CN101691421A - 红外吸收型纳米炭黑掺混pet复合切片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种红外吸收型纳米炭黑掺混PET复合切片的制备方法，先按1∶9的重量比将炭黑粗微粒与乙二醇混合，球磨至炭黑粒径小于200nm，得到均匀分散的纳米炭黑-乙二醇分散液，再将其作为单体乙二醇的一部分，与精对苯二甲酸混合，经酯化、预聚、终聚、固相聚合等常用工艺，制得无色透明、均匀分散有纳米炭黑的PET复合切片。
Description
(一)技术领域
本发明属于功能复合材料技术领域，具体涉及一种具有红外吸收功能的纳米级炭黑添加于聚对苯二甲酸乙二醇酯本体的制备方法。
(二)技术背景
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，因其具有乙醛含量超低，耐化学药品性、韧性、电绝缘性、安全性、耐热性和热稳定性好等众多优点，故而其非纤维级PET被广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，特别是，由于其具有密度轻、强度高和无毒性等优良特性，而被作为替代聚丙烯、聚乙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯等热塑性塑料广泛应用于非食品包装领域。
PET在注塑、吹塑等加工过程中通常采用红外辐射加热的方法，但是，由于其吸热速度较慢，造成生产过程热损失大、生产周期长等缺点，给制坯、吹瓶、拉片等工序的直接生产成本和产能带来了明显的制约。因此，为了有效地将红外辐射转变为热能而发挥加热作用，可采用在本体中加入少量添加剂的方法。由于这类添加剂与红外辐射能产生较强的相互作用，可帮助PET本体充分吸收红外能量，从而提高辐射加热的效能。通常采用加入一定量的炭黑的手段，但同时带来对其外观质量的不利影响，使复合膜颜色变深和透明度下降，与提高红外吸收能力的目的之间产生矛盾。薛纪良等在PET的聚合过程中添加5-25ppm的AU红外吸收剂，可使其在后续加工过程中降低15-20％的能源消耗，提高10-15％的产能(参考文献1：薛纪良等，高节能型PET瓶级切片及其制备方法，中国专利申请号200610040063.5)，或添加5-15ppm的炭黑、5-10ppm的氧化锆和20-30ppm的醋酸钴亦可达到降低加工过程能耗的目的(参考文献2：薛纪良等，高吸热型聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶级切片及其制备方法，中国专利号ZL200610088220.x)。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种将纳米炭黑分散于PET本体的制备方法。具体为，首先采用以乙二醇作为介质的球磨方法减小炭黑的粒径，形成纳米炭黑-乙二醇分散液，再将其作为单体乙二醇的一部分，用于PET的常用聚合工艺，最终制得纳米炭黑分散于聚对苯二甲酸乙二醇酯本体的PET复合切片。这一制备方法不仅可以有效降低炭黑粒径，而且可以改善其分散性能，在保持PET复合切片外观质量的前提下，有效地提高其对红外辐射的衰减作用，在用于PET后续加工时可提高其辐射-热的转化效率，降低加工能耗。
本发明所提出PET复合切片的实现过程为：(1)将适当比例的炭黑粗微粒与乙二醇混合，形成炭黑和乙二醇混合料；(2)将此混合料加入到球磨机中进行球磨粉碎，以减小炭黑的粒径，并得到均匀分散的纳米炭黑-乙二醇分散液；(3)将所制得的纳米炭黑-乙二醇分散液作为单体乙二醇的一部分，与精对苯二甲酸均匀混合，经酯化、预聚、终聚、固相聚合等常用工艺，得到无色透明、均匀分散有纳米炭黑粒子的PET切片。其特点在于，纳米炭黑的粒径小于200nm，在上述过程中，通过控制配比，使所得PET切片中的炭黑含量为5-10ppm。
本发明的特点在于使用了纳米级炭黑微粒作为PET复合膜的红外添加剂，并将减小炭黑粒径的工艺与聚合过程融为一体，以简化工艺，并提高分散效果和物理性能。其设计思想及其特点在于：(1)采用红外吸收性能优良的炭黑作为添加剂，可与红外辐射产生高效的相互作用，从而在用量少的情况下能显著提高PET膜的红外衰减能力；(2)采用球磨方式减小炭黑尺寸，特别是，将PET单体之一的乙二醇作为球磨过程的介质，使其与聚合过程较好地结合，不仅极大地简化工艺过程，而且提高炭黑纳米粒子的分散效果；(3)由于炭黑分散效果的提高，可最大限度地发挥其红外吸收功能；(4)通过炭黑微粒尺寸的控制，减少添加成分对PET本体及其制品外观质量的影响；(5)由于炭黑分散效果的提高，有利于改善PET切片的外观质量。
(四)具体实施方式
实施例1：
按1∶9的重量比将炭黑粗微粒与乙二醇进行混合，并将其加入到球磨机中进行球磨，使炭黑粒径减小至200nm以下，获得纳米炭黑粒子-乙二醇分散液。将其和乙二醇、精对苯二甲酸按配比混合，经酯化、预聚、终聚、固相聚合等步骤，最终得到均匀分散有纳米炭黑粒子的PET切片。在上述过程中，通过控制配比，所得PET切片中的纳米炭黑粒子的含量为5ppm。最终获得无色透明、分散性好的纳米炭黑粒子/PET复合切片。
实施例2：
按1∶9的重量比将炭黑粗微粒与乙二醇进行混合，并将其加入到球磨机中进行球磨，使炭黑粒径减小至200nm以下，获得纳米炭黑粒子-乙二醇分散液。将其和乙二醇、精对苯二甲酸按配比混合，经酯化、预聚、终聚、固相聚合等步骤，最终得到均匀分散有纳米炭黑粒子的PET切片。在上述过程中，通过控制配比，所得PET切片中的纳米炭黑粒子的含量为10ppm。最终获得无色透明、分散性好的纳米炭黑粒子/PET复合切片。
表1纳米炭黑粒子/PET复合切片的相关红外数据
注1：透过率比为样品与未添加红外吸收剂PET的红外透过率之比
Claims (2)
1.一种红外吸收型纳米炭黑掺混PET复合切片的制备方法，其特征在于，先按1∶9的重量比将炭黑粗微粒与乙二醇混合，球磨至炭黑粒径小于200nm，得到均匀分散的纳米炭黑-乙二醇分散液，再将其作为单体乙二醇的一部分，与精对苯二甲酸混合，经酯化、预聚、终聚、固相聚合等常用工艺，制得无色透明、均匀分散有纳米炭黑的PET复合切片。
2.根据权利要求1所述的红外吸收型纳米炭黑掺混PET复合切片的制备方法，其特征在于，PET中均匀分散的纳米炭黑粒子的粒径小于200nm，含量为PET的5-10ppm。
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