PT86712B - Processo para a preparacao de p-xileno com um grau de pureza de pelo menos 99,5% - Google Patents

Description

A invenção refere-se a um processo para a preparação de p-xileno com 99,5% de pureza mínima a partir de um produto inicial, em que o conteúdo de p-xileno é de pelo menos 99%·

A produção de p-xileno puro em escala industrial é hoje em dia virtual e exclusivamente levada a efeito a par tir de fracções de xileno (com ponto de ebulição entre 155 ~ - 145°0) as quais, em adição com três isómeros de xileno, podem também conter etilbenzeno e compostos não aromáticos. Estas fracções de xileno são obtidas por destilação e/ou extracção quer do benzeno de coque de queima, de produtos de reformação ou da gasolina de pirólise, dependendo da proveniência a sua composição diversa. A quantidade de p-xileno nas fracções de xileno é aqui, por regra, entre 16 e 20% em volume. Para a separação do ρ-xileno a partir do produto ini ciai específico utilizado, desenvolveu-se um considerável nú mero de processos em escala industrial, que funcionam com a utilização de métodos de separação conhecidos como a cristalização e a adsorção. Não é necessário apresentar-se aqui com mais detalhe estes processos de separação que também dependem da composição do produto inicial específico utilizado e não são o assunto da presente invenção. De qualquer modo, com estes processos de separação, é actualmente possível pro duzir facilmente em escala industrial um p-xileno com uma pu reza mínima de 99%·

Contudo, mais recentemente, alguns fornecedores fo ram bem sucedidos, com a utilização de adsorventes, ao comer cializar um p-xileno com uma pureza mínima de 99»5% o que causou, naturalmente, uma procura correspondente deste produto muito puro.

Contudo, com o seu equipamento de produção a funcionar, muitos dos produtores de p-xileno são incapazes de

garantir tal pureza no p-xileno por si produzido. Para que fossem capazes de o fazer, os equipamentos de produção existentes teriam de ser modificados e adaptados aos novos e melhorados processos de separação. Em complemento aos custos de investimento associados, seria, contudo, necessária uma prolongada paralisação dos equipamentos de produção existentes, de modo que a perda de produção resultante também terie de ser tida em conta um factor de custo adverso.

Ha, pois, na prática, uma necessidade real de um processo que torne possível, embora utilizando os equipamentos de produção já existentes, produzir um p-xileno com uma pureza mínima de 99,5% sem. que seja necessário modificar e paralisar os equipamentos existentes.

processo de acordo com a presente invenção, servindo para alcançar este objectivo, parte contudo de um produto inicial, cuja quantidade de p-xileno e no mínimo de 99?; e que pode ser produzido sem dificuldade nos equipamentos de produção já existentes.

De acordo com a presente invenção, providencia-se para que o 'produto inicial passe no estado líquido por um líquido inerte cuja temperatura esteja abaixo de fusão do p-xileno puro, até que o precipitado em fase cristalina, con. a agitação, seja separado do líquido inerte num dispositivo separador e seja então fundido, sendo os resíduos do liquide ainda presentes no dispositivo de fusão separados dos cristais fundidos, e estes últimos retirados do dispositivo de fusão como p-xileno de pureza desejada.

Isto significa que o processo de acordo com a presente invenção é uma etapa do processo que é realizada pelos equipamentos de produção já existentes, de modo a não serem necessárias modificações de qualquer especie nestes equipamentos ou a paralisação dos mesmos.

TTo contexto da presente invenção, entenda-se por líquido inerte um líquido em que o p-xileno tenha uma solubilidade muito baixa ou nula. Como exemplos mencionam-se os seguintes; mistura de água com certos álcoois tais como, por exemplo, metanol, etanol e glicol.

Contudo, utilizar-se-á de preferência a água como líquido inerte, a qual se tem demonstrado particularmente adequada para efectuar o processo de acordo com a presente invenção e sendo também preferida por razões de preço.

Como já foi mencionado, a temperatura do líquido inerte deve estar abaixo do ponto de fusão do p-xileno puro, isto e, abaixo de 15,26 C durante a introdução do produto líquido inicial. De preferência deverá utilizar-se uma temperatura no líquido entre os 0 e 12°0. Se se utilizar a água como líquido inerte pode, se necessárâdicionar-se-lhe um anti-congelante, como por exemplo o etileno-glicol, na quantidade necessária.

Outros detalhes do processo de acordo com a presen te invenção podem ser observados nas reivindicações disponíveis e serão explicados com referência, ao fluxograma representado na figura. Certamente o presente fluxograma mostra apenas todos aqueles pontos da aparelhagem e secções do equipamento que são absolutamente necessários à explicação do processo.

C produto inicial, que provém do equipamento de produção anterior não representado no fluxograma e em que a quantidade de p-xileno é de pelo menos 99%, é introduzido no estado líquido via Linha 1 para o recipiente de mistura 2. 0 líquido inerte necessário cuja temperatura está abaixo do ponto de fusão do p-xileno puro, e conduzido para o recipien te de mistura 2 via Linha 3. A mistura resultante é distribuída através da bomba 4, que está instalada na Linha 5, pa- 5 ra dentro do recipiente separador 6. Este último está munido de um agitador eléctrico. Devido à diferença de densidades, os cristais de p-xileno começam a formar-se à superfície no recipiente separador 6 e, distribuídos no líquido, são impelidos pelo agitador 7, via Linha 8 para dentro do recipiente receptor 9. Este último está também equipado com um agitador eléctrico 10. Depois de um tempo de repouso de cerca de 5 a 50 minutos, a mistura líquida/cristalina é retirada do recipiente receptor 9 e conduzida via Linha 11 para o dispositivo separador 12. Este pode ser um aparelho centrifugador ou de filtração. 0 tempo de repouso da mistura líquida/cristais de p-xileno durante a cristalização depende da velocidade a que o calor da cristalização é absorvido pelo líquido inerte. Quanto maior for a velocidade, mais curto deve ser o tem po de repouso. No dispositivo separador 12, os cristais são separados do líquido e então conduzidos via Linha 15 para o disposivo de fusão 14, o qual está munido de uma serpentina de aquecimento aquecida a vapor 15. Os caistais são fundidos no dispositivo de fusão 14 por meio desta serpentina de aquecimento 15. Quaisquer resíduos líquidos são separados deste modo e reunem-se como a parte mais pesada no fundo do dispositivo de fusão 14, , de modo que os cristais fundidos podem ser retirados da parte superior do dispositivo de fusão via Linha 16. Isto proporciona 0 desejado produto puro cuja quan tidade de p-xileno é de pelo menos 99?5%·

Os resíduos líquidos que se reúnem no fundo do dis positivo de fusão (14) são retirados via Linha 17 para 0 recipiente de líquido filtrado 18. A válvula 19 instala-se aqui na Linha 17 e deste modo este líquido retirado pode ser ajustado de tal modo que a relação entre 0 p-xileno fundido e 0 líquido inerte é mantido num nível constante no dispositivo de fusão 14. 0 líquido que vem do dispositivo separador 12 é também introduzido via Linha 20 para 0 recipiente de líqui

do filtrado 18. Os hidrocarbonetos contidos no líquido inerte podem ser separados no recipiente de líquido filtrado 18 pela separação de fases. Estes hidrocarbonetos separam-se como fase mais leve à superfície do líquido e podem ser retirados via Linha 21. Estes hidrocarbonetos representam essencialmente uma mistura de o- e m-xileno e etilbenzeno. Esta mistura pode ainda ser reciclada para o processo servindo para a produção do produto inicial.

líquido inerte livre de hidrocarbonetos junta-se no fundo do recipiente de líquido filtrado 18 e ê distribuído a partir deste último via Linha 22 por meio da bomba 23 para o permutador de calor 24. Este último esta ligado â cir culação refrigerante 25, para que o líquido inerte seja de novo refrigerado como necessário no permutador de calor 24, antes que seja reciclado via Linha 3 para o recipiente de mistura 2. A válvula 26, pela qual pode ser controlado o mecanismo alimentador de líquido para o permutador de calor 24, está instalada na Linba 22 a jusante da bomba 23. Em com plemento, a Linha 27 recebe a Linha 22, através da qual o líquido liberto de cristais pode ser retirado da parte mais do recipiente separador 6 e transferido para a correnlíquido na Linha 22. A válvula 28 serve aqui para cont tiragem de líquido. 0 recipiente separador 6 está liga recipiente de mistura 2 por meio da Linha 29. Quando ;ro baixa te de lar a do ao necessário, uma parte do fluxo da mistura líquido/cristais do recipiente separador 6 pode ser reciclado para o recipiente de mistura 2 através desta linha, e esta parte do fluxo pode ser controlada pela válvula 30. A cristalização do p-xileno pode ser melhorada desta maneira.

A aplicação industrial do processo de acordo com a presente invenção está demonstrada pelo exemplo ilustrativo tue se segue. Neste caso, um produto inicial com uma quantidade de 99% de ρ-xileno e uma temperatura de 25°G foi total-

mente misturado numa proporção de 1 : 8 com água, cuja temperatura era de pelo menos 5°C, no recipiente de mistura 2. Dentro de poucos minutos, o p-xileno precipitou-se numa for ma cristalina e pode ser retirado, via dispositivo separador 12, que neste caso era um filtro de vácuo, para dentro do dispositivo de fusão 14. A partir deste último, o p-xile· no fundido foi recuperado com um grau de pureza de 99,6 a

99,7 via Linha 16.

Claims (7)

1. REIVINDICAÇÕES:

   la. - Processo para a preparação de ρ-xileno com um grau de pureza de pelo menos 99,5% a partir de um produto inicial cujo conteúdo de p-xileno e pelo menos de 99%, caracterizado pelo facto de se fazer passar o produto inicial no estado líquido para um líquido inerte 3. uma temperatura abaixo do ponto de fusão do p-xileno puro, após o que a fase cristalina que precipita com agitação é separada do líquido inerte num dispositivo separador e depois fundida, sendo os resíduos líquidos ainda presentes no dispositivo de fusão separados dos cristais fundidos que depois são retirados do dispositivo de fusão como p-xileno com a pureza desejada.
2. 2õ. - processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado pelo facto<fe amo líquido inerte, ser de preferência utilizada a água.

   5^ê· - Processo de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo facto de a temperatura do líquido iner te durante a introdução do produto inicial ser, de preferência, conservada na gama compreendida entre 0 e 12°0.
3. 4a, - Processo de acordo com as reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo facto de se adicionar um anti-congelan te tal, como por exemplo, etileno-glicol à água, se necessário, no caso de se utilizar àgua como líquido inerte.
4. 5-· - processo de acordo com as reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo facto de 0 líquido inerte, após a sepa ração da fase cristalina, ser introduzido num recii^iente de filtração em que 0 líquido é separado dos hidrocarbonetos arrastados por separação de fases e, depois, reciclado para 0 processo após ser submetido a nova refrigeração apropriada.
5. 6ã. - Processo de acordo com as reivindicações 1 a 5? caracterizado pelo facto de os hidrocarbonetos separados no recipiente de filtração a partir do líquido inerte e que compreendem essencialmente uma mistura de o-xileno e m-xileno e etilbenzeno serem reciclados para o processo servindo para a preparação do produto inicial.
6. 7s. - Processo de acordo com as reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo facto de o líquido inerte obtido no dispositivo de fusão ser também introduzido no recipiente de filtração utilizado para o tratamento da quantidade principal do líquido.
7. 8a. - Processo de acordo com as reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo facto de antes da fase cristalina ser separada, uma parte da mistura cristal/líquido ser reciclada do vaso de separação para o vaso de mistura onde o pro duto líquido inicial e introduzido no líquido inerte.