CN101665965A - 一种石墨粉镀铜的电镀装置及工艺 - Google Patents

一种石墨粉镀铜的电镀装置及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨粉镀铜的电镀装置及工艺，该反应装置包括特制的底部为阴极不锈钢板的电镀槽，根据生产需要可以进行1～3个镀槽的多组重叠，从而提高沉积的效率，缩短沉积时间。在阴极不锈钢板底部安装超声振动装置，使金属铜在石墨颗粒上沉积，形成铜包石墨粉体复合材料。流动镀铜工艺采用的电解液为：CuSO48～12g·dm－3，NaH2PO2·H2O0～20g·dm－3，表面活性剂少量。施加的电流密度20～40A·dm－2，反应温度60℃，石墨粉的装载量为5～15g·dm－3，镀液流速控制在8～12dm－3·min－1，电镀时间20～40min。用该装置制备铜包石墨粉体材料的生产周期缩短，制得的铜包石墨粉体的镀铜层均匀连续和镀层厚，提高了生产效率，降低了生产成本。该装置结构简单，工艺设计合理操作方便。

Description

一种石墨粉镀铜的电镀装置及工艺
技术领域
本发明涉及一种石墨粉镀铜的的生产装置及工艺，具体涉及一种在鳞片石墨上采用超声流动电镀铜的工艺，经该工艺生产的铜包石墨粉可用于制造高性能电刷、高速列车受电弓滑板、小型精密自润滑滑动轴承及其他滑动电接触部件的铜/石墨复合材料。
背景技术
随着现代科学技术的发展，复合材料日益受到重视，石墨表面包覆铜对石墨性能的提高具有重要意义。其优良的耐磨性、低摩擦因数和低阻抗等综合性能大大超过了石墨粉与铜粉的机械混合物。因而，铜包石墨粉体复合材料被广泛应用于摩擦材料、电接触材料等领域。铜包石墨粉体复合材料是以石墨颗粒为基体，通过特定的方法使其表面分布铜层构成的，石墨的存在以其良好的润滑性和抗熔焊性对基体铜起到保护作用，是一种理想的润滑材料，近年来在国内外都得到了广泛的应用研究。目前铜/石墨复合材料制备方法主要采用机械混合法和化学镀铜法。前者主要是将石墨粉和铜粉先机械混合，然后成型烧结，加工成制品。这种方法很容易因材料密度差异大而混合不均造成产品质量不稳定，而且由于成型时添加了粘结剂，影响产品性能。而化学镀铜法主要是利用还原剂如甲醛、次亚磷酸钠、Fe粉、Zn粉等使镀铜液里的铜离子沉积到石墨粉体表面。该方法镀铜技术较为成熟，但石墨粉前处理工艺复杂，镀液不稳定，废液难处理，且制备成本高，铁粉和锌粉还原容易使产品不纯影响性能。近年来利用电镀法制备铜包石墨粉体复合材料开始有文献报道。李闯等研究了在酸性硫酸铜溶液中对石墨粉采用电镀法进行镀铜，结果表明，石墨粉采用电镀法镀铜是可行的，其铜含量可达56％。但由于常规电镀没有使镀液循环，不利于石墨粉接触阴极表面，不利于铜在石墨表面的沉积，且极限电流较低，导致沉积速率较低，镀层粗糙，不致密。
发明内容
针对现有石墨粉镀铜工艺存在的上述不足，本发明的目的是提供一种可持续生产，操作方便，可使镀液循环，增大石墨粉接触阴极的时间，有利于铜在石墨表面的沉积，提高沉积速率，有利于镀层厚度，产品质量好的铜包石墨粉生产装置。
本发明的另一目的在于提供一种采用上述装置的石墨粉超声流动电镀铜工艺，本工艺不但流程短、可靠、成本低，而且产品质量好，铜镀层致密均匀。所采用的镀液成分简单，环保，可以重复使用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种石墨粉镀铜的电镀装置，包括电源、电镀槽，所述的电镀槽的底部为阴极不锈钢板，阳极相对于阴极不锈钢板在电解槽内横向设置；电镀槽的进液口与储液槽出口之间通过泵和导管连通，导管的出口为一喷嘴，喷嘴设置在所述的阴极不锈钢板表面上；电镀槽的出液口与储液槽进口连通。
所述的喷嘴是与电镀槽中心线的角度可调的可调式喷嘴。
电镀槽与储液槽之间至少串联一个电镀槽。电镀槽组合数优选为1～3，最优选为2个。
阴极不锈钢板底部设有超声振动装置。
电镀槽之间可为上、下设置。储液槽可设置在最下端的电解槽的下面。所述储液槽下端设有磁力泵和流量计。储液槽内还设有温度调节器。
电镀槽和储液槽的出液口均设置在底部，电镀槽出液口的上部设有与电镀槽底部留有空隙的可上、下移动的竖向挡板，调整镀槽中的镀液液面。
使用以上所述装置进行石墨粉镀铜时，经磁力泵的电镀液通过导管首先从第一个电镀槽的喷嘴喷出平行冲击阴极表面，再依次在电镀槽中流动，最后通过最后一个电镀槽的出液口流到储液槽，再经过磁力泵、流量计回流到第一个电镀槽内。
本发明通过超声振动装置产生的射流作用在阴极表面上，可使在镀液中发生团聚的石墨粉分散，同时还可以使粘附在阴极表面的铜包石墨粉脱落，重新进入镀液。通过流量计可以控制流入镀槽的流量恒定在某一定值。通过磁力泵和/或挡板可稳定镀槽的液面。镀液温度通过装在储液槽中的温度调节器调节。
本发明的装置可使制备周期缩短，提高了生产效率，制得的铜包石墨粉的包覆率高，降低了生产成本。该装置结构简单，操作方便。
采用上述电镀装置进行石墨粉电镀铜，选用鳞片石墨为基料，以硫酸铜为主盐，以蒸馏水为溶剂，电镀步骤包括：
(1)镀前处理：除油，超声波粗化，水洗；
(2)石墨粉体超声流动镀铜：
其中镀液包括：硫酸铜8～12g·dm-3，次亚磷酸钠0～20g·dm-3，石墨粉5～20g·dm-3，浓硫酸4～8cm3·dm-3，冰醋酸0.2～0.4cm3·dm-3，十二烷基苯磺酸钠0.1～0.3cm3·dm-3或甲酰胺0·1～0.3cm3·dm-3或十六烷基三甲基溴化铵0.1～0.3cm3·dm-3中的一种或几种；在电镀液中加入次亚磷酸钠优选为10～15g·dm-3；
工艺条件包括：
超声频率：15～25kHz，
阴极电流密度：20～40A·dm-2，
反应温度：55～65℃；
镀液流速：6～18dm-3·min-1；优选为8～12dm-3·min-1。
电镀时间优选控制在：20～40min。
(3)对镀铜后的石墨粉进行洗涤、干燥的处理。
所述的对铜包石墨粉进行洗涤、干燥的优选的处理方式为：A：铜包石墨粉洗涤处理：将上述铜包石墨粉用5％的Na2EDTA稀释液浸泡15min，洗净镀层中微小间隙所含的镀液，然后水洗涤至中性；B：铜包石墨粉干燥处理：洗涤后的铜包石墨粉经抽滤后去其中水分，加入钝化剂，然后在氢气氛中干燥，干燥温度在250℃～400℃之间，干燥后再加入钝化剂，即得铜包石墨粉体复合材料。
所述的镀前处理优选是石墨粉放在马弗炉中600℃下灼烧30min除油，再用浓硝酸超声波粗化20min，蒸馏水清洗，干燥；
使用本发明之铜包石墨粉体复合材料的生产装置及其生产工艺进行生产，生产可以连续进行，产品质量稳定；用本发明装置制备铜包石墨粉体材料的生产周期缩短，制得的铜包石墨粉体的镀铜层均匀连续和镀层厚，提高了生产效率，降低了生产成本。该装置结构简单，工艺设计合理操作方便。
附图说明
附图为本发明之铜包石墨粉体复合材料的生产装置一实施例的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图，首先对本发明之铜包石墨粉体复合材料的生产装置一实施例加以说明；然后，介绍利用该装置进行石墨粉体电镀铜的生产实施例。以下实施例旨在说明本发明，而不是对本发明的进一步限定，本发明可以按发明内容所述的任一方式实施。
本实施例的装置包括电源1，第一、第二电镀槽(4、5)，阳极3，阴极不锈钢板2，储液槽6，磁力泵8以及流量计9；所述的电镀槽(4、5)的底部为阴极不锈钢板2，阳极3相对于阴极不锈钢板2在电解槽内横向设置；第一、第二电镀槽(4、5)上、下串联安装，储液槽6设置在第二电镀槽5的底部；第一、第二电镀槽(4、5)底部分别设有出液口(11、12)；第一电镀槽4通过出液口11与第二电镀槽5连通，第二电镀槽5通过出液口12与储液槽6进口连通；储液槽6的出液口16与第一电镀槽4之间通过磁力泵8、流量计9和导管14连通，导管14的出口为一喷嘴10，喷嘴10设置在所述的阴极不锈钢板2表面上的一端。
两电镀槽底部阴极不锈钢板2还分别设有超声振荡器7；
电镀槽内上部横向悬挂阳极3，电镀槽底部为阴极不锈钢板2，阴极2和阳极3之间的距离在5～50mm可调，两电极通过电源线接到直流电镀电源1。
电镀槽内部第一、第二出液口11、12上端分别设有上下可调的竖向挡板13。竖向挡板13的底部与电镀槽底部之间留有可使镀液流动空隙。
储液槽6内设有温度调节器15；磁力泵8与导管14相连接。
上层第一电镀槽4的进液口设置一喷嘴10，与导管14相连通，使镀液始终沿阴极2表面进行冲刷。
使用以上所述装置进行石墨粉镀铜的生产时，经磁力泵的电镀液通过导管14从第一镀铜槽4的喷嘴10平行冲击阴极表面，依次在镀槽中流动，最后通过底层镀槽的出液口12流到储液槽，经过磁力泵8、流量计9回流到上层第一电镀槽4内，电镀结束后，镀液从储液槽出液口16流出。
从上可以看到，镀液通过磁力泵9从第一电镀槽4的喷嘴平行冲击阴极表面，使镀液从右自左流动，大大延长了石墨颗粒接触阴极的时间，有利于提高铜在石墨颗粒表面的沉积。镀液经第一电镀槽出液口11进入第二电镀槽5，使铜在石墨粉表面上再次沉积，缩短了电镀时间，提高了生产效率。同时在阴极不锈钢板底部加入超声振荡器7，使粘附在阴极表面的石墨颗粒重新回到镀液，防止铜在石墨颗粒表面的过度沉积，使铜镀层致密、均匀。
以下介绍利用该装置进行石墨粉镀铜生产的13个实施例。
实施例1
基料为200目的鳞片石墨，具体操作步骤如下：
石墨前处理
A：除油用马弗炉高温灼烧除油，温度：600℃，时间：30min；
B：超声波粗化用浓硝酸超声波粗化，温度：室温，时间：20min；
C：水洗用蒸馏水冲洗至中性；
流动镀铜
镀液配制及操作条件：硫酸铜10g·dm-3，石墨粉15g·dm-3，浓硫酸5cm3·dm-3，冰醋酸0.2cm3·dm-3，甲酰胺0.3cm3·dm-3，镀槽组合数为2；温度60℃；镀液流速12dm-3·min-1；超声频率20kHz电流密度30A·dm-2，；时间20min。
(3)石墨粉镀铜的的后处理
A：铜包石墨粉洗涤处理：将上述铜包石墨粉用5％的Na2EDTA稀释液浸泡15min，洗净镀层中微小间隙所含的镀液，然后水洗涤至中性；
B：铜包石墨粉的干燥处理：洗涤后铜包石墨粉经抽滤后去其中水分，加入钝化剂，然后在氢气氛中干燥，干燥温度在250℃～400℃之间，干燥后再加入钝化剂，即得铜包石墨粉体复合材料。
本实例制得的铜包石墨粉体复合材料，其铜的质量分数为45％，镀层覆盖度低，不致密。
实施例2
基料为200目的鳞片石墨，与实施例1不同之处在于：
流动镀铜
镀液配制及操作条件：硫酸铜10g·dm-3，石墨粉15g·dm-3，次亚磷酸钠5g·dm-3，浓硫酸5cm3·dm-3，冰醋酸0.2cm3·dm-3，甲酰胺0.3cm3·dm-3；镀槽组合数为2；温度60℃；镀液流速12dm-3·min-1；超声频率20kHz；电流密度30A·dm-2；时间20min。
其余各步与实施例1相同。
本实例制得的铜包石墨粉体复合材料，其铜的质量分数为60％，镀层致密、均匀。
实施例3
基料为200目的鳞片石墨，与实施例1不同之处在于：
流动镀铜
镀液配制及操作条件：硫酸铜8g·dm-3，石墨粉15g·dm-3，次亚磷酸钠10g·dm-3，浓硫酸5cm3·dm-3，冰醋酸0.2cm3·dm-3，甲酰胺0.3cm3·dm-3；镀槽组合数为2；温度60℃；镀液流速12dm-3·min-1；超声频率20kHz；电流密度30A·dm-2；时间20min。
其余各步与实施例1相同。
本实例制得的铜包石墨粉体复合材料，其铜的质量分数为65％，镀层致密、均匀。
实施例4
基料为200目的鳞片石墨，与实施例1不同之处在于：
流动镀铜
镀液配制及操作条件：硫酸铜12g·dm-3，石墨粉15g·dm-3，次亚磷酸钠15g·dm-3，浓硫酸5cm3·dm-3，冰醋酸0.2cm3·dm-3，甲酰胺0.3cm3·dm-3；镀槽组合数为2；温度60℃；镀液流速10dm-3·min-1；超声频率20kHz；电流密度30A·dm-2；时间20min。
其余各步与实施例1相同。
本实例制得的铜包石墨粉体复合材料，其铜的质量分数为70％，镀层致密、均匀。
实施例5
基料为200目的鳞片石墨，与实施例1不同之处在于：
流动镀铜
镀液配制及操作条件：硫酸铜12g·dm-3，石墨粉5g·dm-3，次亚磷酸钠10g·dm-3，浓硫酸5cm3·dm-3，冰醋酸0.2cm3·dm-3，甲酰胺0.3cm3·dm-3；镀槽组合数为2；温度60℃；镀液流速12dm-3·min-1；超声频率20kHz；电流密度30A·dm-2；时间20min。
其余各步与实施例1相同。
本实例制得的铜包石墨粉体复合材料，其铜的质量分数为80％，镀层致密、均匀。
实施例6
基料为200目的鳞片石墨，与实施例1不同之处在于：
流动镀铜
镀液配制及操作条件：硫酸铜10g·dm-3，石墨粉10g·dm-3，次亚磷酸钠15g·dm-3，浓硫酸5cm3·dm-3，冰醋酸0.2cm3·dm-3，甲酰胺0.3cm3·dm-3；镀槽组合数为2；温度60℃；镀液流速10dm-3·min-1；超声频率20kHz；电流密度30A·dm-2；时间20min。
其余各步与实施例1相同。
本实例制得的铜包石墨粉体复合材料，其铜的质量分数为75％，镀层致密、均匀。
实施例7
基料为200目的鳞片石墨，与实施例1不同之处在于：
流动镀铜
镀液配制及操作条件：硫酸铜10g·dm-3，石墨粉15g·dm-3，次亚磷酸钠10g·dm-3，浓硫酸5cm3·dm-3，冰醋酸0.2cm3·dm-3，甲酰胺0.3cm3·dm-3；镀槽组合数为2；温度60℃；镀液流速12dm-3·min-1；超声频率20kHz；电流密度30A·dm-2；时间30min。
其余各步与实施例1相同。
本实例制得的铜包石墨粉体复合材料，其铜的质量分数为75％，镀层致密、均匀。
实施例8
基料为200目的鳞片石墨，与实施例1不同之处在于：
流动镀铜
镀液配制及操作条件：硫酸铜12g·dm-3，石墨粉15g·dm-3，次亚磷酸钠10g·dm-3，浓硫酸5cm3·dm-3，冰醋酸0.2cm3·dm-3，甲酰胺0.3cm3·dm-3；镀槽组合数为3；温度60℃；镀液流速12dm-3·min-1；超声频率20kHz；电流密度30A·dm-2；时间20min。
其余各步与实施例1相同。
本实例制得的铜包石墨粉体复合材料，其铜的质量分数为75％，镀层致密、均匀。
实施例9
基料为200目的鳞片石墨，与实施例1不同之处在于：
流动镀铜
镀液配制及操作条件：硫酸铜8g·dm-3，石墨粉15g·dm-3，次亚磷酸钠10g·dm-3，浓硫酸5cm3·dm-3，冰醋酸0.2cm3·dm-3，十二烷基苯磺酸钠0.3cm3·dm-3；镀槽组合数为2；温度60℃；镀液流速10dm-3·min-1；超声频率20kHz；电流密度30A·dm-2；时间20min。
其余各步与实施例1相同。
本实例制得的铜包石墨粉体复合材料，其铜的质量分数为65％，镀层致密、均匀。
实施例10
基料为200目的鳞片石墨，与实施例1不同之处在于：
流动镀铜
镀液配制及操作条件：硫酸铜10g·dm-3，石墨粉15g·dm-3，次亚磷酸钠10g·dm-3，浓硫酸5cm3·dm-3，冰醋酸0.2cm3·dm-3，十六烷基三甲基溴化铵0.3cm3·dm-3；镀槽组合数为2；温度60℃；镀液流速12dm-3·min-1；超声频率20kHz；电流密度30A·dm-2；时间20min。
其余各步与实施例1相同。
本实例制得的铜包石墨粉体复合材料，其铜的质量分数为65％，镀层致密、均匀。
实施例11
基料为200目的鳞片石墨，与实施例1不同之处在于：
流动镀铜
镀液配制及操作条件：硫酸铜12g·dm-3，石墨粉15g·dm-3，次亚磷酸钠10g·dm-3，浓硫酸5cm3·dm-3，冰醋酸0.2cm3·dm-3，十六烷基三甲基溴化铵0.15cm3·dm-3，甲酰胺0.15cm3·dm-3；镀槽组合数为2；温度60℃；镀液流速12dm-3·min-1；超声频率20kHz；电流密度30A·dm-2；时间20min。
其余各步与实施例1相同。
本实例制得的铜包石墨粉体复合材料，其铜的质量分数为65％，镀层致密、均匀。
实施例12
基料为200目的鳞片石墨，与实施例1不同之处在于：
流动镀铜
镀液配制及操作条件：硫酸铜10g·dm-3，石墨粉15g·dm-3，次亚磷酸钠10g·dm-3，浓硫酸5cm3·dm-3，冰醋酸0.2cm3·dm-3，十六烷基三甲基溴化铵0.3cm3·dm-3；镀槽组合数为2；温度60℃；镀液流速12dm-3·min-1；超声频率20kHz；电流密度20A·dm-2；时间40min。
其余各步与实施例1相同。
本实例制得的铜包石墨粉体复合材料，其铜的质量分数为65％，镀层致密、均匀。
实施例13
基料为200目的鳞片石墨，与实施例1不同之处在于：
流动镀铜
镀液配制及操作条件：硫酸铜8g·dm-3，石墨粉15g·dm-3，次亚磷酸钠15g·dm-3，浓硫酸5cm3·dm-3，冰醋酸0.2cm3·dm-3，甲酰胺0.3cm3·dm-3；镀槽组合数为2；温度60℃；镀液流速12dm-3·min-1；超声频率20kHz；电流密度40A·dm-2；时间20min。
其余各步与实施例1相同。
本实例制得的铜包石墨粉体复合材料，其铜的质量分数为75％，镀层致密、均匀。

Claims (10)

1.一种石墨粉镀铜的电镀装置，包括电源(1)、电镀槽，其特征在于，所述的电镀槽的底部为阴极不锈钢板(2)，阳极(3)相对于阴极不锈钢板2在电解槽内横向设置；电镀槽的进液口与储液槽(6)出口之间通过磁力泵(8)和导管(14)连通，导管(14)的出口为一喷嘴(10)，喷嘴(10)设置在所述的阴极不锈钢板(2)表面上；电镀槽的出液口与储液槽(6)进口连通。
2.根据权利要求1所述的一种石墨粉镀铜的电镀装置，其特征在于，所述的喷嘴(10)是与电镀槽中心线的角度可调的可调式喷嘴。
3.根据权利要求1所述的一种石墨粉镀铜的电镀装置，其特征在于，电镀槽与储液槽(6)之间至少串联一个电镀槽。
4.根据权利要求1或3所述的一种石墨粉镀铜的电镀装置，其特征在于，阴极不锈钢板(2)底部设有超声振动装置(7)。
5.根据权利要求4所述的一种石墨粉镀铜的电镀装置，其特征在于，串联电镀槽之间为上、下设置。
6.根据权利要求5所述的一种石墨粉镀铜的电镀装置，其特征在于，电镀槽和储液槽的出液口均设置在底部，电镀槽出液口的上部设有与电镀槽底部留有空隙的可上、下移动的竖向挡板(13)。
7.采用权利要求1～6任一项电镀装置进行石墨粉镀铜的电镀工艺，其特征在于，选用鳞片石墨为基料，以硫酸铜为主盐，以蒸馏水为溶剂，通过超声流动电镀铜方式在石墨表面镀铜，从而获得铜、石墨直接复合的复合材料，具体步骤如下：
(1)镀前处理：除油，超声波粗化，水洗；
(2)石墨粉体超声流动镀铜：
其中镀液包括：硫酸铜8～12g·dm-3，次亚磷酸钠0～20g·dm-3，石墨粉5～20g·dm-3，浓硫酸4～8cm3·dm-3，冰醋酸0.2～0.4cm3·dm-3，十二烷基苯磺酸钠0.1～0.3cm3·dm-3或甲酰胺0.1～0.3cm3·dm-3或十六烷基三甲基溴化铵0.1～0.3cm3·dm-3中的一种或几种；
工艺条件包括：
超声频率：15～25kHz，
阴极电流密度：20～40A·dm-2，
反应温度：55～65℃；
镀液流速：6～18dm-3·min-1；
电镀时间优选控制在：20～40min。
(3)对镀铜后的石墨粉进行洗涤、干燥的处理。
8.根据权利要求7所述的电镀工艺，其特征是在于，在电镀液中加入次亚磷酸钠为10～15g·dm-3。
9.根据权利要求7所述的电镀工艺，其特征是在于，镀液流速控制在8～12dm-3·min-1；石墨在电镀槽中的电镀时间为20～40分钟。
10.根据权利要求7所述的电镀工艺，其特征是在于，所述的镀前处理是石墨粉放在马弗炉中600℃下灼烧30min除油，再用浓硝酸超声波粗化20min，蒸馏水清洗，干燥；所述的对铜包石墨粉进行洗涤、干燥的处理为：A：铜包石墨粉洗涤处理：将上述铜包石墨粉用5％的Na2EDTA稀释液浸泡15min，洗净镀层中微小间隙所含的镀液，然后水洗涤至中性；B：铜包石墨粉干燥处理：洗涤后的铜包石墨粉经抽滤后去其中水分，加入钝化剂，然后在氢气氛中干燥，干燥温度在250℃～400℃之间，干燥后再加入钝化剂，即得铜包石墨粉产品。
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