡；
4)取少量步骤2)的壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面，将模具置于质量分数为5％的NaOH凝固液中，室温下壳聚糖凝固成膜，脱模，得到壳聚糖膜；然后将海藻酸钠/壳聚糖混合溶液注入模具中，再将模具放入质量分数为5％的NaOH凝固液中，凝固6h，脱模，得到海藻酸钠改性的壳聚糖凝胶棒材，用蒸馏水洗涤至中性；
5)将海藻酸钠/壳聚糖复合凝胶棒材放在温度为60℃的烘箱中干燥72h，即得到海藻酸钠增强改性的壳聚糖棒材，其横截面见图1，由图可见复合棒材中含有由两种聚合物复合而成的纳米棒(箭头所指处)。力学性能测试结果：
弯曲强度：137.2MPa
弯曲模量：5.6GPa
实施例2：
1)称取0.3g海藻酸钠，加入到392ml去离子水中，搅拌1h；
2)将壳聚糖粉末溶于体积分数为2％的稀醋酸中，配制成质量分数为5％的壳聚糖溶液，静置脱泡；
3)向步骤1)的海藻酸钠溶液中先加入8ml冰醋酸，搅拌1h后，再加入20g壳聚糖粉末，搅拌1h，得到海藻酸钠/壳聚糖混合溶液，静置脱泡；
4)取少量步骤2)的壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面，将模具置于质量分数为5％的KOH凝固液中，室温下壳聚糖凝固成膜，脱模，得到壳聚糖膜；然后将海藻酸钠/壳聚糖混合溶液注入模具中，再将模具放入质量分数为5％的KOH凝固液中，凝固12h，脱模，得到海藻酸钠改性的壳聚糖凝胶棒材，用蒸馏水洗涤至中性；
5)将海藻酸钠/壳聚糖复合凝胶棒材放在温度为65℃的烘箱中干燥96h，即得到海藻酸钠增强改性的壳聚糖棒材。力学性能测试结果：
弯曲强度：153.3MPa
弯曲模量：6.0GPa
实施例3：
1)称取1.0g海藻酸钠，加入到392ml去离子水中，搅拌1h；
2)将壳聚糖粉末溶于体积分数为2％的稀醋酸中，配制成质量分数为5％的壳聚糖溶液，静置脱泡；
3)向步骤1)的海藻酸钠溶液中先加入8ml冰醋酸，搅拌2h后，再加入20g壳聚糖粉末，搅拌2h，得到海藻酸钠/壳聚糖混合溶液，静置脱泡；
4)取少量步骤2)的壳聚糖溶液均匀涂覆于模具表面，将模具置于质量分数为5％的NaOH凝固液中，室温下壳聚糖凝固成膜，脱模，得到壳聚糖膜；然后将海藻酸钠/壳聚糖混合溶液注入模具中，再将模具放入质量分数为5％的NaOH凝固液中，凝固24h，脱模，得到海藻酸钠改性的壳聚糖凝胶棒材，用蒸馏水洗涤至中性；
5)将海藻酸钠/壳聚糖复合凝胶棒材放在温度为80℃的烘箱中干燥120h，即得到海藻酸钠增强改性的壳聚糖棒材。力学性能测试结果：
弯曲强度：119.5MPa
弯曲模量：6.1GPa
Claims (2)
1.海藻酸钠增强改性三维壳聚糖棒材的方法，包括以下步骤：
1)按每0.1～1.0g海藻酸钠，加入到392ml去离子水中，搅拌0.5～1h；
2)将壳聚糖粉末溶于体积分数为2％的稀醋酸中，配制成质量分数为4％～5％的壳聚糖溶液，静置脱泡；
3)向步骤1)的海藻酸钠溶液中先加入8ml冰醋酸，搅拌0.5～2h后，再按每0.1～1.0g海藻酸钠加入20g壳聚糖粉末，搅拌1～2h，得到海藻酸钠/壳聚糖混合溶液，静置脱泡；
4)取少量步骤2)壳聚糖溶液注入模具中先形成一层内膜，然后将海藻酸钠/壳聚糖混合溶液注入模具中，再将模具放入质量分数为5％的碱性凝固液中，凝固6～24h，脱模，得到海藻酸钠改性的壳聚糖凝胶棒材，用蒸馏水洗涤至中性；
5)将海藻酸钠/壳聚糖复合凝胶棒材在60℃～80℃下干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的海藻酸钠增强改性三维壳聚糖棒材的方法，其特征在于碱性凝固液为NaOH或KOH。
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