CN101691222B - 多晶硅碳头料的硅碳分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅碳头料的硅碳分离方法，包括硅碳分离、清洗和表面处理步骤，硅碳分离步骤为按分离液与多晶硅碳头料重量比为100∶(50-200)比例将碳头料装入网袋后放入分离液中，在密闭或通风条件下进行混合并充分浸泡0.5-8小时；表面处理步骤为将经清洗步骤水洗后去除石墨的多晶硅放入质量浓度5-10％的液碱溶液中浸泡5-10分钟，之后用质量浓度5-20％的分析纯盐酸溶液中清洗1-5分钟，再用去离子水冲洗至表面pH在5.0-7.0，即可完全实现多晶硅和石墨的分离。本发明的工艺过程安全，硅碳分离效率可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅的制备方法，尤其涉及多晶硅碳头料的硅碳分离方法。
背景技术
在原始多晶硅的生产过程中由于采用的工艺所限，会产生部分碳头料。如果能将碳头料中的石墨与硅进行彻底的分离，就会既恢复了此部分多晶硅的使用价值又避免了形成的废料给环境带来的沉重负担。而目前碳头料的分离过程中多晶硅的损耗大、分离效率低、分离多晶硅的成本很高。
发明内容
本发明的目的是提供一种多晶硅碳头料的硅碳分离方法以解决上述不足。
本发明采用的技术方案是：
多晶硅碳头料的硅碳分离方法，包括硅碳分离、清洗和表面处理等步骤，所述硅碳分离步骤为按分离液与多晶硅碳头料重量比为100∶(50-200)比例将碳头料装入网袋后放入分离液中，在密闭或通风条件下进行混合并充分浸泡0.5-8小时；所述表面处理步骤为将经清洗步骤水洗后去除石墨的多晶硅放入质量浓度5-10％的液碱溶液中浸泡5-10分钟，取出后放入质量浓度5-20％的分析纯盐酸溶液中清洗1-5分钟，然后用去离子水冲洗至表面pH在5.0-7.0，即可完全实现多晶硅和石墨的分离。
所述分离液是由质量浓度50-96％的硝酸和质量浓度30-98％的硫酸按1∶(0.5-5)的重量比例加入并混合均匀而成。
所述分离液中还加入有氯酸钠固体，所述氯酸钠固体的加入量为分离液总重量的0.1-1.5％。
本发明的清洗步骤为从分离液中取出硅碳分离后的多晶硅碳头料，用水将粉化的石墨冲洗干净。
本发明利用多晶硅和石墨的物理、化学性质特点，在常压、强酸、强氧化性的条件下多晶硅的化学性质稳定而石墨的分子间结构遭到破坏，从而实现硅碳的彻底分离。分离工艺过程安全，硅碳分离效率可控。
具体实施方式
实施例1
分离液制备：将质量浓度50％的硝酸和质量浓度98％的硫酸按1∶0.5的重量比例加入并混合均匀而成。
硅碳分离：包括硅碳分离、清洗和表面处理步骤。硅碳分离步骤为将50Kg的多晶硅碳头料装入网袋后放入100Kg的分离液中，在密闭或通风条件下进行混合并充分浸泡1小时；清洗步骤为从分离液中取出硅碳分离后的多晶硅碳头料，用水将粉化的石墨冲洗干净；表面处理步骤为将经清洗步骤水洗后去除石墨的多晶硅放入质量浓度5％的液碱溶液中浸泡5分钟，取出后放入质量浓度5％的分析纯盐酸溶液中清洗1分钟，然后用去离子水冲洗至表面pH在5.0-7.0，即可完全实现多晶硅和石墨的分离。
实施例2
分离液制备方法同实施例1。
硅碳分离：包括硅碳分离、清洗和表面处理步骤，硅碳分离步骤为将100Kg的多晶硅碳头料装入网袋后放入100Kg的分离液中，在密闭或通风条件下进行混合并充分浸泡3小时；清洗步骤为从分离液中取出硅碳分离后的多晶硅碳头料，用水将粉化的石墨冲洗干净；表面处理步骤为将经清洗步骤水洗后去除石墨的多晶硅放入质量浓度8％的液碱溶液中浸泡8分钟，取出后放入质量浓度10％的分析纯盐酸溶液中清洗3分钟，然后用去离子水冲洗至表面pH在5.0-7.0，即可完全实现多晶硅和石墨的分离。
实施例3
分离液制备方法同实施例1。
硅碳分离：包括硅碳分离、清洗和表面处理步骤，硅碳分离步骤为将200Kg的多晶硅碳头料装入网袋后放入100Kg的分离液中，在密闭或通风条件下进行混合并充分浸泡8小时；清洗步骤为从分离液中取出硅碳分离后的多晶硅碳头料，用水将粉化的石墨冲洗干净；表面处理步骤为将经清洗步骤水洗后去除石墨的多晶硅放入质量浓度10％的液碱溶液中浸泡10分钟，取出后放入质量浓度20％的分析纯盐酸溶液中清洗5分钟，然后用去离子水冲洗至表面pH在5.0-7.0，即可完全实现多晶硅和石墨的分离。
实施例4
分离液制备：将质量浓度65％的硝酸和质量浓度70％的硫酸按1∶0.75的重量比例加入并混合均匀而成。
硅碳分离步骤同实施例3。
实施例5
分离液制备：将质量浓度65％的硝酸和质量浓度70％的硫酸按1∶1.5的重量比例加入并混合均匀而成。
硅碳分离步骤同实施例3。
实施例6
分离液制备：将质量浓度96％的硝酸和质量浓度60％的硫酸按1∶2的比例加入并混合均匀而成。
硅碳分离步骤同实施例3。
实施例7
分离液制备：将质量浓度96％的硝酸和质量浓度40％的硫酸按1∶3的重量比例加入并混合均匀而成。
硅碳分离步骤同实施例3。
实施例8
分离液制备：将质量浓度96％的硝酸和质量浓度30％的硫酸按1∶4.5的比例加入并混合均匀而成。
硅碳分离步骤同实施例3。
实施例9
分离液制备：将质量浓度80％的硝酸和质量浓度45％的硫酸按1∶5的重量比例加入并混合均匀而成。
硅碳分离步骤同实施例3。
实施例10
分离液制备：将质量浓度70％的硝酸和质量浓度70％的硫酸按1∶2.5的重量比例加入并混合均匀而成。
硅碳分离步骤同实施例3。
实施例11
分离液制备：将质量浓度96％的硝酸和质量浓度50％的硫酸按1∶4的重量比例加入并混合均匀而成。
硅碳分离步骤同实施例3。
实施例12
分离液制备：将质量浓度70％的硝酸和质量浓度98％的硫酸按1∶0.75的重量比例加入并混合，然后再加入总溶液重量1％的氯酸钠固体，使氯酸钠在溶液中溶解并混合均匀即可。
硅碳分离步骤同实施例3。
实施例13
分离液制备：将质量浓度70％的硝酸和质量浓度98％的硫酸按1∶1的重量比例加入并混合，然后再加入总溶液重量0.5％的氯酸钠固体，使氯酸钠在溶液中溶解并混合均匀即可。
硅碳分离步骤同实施例3。
实施例14
分离液制备：将质量浓度70％的硝酸和质量浓度85％的硫酸按1∶1.5的重量比例加入并混合，然后再加入总溶液重量0.1％的氯酸钠固体，使氯酸钠在溶液中溶解并混合均匀即可。
硅碳分离步骤同实施例3。
实施例15
分离液制备：将质量浓度50％的硝酸和质量浓度98％的硫酸按1∶1.5的重量比例加入并混合，然后再加入总溶液重量1％的氯酸钠固体，使氯酸钠在溶液中溶解并混合均匀即可。
硅碳分离步骤同实施例3。
实施例16
分离液制备：将质量浓度76％的硝酸和质量浓度70％的硫酸按1∶1.5的重量比例加入并混合，然后再加入总溶液重量1.5％的氯酸钠固体，使氯酸钠在溶液中溶解并混合均匀即可。
硅碳分离步骤同实施例3。
本发明的工艺流程按照分离液配制→硅碳分离→清洗→表面处理→获得多晶硅和碳产品步骤，从而良好解决了多晶硅废料的丢弃对自然环境造成的污染和循环利用了多晶硅，而且上述工艺由于采用了酸性溶液分离，分离液可以循环使用，整个过程安全、环保。经本发明方法对多晶硅碳头料的硅碳分离彻底、干净，也不会造成多晶硅在分离过程中溶解在分离液里，多晶硅的收率高，分离效率高，而且分离过程可控。
Claims (2)
1.多晶硅碳头料的硅碳分离方法，包括硅碳分离、清洗和表面处理步骤，其特征是：
所述硅碳分离步骤为按分离液与多晶硅碳头料重量比为100∶(50-200)比例将碳头料装入网袋后放入分离液中，在密闭或通风条件下进行混合并充分浸泡0.5-8小时；
所述表面处理步骤为将经清洗步骤水洗后去除石墨的多晶硅放入质量浓度5-10％的液碱溶液中浸泡5-10分钟，之后用质量浓度5-20％的分析纯盐酸溶液清洗1-5分钟，再用去离子水冲洗至表面pH在5.0-7.0，即可完全实现多晶硅和石墨的分离；
所述分离液是由质量浓度50-96％的硝酸和质量浓度30-98％的硫酸按1∶(0.5-5)的重量比例加入并混合均匀而成。
2.多晶硅碳头料的硅碳分离方法，包括硅碳分离、清洗和表面处理步骤，其特征是：
所述硅碳分离步骤为按分离液与多晶硅碳头料重量比为100∶(50-200)比例将碳头料装入网袋后放入分离液中，在密闭或通风条件下进行混合并充分浸泡0.5-8小时；
所述表面处理步骤为将经清洗步骤水洗后去除石墨的多晶硅放入质量浓度5-10％的液碱溶液中浸泡5-10分钟，之后用质量浓度5-20％的分析纯盐酸溶液清洗1-5分钟，再用去离子水冲洗至表面pH在5.0-7.0，即可完全实现多晶硅和石墨的分离；
所述分离液是质量浓度50-96％的硝酸和质量浓度30-98％的硫酸按1∶(0.5-5)的重量比例加入，还加入占分离液总重量0.1-1.5％的氯酸钠固体并混合均匀而成。
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