CN101672565A - 一种全精馏制备纯氪和纯氙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全精馏制备纯氪和纯氙的方法，该方法是在低温条件下，在原料中填充惰性气体，将助燃气氧气予以稀释，使甲烷在氧气中的含量不大于0.5％，通过多级精馏塔经过逐级精馏，利用碳氢化合物、氟化物、氪和氙各自的沸点不同，依次分离原料中所含杂质，得到纯氪和纯氙产品。与现有技术相比，本发明具有收率高、方法简单、应用范围广等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度氪和氙的制备方法，尤其是涉及一种全精馏制备纯氪和纯氙的方法。
背景技术
大气中的氪和氙含量分别约为1.138×10-6和0.0857×10-6，微量氪和氙随空气进入空气分离装置的低温精馏塔后，高沸点组分氪、氙、碳氢化合物(主要是甲烷)以及氟化物均积聚在低压塔的液氧内，将低压塔的液氧送入一个氪附加精馏塔(俗称一氪塔)。可获得氪氙含量为0.2～0.3％Kr+Xe的贫氪氙浓缩物，其中甲烷含量约为0.3～0.4％。氧气中甲烷含量过高(一般不超过0.5％CH4)是极其危险的，只有预先脱除掉贫氪氙浓缩物中的甲烷后，才有可能继续提高液氧中的氪氙浓度，在已知的方法中，首先将贫氪氙浓缩物加压到5.5MPa并使其汽化，再减压到1.0MPa后进入甲烷纯化装置。甲烷纯化装置是通过钯催化剂，在480～500℃的温度下，氧与甲烷进行化学反应后甲烷被脱除(残余甲烷含量可低于1×10-6)，然后用分子筛吸附脱除化学反应生成物-二氧化碳和水。随着氪氙逐级浓缩，甲烷含量又随之提高，因此这种化学反应脱除甲烷也要多次进行。
现有技术中清除贫氪氙液中甲烷，通过换热、加热至高温(500℃)在钯触媒的作用下，催化甲烷燃烧生成二氧化碳和水，然后设置分子筛纯化器来吸附这些反应产物，此技术能耗较大(低温-170℃加热至500℃，再降温换热至-160℃)，经过分子筛纯化器时气体损失达2％，将直接影响到纯氪和/或纯氙的提取率。
贫氪氙浓缩物中的微量氟化物，属高沸点组分。在氪氙分离过程中，将积聚在纯氪和纯氙内。在已知的方法中，是分别通过活性锆铝吸气剂，在700℃温度下，脱除掉杂质气体氟化物。
制取纯氪和纯氙的已知技术有以下缺点：
(1)要消耗大量的电能和贵重金属(钯合金)制成催化剂，活性锆铝吸气剂是属消耗物资，需定期更换。
(2)采用化学反应法脱除甲烷的装置运行不安全且要损失掉一部分氪和氙，同时由于工艺路线长，设备多，泄露损失也随之增加。因此氪和氙的回收率较低，一般不超过60～63％。
(3)设备和阀门多，操作不方便，且不能连续运行。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种收率高、方法简单、应用范围广的全精馏制备纯氪和纯氙的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种全精馏制备纯氪和纯氙的方法，其特征在于，该方法是在低温条件下，在原料中填充惰性气体，将助燃气氧气予以稀释，使甲烷在氧气中的含量不大于0.5％，通过多级精馏塔经过逐级精馏，利用碳氢化合物、氟化物、氪和氙各自的沸点不同，依次分离原料中所含杂质，得到纯氪和纯氙产品。
所述的原料为空分装置氪附加塔生产的贫氪氙浓缩物。
所述的方法具体包括以下步骤：
(1)将原料通过液体泵增压后以液体形式进入第一级精馏塔中，进行精馏分离，高沸点的氪氙浓缩物从塔釜引出进入第二级精馏塔中；
(2)在第二级精馏塔中氪氙浓缩物进一步浓缩精馏，塔釜得到摩尔浓度为10-30％的氪氙浓缩液；
(3)将步骤(2)塔釜得到的氪氙浓缩液送入第三级精馏塔中，进行精馏分离，塔釜得到摩尔浓度不低于90％的氪氙浓缩液；
(4)将步骤(3)塔釜得到的氪氙浓缩液送入第四级精馏塔中，进行精馏分离，塔釜得到含氙浓缩物，塔顶得到含氪浓缩物；
(5)将步骤(4)塔顶得到的含氪浓缩物送入第五级精馏塔中，进行精馏分离，塔顶得到摩尔含量不低于99.999％的纯氪产品；
(6)将步骤(4)塔釜得到的含氙浓缩物送入第六级精馏塔中，进行精馏分离，在塔顶得到摩尔含量不低于99.5％的含氙流体；
(7)将步骤(6)塔釜得到的含氙流体送入第七级精馏塔中，进行精馏分离，在塔顶得到摩尔含量不低于99.999％的纯氙产品。
所述的第一级精馏塔和第二级精馏塔的冷源选用液氮，将液氮分别送至第一级精馏塔和第二级精馏塔顶部的冷凝蒸发器中，采用液氮沸腾，使塔内上升蒸汽冷凝成回流液，控制塔内温度为-190℃～-130℃进行精馏，所述的第三级精馏塔冷源选用第二级精馏塔顶部排出的部分低温氮。
所述的第四级精馏塔、第五级精馏塔、第六级精馏塔和第七级精馏塔的塔顶冷凝蒸发器采用第一级精馏塔或第二级精馏塔排出的氮气与常温氮气的混合气体作为冷源(或者采用低温冷源气体如富氧液空、常温氮、低温压力氮等混合气)，控制塔内温度为-130℃～-70℃进行精馏。
各级精馏塔塔顶的冷凝蒸发器排出的氮气或氧-氮混合气汇合后均返回空气分离装置。
各级精馏塔、连接精馏塔之间的低温管线及阀门都包在充有绝热材料的冷箱内。
所述的绝热材料包括超细玻璃棉或膨胀珍珠岩等。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)氪和氙的回收率高，可达95％以上。
(2)本发明采用填充惰性气体如N2、Ar等将氧气置换出塔，避免了实际生产过程中甲烷在液氧中聚集浓度过高(超过0.5％)而引起爆炸的可能，同时可在氪氙预浓缩阶段彻底脱除甲烷。再通过逐级精馏，脱除掉贫氪氙原料气中的所有低沸点组分(O2、N2、Ar)和高沸点组分碳氢化合物(CH4、C2H4、C2H6、C3H8)及氟化物(CF4、C2F6、SF6)最终获得纯度高于99.999％的纯氪和纯氙产品，其中各种杂质含量均低于GB/T5829-2006高纯氪技术指标和GB/T5828-2006高纯氙技术指标。
(3)此工艺流程简单、经济效益好、提高了装置运行安全性能、操作简单、节省了设备投资费用和能源消耗。
(4)应用范围广，在用户设置了贫氪氙液氧和液氮低温贮槽后，本发明装置可脱离空气分离装置，独立运行。也可配套现有空分设备使用，实现连续稳定生产操作。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例
如图1所示是一个用来分离贫氪氙浓缩物的装置流程图。
装置包括液体泵16，七级精馏塔，第一级精馏塔1底部连接到第二级精馏塔2中，第二级精馏塔2底部连接到第三级精馏塔3中，第三级精馏塔3底部连接到第四级精馏塔4中，第四级精馏塔4顶部连接到第五级精馏塔5中，底部连接第六级精馏塔6中，第六级精馏塔6顶部连接第七级精馏塔7。各级精馏塔顶部均设有一个冷凝蒸发器，底部均设有一个电加热器，第一级精馏塔1底部使用电加热器8，第二级精馏塔2底部使用电加热器9，第三级精馏塔3底部使用电加热器10，第四级精馏塔4底部使用电加热器11，第五级精馏塔5底部使用电加热器12，第六级精馏塔6底部使用电加热器13，第七级精馏塔7底部使用电加热器14。第一级精馏塔1和第二级精馏塔2顶部的冷凝蒸发器入口连接液氮低温贮槽，冷凝蒸发器出口分别连接其他精馏塔的冷凝蒸发器。
第一级精馏塔1和第二级精馏塔2顶部冷凝蒸发器均采用液氮沸腾，控制塔内温度为-190℃～-130℃进行精馏，使塔内上升蒸汽冷凝成回流液，从而建立起精馏工况。其它精馏塔的冷凝蒸发器采用第一级精馏塔1和第二级精馏塔2顶部排出的氮气，温度为-180℃，和临近空气分离装置提供的带压常温氮混合气体作冷源，温度控制在-130～-70℃，在该温度下可避免塔内蒸汽中的氪氙结晶，同时又能形成塔内精馏工况的需要的回流液。
本发明在低温条件下填充惰性气体将助燃气氧气予以稀释分离，避免甲烷浓度过高引起爆炸的可能，通过逐级精馏，利用碳氢化合物(CnHm)、氟化物(CF4，C2F6，SF6)、氪、氙各自的沸点不同，依次分离所含杂质，在保持高提取率(不低于90％)的前提下，生产纯度高于99.999％的纯氪和纯氙产品。从液氧中提取贫氪氙、甲烷清除、氪氙浓缩、高纯氪和或高纯氙实现了全精馏工况，减少了能耗和产品损失。
将200Nm3/h贫氪氙浓缩物15中氪的摩尔含量为0.1429％，氙的摩尔含量为0.012％，碳氢化合物和氟化物总含量为0.5098％的贫氪氙浓缩物15，经过氮气、甲烷分离塔之后，得到甲烷含量0.2×10-6，氪含量92％的氪氙液，氪氙经过分离，逐级提纯，高沸点杂质(C2F6，C2H4，C2H6，C3H8，N2O，SF6)在第六级精馏塔6中塔釜脱除。低沸点杂质SF4在第五级精馏塔5中脱除，第五级精馏塔5塔底物流43中CF4摩尔含量为0.3％。得到产品纯氪流量为0.28Nm3/h氪的摩尔含量为0.9999998，CH4摩尔含量为0.2×10-6。第七级精馏塔7底部纯氙流量约为0.024Nm3/h，氙的摩尔含量为0.9999996。
分离贫氪氙浓缩物的具体方法按下述方法实施。
空分装置氪附加塔生产的贫氪氙浓缩物15，经过液体泵16增压后以液体形式17进入第一级精馏塔1，在第一级精馏塔1中填充约1000Nm3/h低温惰性气体氮气18置换氧，利用它们具有不同的相对挥发度，分离氧气，高沸点的氪氙、其余杂质均以液体形式38从第一级精馏塔1的塔釜引出进入下一精馏单元第二级精馏塔2。第一级精馏塔1中氪氙全部从塔釜引出，由于惰性气体的存在避免了甲烷浓度过高而存在安全隐患的问题。
第二级精馏塔2中低沸点的氮、氧及少量的甲烷从塔顶经低温管线21排出，塔釜得到摩尔浓度为10～30％的氪氙浓缩液39，该氪氙浓缩液39以液体的形式从塔釜引出进入下一精馏单元第三级精馏塔3。第二级精馏塔2底部氪氙进一步提纯，氮氧得以分离。
将氪氙浓缩液39送入第三级精馏塔3中，将易挥发组分甲烷予以清除，塔釜得到摩尔浓度不低于90％的氪氙浓缩液40，顶部物流22为甲烷。
将氪氙浓缩液40送入第四级精馏塔4的中，塔釜得到含氙浓缩物41，塔顶得到含氪浓缩物23；含氙浓缩物41中主要组分为Xe，摩尔含量不低于99％，主要杂质有C2H4，CF4，C2F6，SF6等高沸点的杂质；含氪浓缩物23中主要组分为Kr，摩尔含量不低于99.99％。主要杂质为CH4，CF4。
将含氪浓缩物23送入第五级精馏塔5的中，在塔顶得到产品流体纯氪24，其中Kr的摩尔含量不低于99.999％，CH4的摩尔含量不超过0.3×10-6，CF4从塔底排出收集。
将含氙浓缩物41送入第六级精馏塔6的中，在塔顶得到含氙流体26，其中Xe的摩尔含量不低于99.5％，CF4的摩尔含量不高于170×10-6，杂质C2H4的摩尔含量不超过1×10-6，C2F6、SF6、CH4、C3H8、N2O、C2H6从塔底低温管线42排出收集。
将含氙流体26送入第七级精馏塔7的中，在塔底得到液体纯氙44，其中Xe的摩尔含量不低于99.999％，杂质C2H4的摩尔含量不超过1×10-6，而含氙流体26中的CF4将在塔顶随着流体沿低温管线25被排出收集。
第一级精馏塔1和第二级精馏塔2冷源选用液氮19，液氮28，放出潜热的低温氮27，低温氮29以及第一级精馏塔1和第二级精馏塔2分离出的氮气及氮氧混合气分别通过低温管线20和低温管线21汇集，通过加入常温氮形成混合气，分别通过低温管线33、低温管线37、低温管线34作为第四级精馏塔4、第五级精馏塔5、和第六级精馏塔6的冷源，第三级精馏塔3冷源使用第二级精馏塔2顶部物流部分气体沿低温管线30输入，从低温管线31排出。
所有冷凝蒸发器排出的氮气或氧-氮混合气汇合后均返回空气分离装置，如第四级精馏塔4顶部的冷凝蒸发器排出的氮气或氧-氮混合气通过低温管线32排至空气分离装置，第五级精馏塔5顶部的冷凝蒸发器排出的氮气或氧-氮混合气通过低温管线36排至空气分离装置，第七级精馏塔7顶部的冷凝蒸发器排出的氮气或氧-氮混合气通过低温管线35排至空气分离装置。
所有精馏塔，低温管线及阀门都包在充有绝热材料如超细玻璃棉、膨胀珍珠岩等的冷箱内。
Claims (8)
1.一种全精馏制备纯氪和纯氙的方法，其特征在于，该方法是在低温条件下，在原料中填充惰性气体，将助燃气氧气予以稀释，使甲烷在氧气中的含量不大于0.5％，通过多级精馏塔经过逐级精馏，利用碳氢化合物、氟化物、氪和氙各自的沸点不同，依次分离原料中所含杂质，得到纯氪和纯氙产品。
2.根据权利要求1所述的一种全精馏制备纯氪和纯氙的方法，其特征在于，所述的原料为空分装置氪附加塔生产的贫氪氙浓缩物。
3.根据权利要求1所述的一种全精馏制备纯氪和纯氙的方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤：
(1)将原料通过液体泵增压后以液体形式进入第一级精馏塔中，进行精馏分离，高沸点的氪氙浓缩物从塔釜引出进入第二级精馏塔中；
(2)在第二级精馏塔中氪氙浓缩物进一步浓缩精馏，塔釜得到摩尔浓度为10～30％的氪氙浓缩液；
(3)将步骤(2)塔釜得到的氪氙浓缩液送入第三级精馏塔中，进行精馏分离，塔釜得到摩尔浓度不低于90％的氪氙浓缩液；
(4)将步骤(3)塔釜得到的氪氙浓缩液送入第四级精馏塔中，进行精馏分离，塔釜得到含氙浓缩物，塔顶得到含氪浓缩物；
(5)将步骤(4)塔顶得到的含氪浓缩物送入第五级精馏塔中，进行精馏分离，塔顶得到摩尔含量不低于99.999％的纯氪产品；
(6)将步骤(4)塔釜得到的含氙浓缩物送入第六级精馏塔中，进行精馏分离，在塔顶得到摩尔含量不低于99.5％的含氙流体；
(7)将步骤(6)塔釜得到的含氙流体送入第七级精馏塔中，进行精馏分离，在塔顶得到摩尔含量不低于99.999％的纯氙产品。
4.根据权利要求3所述的一种全精馏制备纯氪和纯氙的方法，其特征在于，所述的第一级精馏塔和第二级精馏塔的冷源选用液氮，将液氮分别送至第一级精馏塔和第二级精馏塔顶部的冷凝蒸发器中，采用液氮沸腾，使塔内上升蒸汽冷凝成回流液，控制塔内温度为-190℃～-130℃进行精馏，所述的第三级精馏塔冷源选用第二级精馏塔顶部排出的部分低温氮。
5.根据权利要求3所述的一种全精馏制备纯氪和纯氙的方法，其特征在于，所述的第四级精馏塔、第五级精馏塔、第六级精馏塔和第七级精馏塔的塔顶冷凝蒸发器采用第一级精馏塔和第二级精馏塔排出的氮气与常温氮气的混合气体作为冷源，控制塔内温度为-130℃～-70℃进行精馏。
6.根据权利要求5所述的一种全精馏制备纯氪和纯氙的方法，其特征在于，各级精馏塔塔顶的冷凝蒸发器排出的氮气或氧-氮混合气汇合后均返回空气分离装置。
7.根据权利要求3所述的一种全精馏制备纯氪和纯氙的方法，其特征在于，各级精馏塔、连接精馏塔之间的低温管线及阀门都包在充有绝热材料的冷箱内。
8.根据权利要求7所述的一种全精馏制备纯氪和纯氙的方法，其特征在于，所述的绝热材料包括膨胀珍珠岩或超细玻璃棉。
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