CN101684065B - 一种高效节能的连续化生产二氢月桂烯醇的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效节能的连续化合成二氢月桂烯醇新工艺，采用了强化喷射反应装置、分相器和连续精馏装置组成的集成系统合成二氢月桂烯醇的新技术。工艺流程中还设置了催化剂的补加和更换系统。本发明的工艺流程简单，转化率高，可使二氢月桂烯的水合反应速率比相同条件下的固定床反应提高1-3倍；能耗节省高达50％左右。
Description
发明领域
本发明涉及一种高效节能的连续化生产二氢月桂烯醇工艺。
背景技术
二氢月桂烯醇(2，6-二甲基-7-辛烯-2-醇)是一种重要的香料，具有强烈的果香、花香、青香、木香和白柠檬香，香气在肥皂和洗涤剂中具有良好的稳定性。由于其独特的香气品质，在香精配方中被广泛使用，市场前景十分广阔。目前由二氢月桂烯合成二氢月桂烯醇主要有两种方法，其一为直接水合法；其二为间接水合法。间接水合法包含先酯化再皂化的二步法及先氢氯化再水解的方法，该方法存在操作繁琐，生产周期长，生产能力不大，酸碱腐蚀设备，废物排放易污染环境等问题。而直接水合法就是在酸性催化剂作用下，二氢月桂烯和水直接反应生成二氢月桂烯醇。工业上使用固定床和精馏塔集成工艺应用于二氢月桂烯的直接水合，该工艺为间歇式操作，具有流程简单，转化率高，但同时也存在能耗高，操作繁琐，反应时间偏长，生产成本偏高等问题。
发明内容
本发明的目的是解决上述背景技术中存在的不足，提出一种二氢月桂烯醇合成新工艺，即以强酸性阳离子交换树脂(包含Amberlyst 15、Amberlyst 35、Amberlyst 36、Amberlite IR-120、D72、D61、D001-CC、D005、NKC-9，等等)为催化剂，由强化喷射反应装置、分相器和精馏装置组成的集成系统连续合成二氢月桂烯醇的新技术。
本发明提供的二氢月桂烯醇生产工艺流程，如附图1所示，它由开车与连续操作两个工况所组成。在流程开车阶段，操作为间歇式无产品采出，也无物料加入反应器。当间歇式操作一定时间后，开车阶段结束，开始采出反应液，同时有新鲜反应物料不断补加到反应釜内，即进入连续操作工况。连续的操作工况为系统正常生产工况。
该工艺的技术方案如下：
一种高效节能的连续化生产二氢月桂烯醇的工艺，它主要由下列步骤组成：
步骤1.二氢月桂烯、水和溶剂(包含乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、二氧六环、乙二醇单丁醚或乙二醇双丁醚)或不加溶剂分别预热达到反应温度80-115℃，并在催化剂加料装置4中与催化剂混合后进入强化喷射反应装置5中，强化喷射反应装置5的压力为0-0.5MPa(表压)，所述的催化剂是强酸性阳离子交换树脂，催化剂的用量为反应总物料质量百分数1-30％，优选8-20％；
步骤2.强化喷射反应装置5内的反应物料经过强化喷射反应装置5内的过滤器17过滤，反应物料中固相催化剂被留在强化喷射反应装置5中，液相反应物料和溶剂(若采用不加溶剂方案则无溶剂)进入离心泵9，再经换热器12换热后，进入强化喷射反应装置5内的喷射器8喷射入强化喷射反应装置5内，液相反应物料和溶剂如此循环，液固两相在强化喷射反应装置5内的高度湍流作用下，反应物分子与催化剂之间保持极为充分的接触，有效地提高了反应速度和转化率；
步骤3.反应进行1-10小时，优选的为2-5小时后，开启液相反应物料循环管路支路上的阀门27，强化喷射反应装置5开始出料，进入分相器7，同时，储罐中的反应物料二氢月桂烯、水和溶剂(若采用加溶剂方案)开始往强化喷射反应装置5内进料，保证强化喷射反应装置5中物料质量守恒；放出的反应物料在分相器7中停留10-60分钟，优选的为15-40分钟后，油相进入精馏塔6，水相则返回强化喷射反应装置5，油相经精馏塔6分离后，塔顶产物为未反应的二氢月桂烯和溶剂，经冷凝器13后，一部分回流，另一部分经阀门24与分相器中的水相一起返回到中间罐19，经离心泵23再返回到强化喷射反应装置5中，在操作过程中，始终保持强化喷射反应装置5内物料质量守恒。
步骤4.当精馏塔的塔顶冷凝液和分相器中的水相开始返回到强化喷射反应装置5时，标志开车阶段结束，同时停止对强化喷射反应装置5供给溶剂(若采用加溶剂方案)，同时调整二氢月桂烯和水进入强化喷射反应装置5的流量以保证物料守恒，纯度为95％以上的产品二氢月桂烯醇则从精馏塔6塔底采出。
在运行一定的时间后，催化剂可能出现了损耗或性能下降，需补加或更换固体催化剂，其步骤如下：
步骤1’.打开强化喷射反应装置5底部通向催化剂固液分离槽18管道上的阀门29和催化剂固液分离槽18通向中间罐19管道上的阀门30，催化剂固液分离槽18内设有高效过滤器35，料液里固体催化剂颗粒被滤网截留在滤网上游，而液相料液则通过阀门29回到中间罐18，然后经离心泵23返回到强化喷射反应装置5内；
步骤2’.若是更换固体催化剂，则待步骤1’强化喷射反应装置5内的催化剂清空后，打开催化剂加料装置4的上盖，加入新鲜催化剂，然后关闭催化剂加料装置上盖4；
步骤3’.打开阀门32和阀门34，关闭阀门33，催化剂将与液相一道进入强化喷射反应装置5内；
步骤4’.关闭阀门34和阀门29、32，打开阀门33，从催化剂固液分离槽18内清除失效的催化剂，催化剂更换过程完成。
催化剂更换过程连续，快捷，无任何气、液泄漏，不影响正常操作。
本发明的优点：
本发明流程简单，安全可靠，连续化操作，二氢月桂烯的转化率高，生产能耗和成本低，具体为：
1)采用强化喷射反应装置，使反应器内液相物料和固体催化剂得以强化接触，传质速率大大提高，从而可使二氢月桂烯的水合反应速率比相同条件下的固定床反应提高1-3倍。
2)采用大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂，避免了使用无机液体酸催化剂对生产设备的腐蚀。同时设计安装了固体催化剂补加和更换系统，使催化剂补加和更换过程连续方便快捷无泄漏。有利于降低设备材质，保证生产操作连续。
3)该新工艺中采用了特别设置的分相器，分相器下层的水相可不经精馏塔直接返回反应器，这大大降低了精馏塔的处理量和能量消耗，同时也减小了精馏装置的设备尺寸，显著节省了设备投资。与同等规模的搅拌釜式反应器或固定床反应器水合工艺相比，由此节省的精馏能耗高达50％左右。
4)反应器内设计安装的固液过滤器，可高效地使反应器内的固体催化剂颗粒与液相分离，从而保证了操作的连续稳定。
附图说明
附图是本发明的工艺流程图，为说明书和实施例所共用，其中：
1、2、3进料预热器，4催化剂加料装置，5强化喷射反应装置，6精馏塔，7分相器，8为喷射器，9、10、20-23离心泵，11、12换热器，13塔顶冷凝器，14冷凝液收集器，15再沸器，16产品出口，17过滤器，18液固分离槽，19中间罐，24-34阀门，35高效过滤器。
具体实施方式
实施例1
二氢月桂烯、水和丙酮溶剂按质量比为1∶1∶1，经预热器1，2和3分别预热达到反应温度110℃，强化喷射反应装置5的压力为0.5MPa(表压)，并在催化剂加料装置4中与催化剂强酸性离子交换树脂Amberlyst 15(美国罗门哈斯公司生产)(催化剂量占包括溶剂的物料总质量的10％)混合后进入强化喷射反应装置5中。强化喷射反应装置5内的物料经过滤器17进入离心泵9，经换热器11，由喷射器8(喷射器由双宏工程技术发展有限公司提供，下同。)喷射入强化喷射反应装置5内。当反应进行3小时后，打开阀门27，开始出料，物料进入分相器7。同时，储罐中的反应物料二氢月桂烯、水和丙酮溶剂按质量比为1∶1∶1开始往强化喷射反应装置5内进料，保证反应器中物料质量守恒。反应混合液在分相器7中停留约30分钟，上层油相送入精馏塔6进行减压精馏，下层水相则返回强化喷射反应装置5。油相经精馏塔6减压分离后，塔顶主要为未反应的二氢月桂烯、溶剂和部分杂质，物料经冷凝器13全凝后进入冷凝液收集器14；冷凝液一部分回流，另一部分经阀门24与分相器7中的下层水相一起返回到中间罐19，经泵23返回到强化喷射反应装置5内继续反应。当精馏塔6的塔顶冷凝液和分相器中的水相开始返回到强化喷射反应装置时，这时停止储罐溶剂往反应器进料，同时调整储罐二氢月桂烯和水进入反应釜的流量以保证物料守恒。精馏塔底采出高纯度产品二氢月桂烯醇，纯度在95％以上。本水合过程二氢月桂烯的转化率为98％，选择性为90％以上。
实施例2
二氢月桂烯与水按质量比为1∶1，经预热器1和2分别预热达到反应温度105℃，强化喷射反应装置5的压力为0.1MPa(表压)，并在催化剂加料装置4中与催化剂强酸性离子交换树脂Amberlyst 35(美国罗门哈斯公司生产)(催化剂量占总物料质量的12％)混合后进入强化喷射反应装置5中。强化喷射反应装置5内的反应物料经过滤器17进入离心泵9，经换热器11，由喷射器8喷射入强化喷射反应装置5内。当反应进行3小时后，打开阀门27，反应釜开始出料，进入分相器7。同时，储罐中的反应物料二氢月桂烯与水按质量比为1∶1开始往强化喷射反应装置5内进料，保证强化喷射反应装置5中物料质量守恒。反应混合液在分相器7中停留约30分钟，上层油相送入精馏塔6进行减压精馏，下层水相则返回强化喷射反应装置5。油相经精馏塔6减压分离后，塔顶采出主要为未反应的二氢月桂烯与部分杂质，物料经冷凝器13全凝后进入冷凝液收集器14；冷凝液一部分回流，另一部分经阀门24与分相器7中的下层水相一起返回到中间罐19，经泵23返回到反应釜内继续反应。同时调整储罐二氢月桂烯和水进入反应釜的流量以保证物料守恒。精馏塔6塔底采出高纯度产品二氢月桂烯醇，纯度在95％以上。本水合过程二氢月桂烯的转化率为95％，选择性为92％。
实施例3
与实施例1操作方法类似，二氢月桂烯、水和醇类溶剂(乙醇、丙醇或丁醇)按质量比为1∶1∶2，经预热器1，2和3分别预热达到反应温度115℃，强化喷射反应装置5的压力为0.3MPa(表压)，并在催化剂加料装置4中与催化剂强酸性离子交换树脂Amberlyst 36(美国罗门哈斯公司生产)(催化剂量占总物料质量的15％)混合后进入强化喷射反应装置5中。其它操作步骤同实施例1.该水合过程二氢月桂烯的转化率为99％，选择性为93％以上。
实施例4
与实施例1操作方法类似，二氢月桂烯、水和二氧六环溶剂按质量比为1∶1.5∶2，经预热器1，2和3分别预热达到反应温度110℃，并在催化剂加料装置4中与催化剂强酸性离子交换树脂Amberlite IR-120(美国罗门哈斯公司生产)(催化剂量占物料质量的20％)混合后进入强化喷射反应装置5中。其它操作步骤同实施例1.该水合过程二氢月桂烯的转化率为95％，选择性为92％以上。
实施例5
与实施例1操作方法类似，二氢月桂烯、水和乙二醇单丁醚溶剂按质量比为1∶2∶2，经预热器1，2和3分别预热达到反应温度100℃，强化喷射反应装置5的压力为0.15MPa(表压)，并在催化剂加料装置4中与催化剂强酸性离子交换树脂D72(南开大学化工厂生产)(催化剂量占物料质量的30％)混合后进入强化喷射反应装置5中。其它操作步骤同实施例1.该水合过程二氢月桂烯的转化率为90％，选择性为90％以上。
实施例6
与实施例2操作方法类似，二氢月桂烯和水按质量比为1∶2，经预热器1和2分别预热达到反应温度110℃，强化喷射反应装置5的压力为0.15MPa(表压)，并在催化剂加料装置4中与催化剂强酸性离子交换树脂D61(南开大学化工厂生产)(催化剂量占物料总质量的10％)混合后进入强化喷射反应装置5中。其它操作步骤同实施例2.该水合过程二氢月桂烯的转化率为90％，选择性为90％以上。
实施例7
与实施例1操作方法类似，二氢月桂烯、水和乙二醇双丁醚溶剂按质量比为1∶1.5∶2，经预热器1，2和3分别预热达到反应温度90℃，并在催化剂加料装置4中与催化剂强酸性离子交换树脂D001-CC、D005或NKC-9(南开大学化工厂生产)(催化剂量占物料质量的2％)混合后进入强化喷射反应装置5中。其它操作步骤同实施例1.该水合过程二氢月桂烯的转化率为85％以上，选择性为90％以上。
实施例8
与实施例1操作方法类似，二氢月桂烯、水和二氧六环溶剂按质量比为1∶1.1∶2，经预热器1，2和3分别预热达到反应温度80℃，并在催化剂加料装置4中与催化剂强酸性离子交换树脂D001-CC、D005或NKC-9(南开大学化工厂生产)(催化剂量占物料质量的8％)混合后进入强化喷射反应装置5中。其它操作步骤同实施例1.该水合过程二氢月桂烯的转化率为85％以上，选择性为90％以上。
Claims (7)
1.一种高效节能的连续化生产二氢月桂烯醇的工艺，其特征是它主要由下列步骤组成：
步骤1.二氢月桂烯、水和溶剂或不加溶剂分别预热达到反应温度80-115℃，并在催化剂加料装置(4)中与催化剂混合后进入强化喷射反应装置(5)中，强化喷射反应装置(5)的表压为0-0.5MPa，所述的催化剂是强酸性阳离子交换树脂，催化剂的用量为反应总物料质量百分数1-30％；
步骤2.强化喷射反应装置(5)内的反应物料经强化喷射反应装置(5)内的过滤器(17)，反应物料中固相催化剂被留在强化喷射反应装置中，液相反应物和溶剂进入第一离心泵(9)，再经换热器(12)换热后，进入强化喷射反应装置(5)内的喷射器(8)喷射入强化喷射反应装置(5)内，液相反应物料和溶剂如此循环，液固两相在强化喷射反应装置(5)内的高度湍流作用下，反应物分子与催化剂之间保持极为充分的接触，有效地提高了反应速度和转化率；
步骤3.反应进行1-10小时后，开启液相反应物料循环管路支路上的第二阀门(27)，强化喷射反应装置(5)开始出料，进入分相器(7)，同时，反应物料储罐中的反应物料二氢月桂烯、水和溶剂分别开始往强化喷射反应装置(5)内进料，保证强化喷射反应装置(5)中物料质量守恒；反应物料在分相器(7)中停留10-60分钟，油相进入精馏塔(6)，水相则返回强化喷射反应装置(5)，油相经精馏塔(6)分离后，塔顶产物为未反应的二氢月桂烯和溶剂，经冷凝器(13)后，一部分回流，另一部分经第一阀门(24)与分相器中的水相一起返回到中间罐(19)，经第二离心泵(23)再返回到强化喷射反应装置(5)中，在操作过程中，始终保持强化喷射反应装置(5)内物料质量守恒；
步骤4.当精馏塔的塔顶冷凝液和分相器中的水相开始返回到强化喷射反应装置(5)时，标志开车阶段结束，同时停止对强化喷射反应装置(5)供给溶剂，同时调整二氢月桂烯和水进入强化喷射反应装置(5)的流量以保证物料守恒，纯度为95％以上的产品二氢月桂烯醇则从精馏塔(6)塔底采出。
2.根据权利要求1所述的连续化生产二氢月桂烯醇的工艺，其特征是：步骤1所述 的溶剂是丙酮、乙醇、丙醇、丁醇、二氧六环、乙二醇单丁醚或乙二醇双丁醚。
3.根据权利要求1所述的连续化生产二氢月桂烯醇的工艺，其特征是：步骤1所述的催化剂强酸性阳离子交换树脂是Amberlyst 15、Amberlyst 35、Amberlyst 36、Amberlite IR-120、D72、D61、D001-CC、D005或NKC-9。
4.根据权利要求1所述的连续化生产二氢月桂烯醇的工艺，其特征是：步骤1所述的催化剂的用量为反应总物料质量百分数的8-20％。
5.根据权利要求1所述的连续化生产二氢月桂烯醇的工艺，其特征是：步骤3所述的反应时间为2-5小时后，开启第二阀门(27)，强化喷射反应装置(5)开始出料。
6.根据权利要求1所述的连续化生产二氢月桂烯醇的工艺，其特征是：步骤3所述的反应物料在分相器(7)中停留15-40分钟后，油相进入精馏塔(6)，水相则返回强化喷射反应装置(5)。
7.根据权利要求1所述的连续化生产二氢月桂烯醇的工艺，其特征是：在运行一定的时间后，催化剂出现了损耗或性能下降，需补加或更换固体催化剂，其步骤如下：
步骤1’.打开强化喷射反应装置(5)底部通向催化剂固液分离槽(18)管道上的第三阀门(29)和催化剂固液分离槽(18)通向中间罐(19)管道上的第四阀门(30)，催化剂固液分离槽(18)内设有高效过滤器(35)，料液里固体催化剂颗粒被滤网截留在滤网上游，而液相料液则通过第三阀门(29)回到中间罐(19)，然后经第二离心泵(23)返回到强化喷射反应装置(5)内；
步骤2’.若是更换固体催化剂，则待步骤1’强化喷射反应装置(5)内的催化剂清空后，打开催化剂加料装置(4)的上盖，加入新鲜催化剂，然后关闭催化剂加料装置(4)上盖；
步骤3’.打开反应物料储罐通向催化剂加料装置(4)的第五阀门(32)和催化剂加料装置(4)通向强化喷射反应装置(5)的第七阀门(34)，关闭反应物料储罐通向强化喷射反应装置(5)的第六阀门(33)，催化剂将与液相反应物料一道进入强化喷射反应装置(5)内；
步骤4’.关闭第七阀门(34)和第三阀门(29)、第五阀门(32)，打开第六阀门(33)，从催化剂固液分离槽(18)内清除失效的催化剂，催化剂更换过程完成。
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