CN1016685B - 纯度至少99.5％的对二甲苯的制取方法 - Google Patents

纯度至少99.5％的对二甲苯的制取方法

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Abstract

本发明方法从对二甲苯含量至少99%的出初产物出发。初产物以液态导入情性液体优选为水中，惰性液体温度保持在纯对二甲苯熔点以下。将其中析出的晶体相与液体分开并将其熔融。熔融体即由纯度为至少99.5%的对二甲苯组成。

Description

本发明涉及用对二甲苯含量至少99%的初产物制取纯度至少99.5%的对二甲苯的方法。
目前工业上几乎无一例外都是用二甲苯馏分（Kp约135-145℃）制取纯对二甲苯，二甲苯馏分中除了三种二甲苯异构体而外还可能含有乙苯和非芳烃。这类二甲苯馏分是用炼焦厂苯，重整产品或热解汽油经蒸馏和/或萃取而得到的，其组成随来源不同而发生变化，其中对二甲苯含量一般为16-20%（体）。为了从所用各种起始物料中分离出对二甲苯，工业上已提出了一系列方法，这些方法均按照已知的分离方式如结晶和吸附进行操作。采用何种分离方法是根据所用起始物料的组成决定的，至于其细节问题，这里无需详细加以讨论，因为这些方法不是本发明的目的。但是无论如何工业上应用这些方法还不能使对二甲苯达到至少99%的纯度。
但最近有些供应商已应用更特别的吸附剂向市场提供了纯度至少99.5%的对二甲苯，这当然相应地引起了对这种很纯产品的要求。
但许多制造对二甲苯的现有生产设备还不能保证所生产对二甲苯达到这种纯度。为了达到这一目的，就必须将现有生产设备按新型的改进的分离方法进行改造。但这样除了会因此而带来研究开发投资而外还必须使现有生产设备停产较长的一段时间，由此而造成的生产损失同样应计为不经济的投资因素。
因此工业上迫切需要开发出一种方法，用其能够应用现有生产设备生产出纯度至少99.5%的对二甲苯，同时又无需改造现有设备并无需中断运转。
按本发明用以完成这一任务的方法是从初产物出发，初产物中对二甲苯含量至少99%，可用现有生产设备毫无困难地制得。其中按照本发明，可考虑将液态初产物引入惰性液体，其温度保持在纯对二甲苯熔点以下，然后在分离装置中将搅拌而析出的晶体相从惰性液体中分离出来并随后将其熔化，在该过程中将尚存在于熔融装置中的残余液体与熔融的晶体分开，之后即可从熔融装置中放出纯度符合要求的对二甲苯。
也就是说，在本发明方法中关键是考虑来用了设在现有设备之后的操作步骤，这样一来就完全不必对这一设备进行改造或将其停产。
本发明中作为惰性液体可理解为对二甲苯完全不溶解或仅有极少量溶解的液体，具体例子可举出：由水和某些醇如甲醇、乙醇和乙二醇组成的混合物。
但优选的是用水作惰性溶剂，已表明用水实施本发明方法特别适宜并且从投资角度看也有优点。
如前所述，惰性液体的温度在导入液态初产物时应保持在低于纯对二甲苯的熔点即13.26℃以下。优选的是在0-12℃的液体温度下进行操作。如果用水作惰性液体，那么必要时可向其中添加适量的防冻剂如乙二醇。
本发明方法的其它细节可以从从属权利要求中 看出并在以下参照附图所示流程加以解释，图中只示意地表示出了解释本发明方法所必须的设备。
从图中未示出的前置生产设备而来的对二甲苯含量至少99%的初产物经导管1以液态导入混合器2，而温度低于纯对二甲苯熔点的所要求的惰性液体经导管3导入。形成的混合物借助装在导管5中的泵4送入分离装置6，其中装有马达驱动的搅拌器7。分离装置6中形成的对二甲苯晶体会因密度差别而上升并通过配备在液体中的搅拌器7经导管8而压入接收器9中，其中同样装有马达驱动的搅拌器10。约5-30分钟停留时间之后液体-晶体混合物从接收器放出并经导管11送入分离装置12即离心分离机或过滤装置中。结晶期间对二甲苯晶体-液体混合物的停留时间取决于惰性液体中结晶热的散热速度。散热越快，停留时间越短。在分离装置12中晶体与液体分开后经导管13送入熔融装置14中，其中装有蒸汽加热盘管15。晶体在熔融装置14中于加热盘管作用下再次熔融。一些残余液体以此分离出来并作为较重的相集聚在熔融装置14的底部，而熔融晶体则从熔融装置14顶部经导管16出料，即为纯度符合要求的产品，其对二甲苯含量至少99.5%。
熔融装置14底部集聚起来的残余液体经导管17移入滤液贮存器18中。导管17中装有阀门19。这样可调整液体排出量并因此将熔融装置中熔融对二甲苯和惰性液体之间的分离层保持在恒定的水平。滤液贮存器18中还经导管20导入来自装置12的液体。该贮存器18中通过相分离而分出含于惰性液体中的烃。烃作为较轻相而在液体表面分出并可经导管21放出，所说烃基本上为邻二甲苯和间二甲苯以及乙苯的混合物。该混合物可返回初产物生产工艺。
与烃分开的惰性液体集聚在滤液贮存器18底部并可经导管22通过泵23后送入换热器24。该换热器与冷却剂环路25相连，这样可使换热器25中的惰性液体进行必要的二次冷却之后才经导管4返回混合器2。导管22中于泵23之后还设有阀26，以此可监控供入换热器24的液体量。此外还将导管27连入导管22中，由此可使不含晶体的液体从分离装置6下部放出并汇入导管22中的液体流，其中阀28用以调节液体排出量。
分离装置6经导管29与混合器2相连通，必要时可借助此导管而将晶体-液体混合物分流从分离装置6返回混合器2，其中用阀30调节分流量。这样可改善对二甲苯的结晶效果。
本发明方法的工业实用性可用以下实施例说明。其中对二甲苯含量99%而温度为25℃的初产物在混合器2中以1∶8的比例与温度约5℃的水混合。在短短几分钟之内对二甲苯即可以晶体形式沉积出来并可经过作为真空过滤器的分离装置12之后放入熔融装置14之中。而从此熔融装置中即经导管16放出纯度达99.6-99.7%的对二甲苯。

Claims (7)

1、用对二甲苯含量至少99%的初产物制取纯度为至少99.5%的对二甲苯的方法，其特征在于，将液态初产物以1∶8的比例引入水中并进行混合，温度保持在纯对二甲苯熔点以下，然后在分离装置中将搅拌而析出的晶体相从水中分离出来并随后将其熔化，在该过程中将尚存在于熔融装置中的残余液体与熔融的晶体分开，之后即可从熔融装置中放出纯度符合要求的对二甲苯。
2、按照权利要求1的方法，其特征在于，水温度在导入初产物时优选保持为0-12℃。
3、按照权利要求1的方法，其特征在于，必要时还向水中添加防冻剂如乙二醇。
4、按照权利要求1的方法，其特征在于，在分出晶体相之后将水导入滤液贮存器，其中液体经过相分离而与同时带入的烃分开并再进行二次冷却后回送入工艺流程。
5、按照权利要求4的方法，其特征在于，将滤液贮存器中与水分开的主要由邻二甲苯和对二甲苯以及乙苯组成的烃回送入初产物制备工艺。
6、按照权利要求1的方法，其特征在于，熔融装置中分出的水同样导入大量处理液体的滤液贮存器。
7、按照权利要求1-6的方法，其特征在于，将晶体-液体混合物分流在分出晶体相之前从分离装置回送入混合器，其中将液态初产物导入水之中。
CN88100630A 1987-02-06 1988-02-05 纯度至少99.5％的对二甲苯的制取方法 Expired CN1016685B (zh)

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