CN107858713B - 一种制备膨胀石墨电镀铜的设备和方法 - Google Patents

一种制备膨胀石墨电镀铜的设备和方法 Download PDF

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Abstract

一种制备膨胀石墨电镀铜的设备包括电解槽(8)、铜阳极电极(2)和石墨板阴极电极(3)，其特征在于电解槽(8)内有塑料网箱(6)，电解槽(8)内且塑料网箱(6)之外有铜阳极电极(2),在塑料网箱(6)上端有石墨板阴极电极(3)，在塑料网箱(6)内有机械搅拌(4)。本发明具有结构简单、工艺简单、镀铜稳定性高、镀铜效率高和成本低的优点。

Description

一种制备膨胀石墨电镀铜的设备和方法
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，具体涉及一种制备膨胀石墨电镀铜的设备和方法。
背景技术
铜/膨胀石墨复合材料即具有铜的高导电、高强度和良好的延展性，又具有膨胀石墨的良好的润滑性，耐腐蚀性、低膨胀系数等特点，广泛的应用于粉末冶金、自润滑轴承和电刷等电工部件。但由于石墨与铜的润湿角即便在1100℃也高达140°，且比重相差太大，所以铜和膨胀石墨存在混合不匀，容易产生偏析等问题。随着石墨含量的增多，复合材料的致密度急剧下降，严重破坏复合材料的力学性能及导电、导热性，需对膨胀石墨表面镀铜提高复合材料的综合性能。
在膨胀石墨表面镀铜的主要研究方向包括电镀法和化学镀法，化学镀镀覆工艺复杂，工艺控制比较麻烦，且化学镀价格也比较昂贵；由于膨胀石墨密度低，有较强的疏水性，电镀效果差，工艺控制较为复杂，产品性能不稳定。
发明内容
本发明的目的针对现有膨胀石墨镀铜工艺存在的不足和缺陷，提供一种设备结构简单、工艺简单、镀铜稳定性高、镀铜效率高和成本低的膨胀石墨电镀铜的制备设备和制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种制备膨胀石墨电镀铜的设备，它包括电解槽、铜阳极电极和石墨板阴极电极，其特征在于电解槽内有塑料网箱，电解槽内且塑料网箱之外有铜阳极电极,在塑料网箱上端有石墨板阴极电极，在塑料网箱内有机械搅拌。
所述塑料网箱的孔径要小于膨胀石墨的粒径，孔径范围：100～600μm。
本发明一种制备膨胀石墨电镀铜的的方法，包括如下步骤：
(1)预处理：向膨胀石墨中加入浓度为5～40wt％的浓硝酸溶液超声10～60min后抽滤，用去离子水洗至中性后,得到预处理物；
(2)配置电镀液；
按CuSO4：20～500g/L，Na2H2PO2：5～50g/L，CH3COOH：1～15g/L，浓H2SO4：10～100g/L组成配置电镀液；
(3)将电镀液加入电解槽内，将预处理物加入塑料网箱内进行电渡，其中电渡条件为：电流密度1～15A·dm-2，电镀时间20～120min，预处理在电镀液中所占的比例为0.5～5g/L，同时进行间歇性搅拌，每次搅拌时间为10s～90s，搅拌速率50～250r/min，间隔时间为10～40min；电镀的过程中搅拌能降低电镀液的浓差极化，提高电流密度，改善镀层的均匀性，有利于微粒沉积。
(4)待电镀完成后，取出塑料网箱，对塑料网箱中的镀铜膨胀石墨用去离子水洗净；抽滤所得镀铜膨胀石墨；
(5)将镀铜膨胀石墨加入浓度为0.5～5wt％的苯丙三氮唑(BTA)酒精溶液中进行钝化，钝化时间为1～30min；对钝化后的镀铜膨胀石墨进行抽滤，将所得产物于30～80℃下进行烘干，得到产品。
本发明的优点和有益效果为：
本发明的一种电镀设备，设备结构简单，不仅简化制备工艺，而且提高镀铜的稳定性，节约设备和成本，进一步提高膨胀石墨镀铜的效率。
附图说明
图1为本发明膨胀石墨电镀铜的制备设备的结构示意图。
如图所示：1、电镀整流电源；2、铜阳极电极；3、石墨阴极电极；4、机械搅拌；5、电解液；6、塑料网箱；7、膨胀石墨；8电解槽。
具体实施方式
下列实施例将进一步说明本发明。
实施例1
一种制备膨胀石墨电镀铜的设备，它包括电解槽8、铜阳极电极2和石墨板阴极电极3，其特征在于电解槽8内有塑料网箱6,电解槽8内且塑料网箱6之外有铜阳极电极2,在塑料网箱6上端有石墨板阴极电极3，在塑料网箱6内有机械搅拌4。将铜阳极电极2和石墨板阴极电极3与电镀整流电源1相连。
所述膨胀石墨的粒径为150μm，塑料网箱6的孔径是100μm。
制备镀铜膨胀石墨的方法如下：
(1)预处理：向膨胀石墨中加入浓度为5wt％的浓硝酸溶液超声60min后抽滤，用去离子水洗至中性后,得到预处理物；
(2)配置电镀液：按CuSO4：40g/L，Na2H2PO2：10g/L，CH3COOH：1g/L，浓H2SO4：10g/L组成配置电镀液；
(3)将电镀液加入电解槽8内，将预处理物加入塑料网箱6内进行电渡，其中电渡条件为：电流密度1A·dm-2，电镀时间120min。预处理在电镀液中所占的比例为0.5g/L。同时进行间歇性搅拌，每次搅拌时间为85s，搅拌速率50r/min，间隔时间为40min；电镀的过程中搅拌能降低电镀液的浓差极化，提高电流密度，改善镀层的均匀性，有利于微粒沉积。
(4)待电镀进行至设定时间120min时，关闭电源，取出塑料网箱6，对塑料网箱6中的镀铜膨胀石墨用去离子水洗净；抽滤所得镀铜膨胀石墨；
(5)将抽滤所得镀铜膨胀石墨加入5％质量分数的苯丙三氮唑(BTA)酒精溶液中进行钝化，钝化时间为5min；对钝化后的镀铜膨胀石墨进行抽滤，将所得产物放入干燥箱中于30℃下进行烘干，得到产品。
实施例2
所述膨胀石墨的粒径为300μm，塑料网箱6的孔径是200μm。
使用实施例1所述的制备设备制备镀铜膨胀石墨的方法，该制备方法的步骤为：
(1)预处理：向膨胀石墨中加入浓度为10wt％的浓硝酸溶液超声40min后抽滤，用去离子水洗至中性后,得到预处理物；
(2)配置电镀液：按CuSO4：80g/L，Na2H2PO2：15g/L，CH3COOH：3g/L，浓H2SO4：30g/L组成配置电镀液；
(3)将电镀液加入电解槽8内，将预处理物加入塑料网箱6内进行电渡，其中电渡条件为：电流密度3A·dm-2，电镀时间100min。预处理在电镀液中所占的比例为1g/L。同时进行间歇性搅拌，每次搅拌时间为70s，搅拌速率100r/min，间隔时间为35min；电镀的过程中搅拌能降低电镀液的浓差极化，提高电流密度，改善镀层的均匀性，有利于微粒沉积。
(4)待电镀进行至设定时间100min时，关闭电源，取出塑料网箱6，对塑料网箱6中的镀铜膨胀石墨用去离子水洗净；抽滤所得镀铜膨胀石墨；
(5)将抽滤所得镀铜膨胀石墨加入4％质量分数的苯丙三氮唑(BTA)酒精溶液中进行钝化，钝化时间为10min；对钝化后的镀铜膨胀石墨进行抽滤，将所得产物放入干燥箱中于40℃下进行烘干，得到产品。
实施例3
所述膨胀石墨的粒径为350μm，塑料网箱6的孔径是250μm。
使用实施例1所述的制备设备制备镀铜膨胀石墨的方法，该制备方法的步骤为：
(1)预处理：向膨胀石墨中加入浓度为20wt％的浓硝酸溶液超声20min后抽滤，用去离子水洗至中性后,得到预处理物；
(2)配置电镀液：按CuSO4：120g/L，Na2H2PO2：20g/L，CH3COOH：6g/L，H2SO4：50g/L组成配置电镀液；
(3)将电镀液加入电解槽8内，将预处理物加入塑料网箱6内进行电渡，其中电渡条件为：电流密度6A·dm-2，电镀时间80min。预处理在电镀液中所占的比例为2g/L。同时进行间歇性搅拌，每次搅拌时间为55s，搅拌速率150r/min，间隔时间为30min；电镀的过程中搅拌能降低电镀液的浓差极化，提高电流密度，改善镀层的均匀性，有利于微粒沉积。
(4)待电镀进行至设定时间80min时，关闭电源，取出塑料网箱6，对塑料网箱6中的镀铜膨胀石墨用去离子水洗净；抽滤所得镀铜膨胀石墨；
(5)将抽滤所得镀铜膨胀石墨加入3％质量分数的苯丙三氮唑(BTA)酒精溶液中进行钝化，钝化时间为15min；对钝化后的镀铜膨胀石墨进行抽滤，将所得产物放入干燥箱中于50℃下进行烘干，得到产品。
实施例4
所述膨胀石墨的粒径为450μm，塑料网箱6的孔径是300μm。
使用实施例1所述的制备设备制备镀铜膨胀石墨的方法，该制备方法的步骤为：
(1)预处理：向膨胀石墨中加入浓度为25wt％的浓硝酸溶液超声15min后抽滤，用去离子水洗至中性后,得到预处理物；
(2)配置电镀液：按CuSO4：200g/L，Na2H2PO2：25g/L，CH3COOH：9g/L，H2SO4：70g/L组成配置电镀液；
(3)将电镀液加入电解槽8内，将预处理物加入塑料网箱6内进行电渡，其中电渡条件为：电流密度9A·dm-2，电镀时间60min。预处理在电镀液中所占的比例为3g/L。同时进行间歇性搅拌，每次搅拌时间为40s，搅拌速率150r/min，间隔时间为25min；电镀的过程中搅拌能降低电镀液的浓差极化，提高电流密度，改善镀层的均匀性，有利于微粒沉积。
(4)待电镀进行至设定时间80min时，关闭电源，取出塑料网箱6，对塑料网箱6中的镀铜膨胀石墨用去离子水洗净；抽滤所得镀铜膨胀石墨；
(5)将抽滤所得镀铜膨胀石墨加入2％质量分数的苯丙三氮唑(BTA)酒精溶液中进行钝化，钝化时间为20min；对钝化后的镀铜膨胀石墨进行抽滤，将所得产物放入干燥箱中于60℃下进行烘干，得到产品。
实施例5
所述膨胀石墨的粒径为550μm，塑料网箱6的孔径是400μm。
使用实施例1所述的制备设备制备镀铜膨胀石墨的方法，该制备方法的步骤为：
(1)预处理：向膨胀石墨中加入浓度为30wt％的浓硝酸溶液超声10min后抽滤，用去离子水洗至中性后,得到预处理物；
(2)配置电镀液：按CuSO4：300g/L，Na2H2PO2：30g/L，CH3COOH：12g/L，H2SO4：80g/L组成配置电镀液；
(3)将电镀液加入电解槽8内，将预处理物加入塑料网箱6内进行电渡，其中电渡条件为：电流密度12A·dm-2，电镀时间40min。预处理在电镀液中所占的比例为4g/L。同时进行间歇性搅拌，每次搅拌时间为25s，搅拌速率200r/min，间隔时间为20min；电镀的过程中搅拌能降低电镀液的浓差极化，提高电流密度，改善镀层的均匀性，有利于微粒沉积。
(4)待电镀进行至设定时间40min时，关闭电源，取出塑料网箱6，对塑料网箱6中的镀铜膨胀石墨用去离子水洗净；抽滤所得镀铜膨胀石墨；
(5)将抽滤所得镀铜膨胀石墨加入1％质量分数的苯丙三氮唑(BTA)酒精溶液中进行钝化，钝化时间为25min；对钝化后的镀铜膨胀石墨进行抽滤，将所得产物放入干燥箱中于70℃下进行烘干，得到产品。
实施例6
所述膨胀石墨的粒径为650μm，塑料网箱6的孔径是500μm。
使用实施例1所述的制备设备制备镀铜膨胀石墨的方法，该制备方法的步骤为：
(1)预处理：向膨胀石墨中加入浓度为40wt％的浓硝酸溶液超声5min后抽滤，用去离子水洗至中性后,得到预处理物；
(2)配置电镀液：按CuSO4：400g/L，Na2H2PO2：40g/L，CH3COOH：15g/L，H2SO4：90g/L组成配置电镀液；
(3)将电镀液加入电解槽8内，将预处理物加入塑料网箱6内进行电渡，其中电渡条件为：电流密度15A·dm-2，电镀时间20min。预处理在电镀液中所占的比例为5g/L。同时进行间歇性搅拌，每次搅拌时间为10s，搅拌速率250r/min，间隔时间为10min；电镀的过程中搅拌能降低电镀液的浓差极化，提高电流密度，改善镀层的均匀性，有利于微粒沉积。
(4)待电镀进行至设定时间20min时，关闭电源，取出塑料网箱6，对塑料网箱6中的镀铜膨胀石墨用去离子水洗净；抽滤所得镀铜膨胀石墨；
(5)将抽滤所得镀铜膨胀石墨加入0.5％质量分数的苯丙三氮唑(BTA)酒精溶液中进行钝化，钝化时间为30min；对钝化后的镀铜膨胀石墨进行抽滤，将所得产物放入干燥箱中于80℃下进行烘干，得到产品。

Claims (2)

1.一种制备膨胀石墨电镀铜的设备，它包括电解槽(8)、铜阳极电极(2)和石墨板阴极电极(3)，其特征在于电解槽(8)内有塑料网箱(6)，电解槽(8)内且塑料网箱(6)之外有铜阳极电极(2),在塑料网箱(6)上端有石墨板阴极电极(3)，在塑料网箱(6)内有机械搅拌(4)，所述塑料网箱(6)的孔径要小于膨胀石墨的粒径，塑料网箱(6)的孔径孔径范围：100~600 μm。
2.如权利要求1所述的设备用于制备膨胀石墨电镀铜的的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）预处理：向膨胀石墨中加入浓度为5~40wt %的浓硝酸溶液超声10~60 min后抽滤，用去离子水洗至中性后,得到预处理物；
（2）配置电镀液；
按CuSO4：20~500 g/L，NaH2PO2：5~50 g/L，CH3COOH：1~15 g/L，浓H2SO4：10~100 g/L组成配置电镀液；
（3）将电镀液加入电解内，将预处理物加入塑料网箱内进行电镀 ，其中电镀 条件为：电流密度1~15 A·dm-2，电镀时间20~120 min，预处理在电镀液中所占的比例为0.5~5 g/L，同时进行间歇性搅拌，每次搅拌时间为10 s~90 s，搅拌速率50~250 r/min，间隔时间为10~40 min；
（4）待电镀完成后，取出塑料网箱，对塑料网箱中的镀铜膨胀石墨用去离子水洗净；抽滤所得镀铜膨胀石墨；
（5）将镀铜膨胀石墨加入浓度为0.5~5 wt%的苯丙三氮唑酒精溶液中进行钝化，钝化时间为1~30 min；对钝化后的镀铜膨胀石墨进行抽滤，将所得产物于30~80 ℃下进行烘干，得到产品。
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