CN109136793A - 一种钛石墨烯增强铜基碳滑板复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛石墨烯增强铜基碳滑板复合材料的制备方法，将粘结剂加热熔化，并加入干燥分散的碳纤维搅拌，将钛粉、铜粉及石墨烯粉分别进行研磨，进行一次干混、二次干混、湿混、进行模压成型、一次焙烧、浸铜、二次焙烧，最终出炉成品。该钛石墨烯增强铜基碳滑板复合材料的制备方法，通过在原料中加入钛粉、石墨烯粉及碳纤维，与原料中的其他材料相融合，可以补充成品碳滑板的机械强度，使其在运行中不易折断和破裂，提高了受电弓碳滑板的机械强度、电导性和耐冲击性能。
Description
技术领域
本发明属于石墨材料技术领域，具体涉及一种钛石墨烯增强铜基碳滑板复合材料的制备方法。
背景技术
受电弓滑板是电力机车上的重要集电元件，安装在受电弓的最上部，直接与接触网导线接触，在列车走行过程中，从接触网导线上获得电流为机车供应电力。受电弓碳滑板碳滑条材料必须具有良好的减磨性和自润滑性、良好的耐热和耐电弧性、一定的耐磨性、足够的抗冲击强度以及稳定的电阻率和接触电阻。受电弓滑板通常采用石墨粉、焦碳粉、碳黑、粘结剂焦、石油焦等作为主要原料，中温煤粘结剂做粘结剂，铜、铝等材料做为浸渍剂等，使其自润滑性和减磨性能好，在与铜接触导线摩擦时可在导线上持续补给润滑炭膜，具有减少导线磨损及电导率的效果。
但碳滑板在自然环境运行中遇到导线硬点容易造成滑板折断或破裂，特别是在雨季和潮湿地区，易局部拉沟，出现弓网事故。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛石墨烯增强铜基碳滑板复合材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钛石墨烯增强铜基碳滑板复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将亲油性表面活性剂与水混合配成溶液，亲油性表面活性剂与水混合配成溶液时浓度为0.4-3.2wt%，用该溶液喷洒或浸湿碳纤维，喷洒或浸湿的时间为35-45min，然后将湿润的碳纤维烘干，烘干时温度80-100℃，烘干时间为35-40h，并将烘干后的碳纤维揉搓分散；
S2、将粘结剂加热熔化，粘结剂为环氧树脂，将步骤S1中得到的干燥分散的碳纤维加入粘结剂中并搅拌，使碳纤维分散成单丝状态分布在粘结剂中，碳纤维和粘结剂的质量比为0.01-0.13:0.78-1；
S3、将钛粉、铜粉分别在200-300℃的预热炉中预热，预热时间为30-50min；
S4、将石墨烯粉及步骤S3中预热后的钛粉和铜粉分别进行研磨，要求纯度为99.99%，研磨转速为350-600r/min，石墨烯粉、钛粉和铜粉研磨的颗粒比为1-10：10-30:15-20；
S5、进行一次干混，将步骤S4中研磨后的石墨烯粉、钛粉和铜粉进行混捏，其中石墨烯粉、钛粉和铜粉重量比为45:25:35-40:30:30，混捏温度为150℃-250℃，混捏时间为1-1.5h，混捏后粉料自然冷却至常温；
S6、进行二次干混，将步骤S5中一次干混后的混合料与炭黑进行混捏，混捏温度为160℃-220℃，混捏时间为1.5-3h，混合料与炭黑其重量比为65:35-60:40，混捏后的粉料自然冷却至常温；
S7、进行湿混，二次干混后的混合料与含有碳纤维的粘结剂进行混捏，湿混粘结剂温度为120-170℃，湿混时间为40-60min；
S8、进行模压成型，将湿混后的混合料倒入模具中，利用双向压制模压成型制成一定形状和尺寸的压坯，并使之具有一定的密度和强度；
S9、进行一次焙烧，将预成型的生坯装入焙烧炉中进行焙烧得到第一次坯体，焙烧温度为20℃-1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为240h，出炉后自然冷却至常温；
S10、进行浸铜，将焙烧品称重后置入石墨坩埚中，将预热炉按升温曲线进行预热，对铜进行融化，在预热炉中坩埚加热的过程当中，准备金属融化，通电前检查电路、水路是否畅通，将准备好的铜放入到融化池中，开始通电，将电流调至220A，通电2小时后铜化为液体符合浸金属要求，坩埚从预热炉中拉出，放置在融化池下，将融化好的金属溶液倒入装有碳条的高温坩埚中，将高温坩埚放入真空设备中，确保无误后开始抽真空，当真空度达到0.085MPa后，真空结束，再次放入预热炉中预热半小时至室温后取出即可；
S11、进行二次焙烧，将浸渍后的坯体放入焙烧炉中进行第二次焙烧得到二次坯体，焙烧温度为20℃-1200℃，并在1200℃温度下保温48h，焙烧时间为300h，出炉后自然冷却至常温。
优选的，铜粉的密度为8.92×103/cm3，石墨烯的粒度D50为20-40nm，钛粉的粒度D50为10-20nm，炭黑的粒度D50为40-60nm，粘结剂环氧树脂的软化点为85-95℃，浸渍剂液态铜为99%纯铜。
本发明的技术效果和优点：该钛石墨烯增强铜基碳滑板复合材料的制备方法，通过在原料中加入钛粉、石墨烯粉及碳纤维，与原料中的其他材料相融合，可以补充成品碳滑板的机械强度，使其在运行中不易折断和破裂，提高了受电弓碳滑板的机械强度、电导性和耐冲击性能，通过对原料进行研磨，再通过模压成型、浸铜工艺，最后烧结炭化处理，可以增加碳滑板材料的密度和强度，所制得的钛石墨烯增强铜基碳滑板复合材料的体积密度8.0-9.0g/cm3，抗拉强度≥180Mpa，冲击韧性≥12J/cm2，20℃电阻率≤0.20µΩ·m，洛氏硬度（HBS）60-100。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种钛石墨烯增强铜基碳滑板复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将亲油性表面活性剂与水混合配成溶液，亲油性表面活性剂与水混合配成溶液时浓度为0.4-3.2wt%，用该溶液喷洒或浸湿碳纤维，喷洒或浸湿的时间为35-45min，然后将湿润的碳纤维烘干，烘干时温度80-100℃，烘干时间为35-40h，并将烘干后的碳纤维揉搓分散；
S2、将粘结剂加热熔化，粘结剂为环氧树脂，将步骤S1中得到的干燥分散的碳纤维加入粘结剂中并搅拌，使碳纤维分散成单丝状态分布在粘结剂中，碳纤维和粘结剂的质量比为0.01-0.13:0.78-1，当碳纤维加入后能够均匀分散在粘结剂中，避免纤维团聚现象发生，进一步保证其在制成品中的分散均匀性，为生产出优良的碳滑板打下坚实的基础；
S3、将钛粉、铜粉分别在200-300℃的预热炉中预热，预热时间为30-50min；
S4、将石墨烯粉及步骤S3中预热后的钛粉和铜粉分别进行研磨，要求纯度为99.99%，研磨转速为350-600r/min，石墨烯粉、钛粉和铜粉研磨的颗粒比为1-10：10-30:15-20；
S5、进行一次干混，将步骤S4中研磨后的石墨烯粉、钛粉和铜粉进行混捏，其中石墨烯粉、钛粉和铜粉重量比为45:25:35-40:30:30，混捏温度为150℃-250℃，混捏时间为1-1.5h，混捏后粉料自然冷却至常温；
S6、进行二次干混，将步骤S5中一次干混后的混合料与炭黑进行混捏，混捏温度为160℃-220℃，混捏时间为1.5-3h，混合料与炭黑其重量比为65:35-60:40，混捏后的粉料自然冷却至常温；
S7、进行湿混，二次干混后的混合料与含有碳纤维的粘结剂进行混捏，湿混粘结剂温度为120-170℃，湿混时间为40-60min；
S8、进行模压成型，将湿混后的混合料倒入模具中，利用双向压制模压成型制成一定形状和尺寸的压坯，并使之具有一定的密度和强度，总压力为200-500MPa，成型的保压时间为5-10min，由于粉末的外表面呈不规则的凹凸不平状态，在外力作用下，原料之间由于位移和形变可以相互勾住，从而使颗粒之间的机械啮合，使得坯料具有一度强度，粉料颗粒形状越复杂，表面越粗糙，则粉末颗粒之间的彼此啮合得越紧密，其体积密度越高。模压成型可降低复合材料产生内裂纹的机率，从而提高了复合材料的硬度和耐磨性；
S9、进行一次焙烧，焙烧的目的是将粘结剂炭化，排除挥发分，使制品中的粘结剂焦化，提高制品的导电性能，固定制品形状，将预成型的生坯装入焙烧炉中进行焙烧得到第一次坯体，焙烧温度为20℃-1250℃，在升温区室温-250℃时每小时升温23℃，此阶段为生坯吸收热量来熔化制品中的粘结剂，同时，制品孔隙中的粘结剂因毛细管作用而重新分布，部分粘结剂转移，在250-450℃时焙烧品中缩聚反应增强，大量排除挥发发，制品开始形成，每小时升温8℃，有利于提高粘结剂的结焦率，半焦化转变为焦化，在450-700℃时，缩聚反应继续发生，制品进一步焦化，每小时升温5℃，以此升温速率进行升温，有利于提高焙烧品的体积密度和强度，在700-900℃时，每小时升温5℃，以较快升温速率进行升温，焙烧品的组织结构进一步致密化，在900-1000℃时，每小时升温6℃，以避免缩聚反应的过程中焙烧品在收缩时产生裂纹，在1100-1250℃时，每小时升温6℃，稳固焙烧效果,1250℃时保温48小时，出炉后自然冷却至常温；
S10、进行浸铜，将焙烧品称重后置入石墨坩埚中，将预热炉按升温曲线进行预热，升温曲线为：室温-400℃，250℃/h，1.5h；400-900℃，500℃/h，1h；900-1250℃，175℃/h，2h；对铜进行融化，在预热炉中坩埚加热的过程当中，准备金属融化，通电前检查电路、水路是否畅通，将准备好的铜放入到融化池中，开始通电，将电流调至220A，通电2小时后铜化为液体符合浸金属要求，坩埚从预热炉中拉出，放置在融化池下，将融化好的金属溶液倒入装有碳条的高温坩埚中，将高温坩埚放入真空设备中，确保无误后开始抽真空，当真空度达到0.085MPa后，真空结束，再次放入预热炉中预热半小时至室温后取出即可，增重率为33-35%，浸金属为本材料生产的重要一道工序，在焙烧过程中会发生热分解，使坯料中产生开放性与闭塞性气孔，开孔率一般为20%-30%，大量气孔的存在，严重地影响了复合材料的耐磨性、导电性和机械强度，将金属液态铜浸入焙烧品中，使之熔融的浸金属铜填充到石墨骨架中，以降低孔隙度，从而形成结构致密的复合材料；
S11、进行二次焙烧，将浸渍后的坯体放入焙烧炉中进行第二次焙烧得到二次坯体，焙烧温度为20℃-1200℃，并在1200℃温度下保温48h，焙烧时间为300h，出炉后自然冷却至常温，后续处理是可根据制品性能的要求选择适当的后续处理工艺，如精整、机械加工、化学处理、电镀等，以满足产品的综合性能。
具体的，铜粉的密度为8.92×103/cm3，石墨烯的粒度D50为20-40nm，钛粉的粒度D50为10-20nm，炭黑的粒度D50为40-60nm，粘结剂环氧树脂的软化点为85-95℃，浸渍剂液态铜为99%纯铜。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种钛石墨烯增强铜基碳滑板复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将亲油性表面活性剂与水混合配成溶液，亲油性表面活性剂与水混合配成溶液时浓度为0.4-3.2wt%，用该溶液喷洒或浸湿碳纤维，喷洒或浸湿的时间为35-45min，然后将湿润的碳纤维烘干，烘干时温度80-100℃，烘干时间为35-40h，并将烘干后的碳纤维揉搓分散；
S2、将粘结剂加热熔化，粘结剂为环氧树脂，将步骤S1中得到的干燥分散的碳纤维加入粘结剂中并搅拌，使碳纤维分散成单丝状态分布在粘结剂中，碳纤维和粘结剂的质量比为0.01-0.13:0.78-1；
S3、将钛粉、铜粉分别在200-300℃的预热炉中预热，预热时间为30-50min；
S4、将石墨烯粉及步骤S3中预热后的钛粉和铜粉分别进行研磨，要求纯度为99.99%，研磨转速为350-600r/min，石墨烯粉、钛粉和铜粉研磨的颗粒比为1-10：10-30:15-20；
S5、进行一次干混，将步骤S4中研磨后的石墨烯粉、钛粉和铜粉进行混捏，其中石墨烯粉、钛粉和铜粉重量比为45:25:35-40:30:30，混捏温度为150℃-250℃，混捏时间为1-1.5h，混捏后粉料自然冷却至常温；
S6、进行二次干混，将步骤S5中一次干混后的混合料与炭黑进行混捏，混捏温度为160℃-220℃，混捏时间为1.5-3h，混合料与炭黑其重量比为65:35-60:40，混捏后的粉料自然冷却至常温；
S7、进行湿混，二次干混后的混合料与含有碳纤维的粘结剂进行混捏，湿混粘结剂温度为120-170℃，湿混时间为40-60min；
S8、进行模压成型，将湿混后的混合料倒入模具中，利用双向压制模压成型制成一定形状和尺寸的压坯，并使之具有一定的密度和强度；
S9、进行一次焙烧，将预成型的生坯装入焙烧炉中进行焙烧得到第一次坯体，焙烧温度为20℃-1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为240h，出炉后自然冷却至常温；
S10、进行浸铜，将焙烧品称重后置入石墨坩埚中，将预热炉按升温曲线进行预热，对铜进行融化，在预热炉中坩埚加热的过程当中，准备金属融化，通电前检查电路、水路是否畅通，将准备好的铜放入到融化池中，开始通电，将电流调至220A，通电2小时后铜化为液体符合浸金属要求，坩埚从预热炉中拉出，放置在融化池下，将融化好的金属溶液倒入装有碳条的高温坩埚中，将高温坩埚放入真空设备中，确保无误后开始抽真空，当真空度达到0.085MPa后，真空结束，再次放入预热炉中预热半小时至室温后取出即可；
S11、进行二次焙烧，将浸渍后的坯体放入焙烧炉中进行第二次焙烧得到二次坯体，焙烧温度为20℃-1200℃，并在1200℃温度下保温48h，焙烧时间为300h，出炉后自然冷却至常温。
2.根据权利要求1所述的一种钛石墨烯增强铜基碳滑板复合材料的制备方法，其特征在于：铜粉的密度为8.92×103/cm3，石墨烯的粒度D50为20-40nm，钛粉的粒度D50为10-20nm，炭黑的粒度D50为40-60nm，粘结剂环氧树脂的软化点为85-95℃，浸渍剂液态铜为99%纯铜。
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