CN103981513A - 一种在碳纤维表面化学镀镍的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在碳纤维表面化学镀镍的方法，涉及利用化学镀技术制备复合材料。具体为在利用化学镀对碳纤维表面镀镍时，在化学镀液中放入电极电位低于金属镍的其他金属，利用电极电位低于金属镍的其他金属在镀液中被氧化释放出电子，并通过电极电位低于金属镍的其他金属与碳纤维接触而将电子传导至碳纤维上，使镀液中的镍离子于碳纤维表面获得电子，被还原沉积于碳纤维表面形成活化点，进而在镀液中还原剂的作用下，镀液中镍离子以碳纤维表面活化点为基础在碳纤维表面继续沉积形成镀镍层。

Description

一种在碳纤维表面化学镀镍的方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，涉及一种碳纤维表面化学镀镍的方法。
背景技术
碳纤维在国民经济中具有广泛的应用。在许多应用领域，要求在碳纤维表面覆盖一层金属镍，如碳纤维在作为导电填料使用时，为提高碳材料的导电性，往往在碳材料表面利用化学镀镀覆一层金属镍，又如碳纤维在作为电磁屏蔽材料使用时也往往在其表面利用化学镀镀覆一层金属镍。由于碳纤维的原子之间的化学结合键为共价键和分子键，而金属镍原子的化学结合键为金属键，使得在利用化学镀在碳纤维表面镀覆金属镍时，金属镍极不易在碳纤维表面沉积形成镍镀层。为此，在利用化学镀在碳纤维表面镀覆金属镍时，需要预先将碳纤维放置于PdCl2-SnCl2溶液中，利用钯在碳纤维表面的吸附对碳纤维表面进行活化处理(即在碳纤维表面形成钯活化点)，而后再进行化学镀镍。由于该工艺使用了贵金属钯盐，导致碳纤维表面化学镀镍的成本上升，同时也增加了活化敏化等预处理工序。
发明内容
针对对碳纤维表面化学镀镍时需使用氯化钯对碳纤维表面进行活化处理而导致生产成本上升问题，本发明的目的在于提供一种不使用钯盐溶液对碳纤维表面进行活化处理而对碳纤维实施化学镀镍，从而降低碳纤维表面化学镀镍生产成本，减少其化学镀镍工序的方法。
本发明的目的是通过下述技术方案而实现的。
本发明的技术特征是在将不经氯化钯活化处理的碳纤维放入化学镀液中进行化学镀镍的同时，将电极电位低于金属镍的其他块状、板状、条状或颗粒状金属如铁、铝等也放入镀液中。由于电极电位低于金属镍的铁、铝等金属在镀液中将发生氧化腐蚀而释放出电子，而在搅拌作用下，镀液中的碳纤维不断与电极电位低于金属镍的金属接触，使电极电位低于金属镍的铁、铝等金属因氧化腐蚀所释放的电子传导到具有导电性的碳纤维上面，进而使镀液中的镍离子可从碳纤维表面获得电子而被还原并沉积在碳纤维的表面形成镍活化点，进而在镀液中还原剂的作用下，被还原的镍原子以镍活化点为基础在碳纤维的表面继续沉积形成金属镍镀层。
以该方法在对碳纤维表面进行化学镀镍时，不需利用贵金属钯盐溶液对碳纤维表面进行预先活化敏化处理，降低了碳纤维表面化学镀镍的生产成本，省去了碳纤维表面化学镀镍的活化敏化等预处理工序。
第一步：预处理
(1)表面去胶：将碳纤维进行高温灼烧，灼烧温度：300～500℃，时间5～60min；表明除油：将去胶后的碳纤维置于10％NaOH溶液中，室温搅拌15～30min后取出，用去离子水反复清洗至中性，在80～100℃温度下干燥至恒重后待用；
(2)粗化处理：将除油后的碳纤维置于粗化液中，条件为30～40℃，电磁搅拌，粗化时间为5～30min。粗化液成分为：150～200g/L(NH4)2S2O8(过二硫酸铵)，50～100ml/L H2SO4(密度为1.84g/cm3)；粗化后用去离子水洗至中性，在80～100℃温度下干燥至恒重后待用；
第二步：化学镀
(1)配置化学镀液：化学镀液由六水合硫酸镍、柠檬酸钠、氯化铵、次亚磷酸钠、氨水以及去离子水组成。用量：六水合硫酸镍10～30g/L，柠檬酸钠20～30g/L，氯化铵25～35g/L、次亚磷酸钠20～30g/L，氨水调节PH为8～10；
(2)化学镀：将预处理后的碳纤维置于化学镀液中，同时加入5～20g的微米级铁粉，调节温度至40～80℃，中速搅拌30～150min。取出反应后的碳纤维置于80～120℃的真空干燥箱中干燥5～10h,得到包覆金属镍层的碳纤维。
本发明的有益效果是：减少了对贵金属钯的使用，降低了化学镀镍的生产成本，省去了化学镀镍的预先活化敏化处理工序。
附图说明
图1为碳纤维粗化处理后的扫描电镜图
图2为碳纤维化学镀镍后的扫描电镜图
图3为碳纤维化学镀镍后断面的扫描电镜图
图4为碳纤维化学镀镍后的能谱分析图
具体实施方式
第一步：预处理
(1)表面去胶：将碳纤维进行高温灼烧，灼烧温度：300～500℃，时间5～60min；表明除油：将去胶后的碳纤维置于10％NaOH溶液中，室温搅拌15～30min后取出，用去离子水反复清洗至中性，在80～100℃温度下干燥至恒重后待用；
(2)粗化处理：将除油后的碳纤维置于粗化液中，条件为30～40℃，电磁搅拌，粗化时间为5～30min。粗化液成分为：150～200g/L(NH4)2S2O8(过二硫酸铵)，50～100ml/L H2SO4(密度为1.84g/cm3)；粗化后用去离子水洗至中性，在80～100℃温度下干燥至恒重后待用；
第二步：化学镀
(1)配置化学镀液：化学镀液由六水合硫酸镍、柠檬酸钠、氯化铵、次亚磷酸钠、氨水以及去离子水组成。用量：六水合硫酸镍10～30g/L，柠檬酸钠20～30g/L，氯化铵25～35g/L、次亚磷酸钠20～30g/L，氨水调节PH为8～10；
(2)化学镀：将预处理后的碳纤维置于化学镀液中，同时加入5～20g的微米级铁粉，调节温度至40～80℃，中速搅拌30～150min。取出反应后的碳纤维置于80～120℃的真空干燥箱中干燥5～10h,得到包覆金属镍层的碳纤维。
实施例1
第一步：预处理
将碳纤维置于马弗炉中进行高温灼烧，在300℃的温度下灼烧30min进行表面去胶，将去胶后的碳纤维置于10％NaOH溶液中，室温搅拌15min进行表面除油，用去离子水反复清洗至中性，在80℃温度下干燥至恒重；进行粗化处理，将除油后的碳纤维置于粗化液中，30℃温度条件下电磁搅拌30min。粗化液组成为：200g/L(NH4)2S2O8(过二硫酸铵)，100ml/LH2SO4(密度为1.84g/cm3)，粗化后用去离子水洗至中性，在100℃温度下干燥至恒重；
第二步：化学镀
配置化学镀液：化学镀液由六水合硫酸镍10g/L(0.04mol/L)，柠檬酸钠25g/L(0.1mol/L)，氯化铵28g/L(0.05mol/L)、次亚磷酸钠30g/L(0.283mol/L)以及去离子水组成，用氨水调节化学镀液PH为9；将预处理后的碳纤维置于化学镀液中，同时加入5g的微米级铁粉，调节温度至45℃，中速搅拌120min。取出反应后的碳纤维置于80℃的真空干燥箱中干燥10h,得到包覆金属镍层的碳纤维。
本例中预处理后的碳纤维质量与化学镀液的体积之比1g：2000mL。
实施例2
第一步：预处理
将碳纤维置于马弗炉中进行高温灼烧，在400℃的温度下灼烧20min进行表面去胶，将去胶后的碳纤维置于10％NaOH溶液中，室温搅拌15min进行表面除油，用去离子水反复清洗至中性，在80℃温度下干燥至恒重；进行粗化处理，将除油后的碳纤维置于粗化液中，30℃温度条件下电磁搅拌30min。粗化液组成为：200g/L(NH4)2S2O8(过二硫酸铵)，100ml/L H2SO4(密度为1.84g/cm3)，粗化后用去离子水洗至中性，在100℃温度下干燥至恒重；
第二步：化学镀
配置化学镀液：化学镀液由六水合硫酸镍20g/L，柠檬酸钠30g/L，氯化铵28g/L、次亚磷酸钠30g/L以及去离子水组成，用氨水调节化学镀液PH为10；将预处理后的碳纤维置于化学镀液中，同时加入5g的微米级铁粉，调节温度至65℃，中速搅拌120min。取出反应后的碳纤维置于80℃的真空干燥箱中干燥10h,得到包覆金属镍层的碳纤维。
本例中预处理后的碳纤维质量与化学镀液的体积之比1g：2000mL。
实施例3
第一步：预处理同实施例2
第二步：化学镀
配置化学镀液：化学镀液由六水合硫酸镍20g/L，柠檬酸钠30g/L，氯化铵28g/L、次亚磷酸钠30g/L以及去离子水组成，用氨水调节化学镀液PH为9；将预处理后的碳纤维置于化学镀液中，同时加入5g的微米级铁粉，调节温度至80℃，中速搅拌120min。取出反应后的碳纤维置于80℃的真空干燥箱中干燥10h,得到包覆金属镍层的碳纤维。
本例中预处理后的碳纤维质量与化学镀液的体积之比1g：2000mL。
实施例4
第一步：预处理同实施例3
第二步：化学镀
配置化学镀液：化学镀液由六水合硫酸镍30g/L，柠檬酸钠30g/L，氯化铵28g/L、次亚磷酸钠30g/L以及去离子水组成，用氨水调节化学镀液PH为9；将预处理后的碳纤维置于化学镀液中，同时加入5g的微米级铁粉，调节温度至65℃，中速搅拌120min。取出反应后的碳纤维置于80℃的真空干燥箱中干燥10h,得到包覆金属镍层的碳纤维。
本例中预处理后的碳纤维质量与化学镀液的体积之比1g：2000mL。
配制硫酸镍浓度为0.2mol/L、酒石酸钾钠络合剂浓度为0.5mol/L的化学镀镍镀液，用氢氧化钠溶液调节镀液pH值为10，加热镀液至60℃，将一定量长度为4毫米的短切碳纤维放入镀液中，再将一定质量的铁粉放置于镀液中，在机械搅拌镀液的同时加入还原剂次亚磷酸钠溶液，施镀一定时间后，即得表面已覆盖金属镍镀层的碳纤维。

Claims (4)

1.一种在碳纤维表面化学镀镍的方法，其特征在于包括以下步骤： 
第一步：预处理 
(1)表面去胶：将碳纤维进行高温灼烧，灼烧温度：300～500℃，时间5～60min；表明除油：将去胶后的碳纤维置于10％NaOH溶液中，室温搅拌15～30min后取出，用去离子水反复清洗至中性，在80～100℃温度下干燥至恒重后待用； 
(2)粗化处理：将除油后的碳纤维置于粗化液中，条件为30～40℃，电磁搅拌，粗化时间为5～30min；粗化液成分为：150～200g/L(NH4)2S2O8(过二硫酸铵)，50～100ml/L H2SO4(密度为1.84g/cm3)；粗化后用去离子水洗至中性，在80～100℃温度下干燥至恒重后待用； 
第二步：化学镀 
(1)配置化学镀液：化学镀液由六水合硫酸镍、柠檬酸钠、氯化铵、次亚磷酸钠、氨水以及去离子水组成；用量：六水合硫酸镍10～30g/L，柠檬酸钠20～30g/L，氯化铵25～35g/L，次亚磷酸钠20～30g/L，氨水调节PH为8～10； 
(2)化学镀：将预处理后的碳纤维置于化学镀液中，同时加入5～20g的电极电位低于镍的金属粉，调节温度至40～80℃，中速搅拌30～150min；取出反应后的碳纤维置于80～120℃的真空干燥箱中干燥5～10h,得到包覆金属镍层的碳纤维。 
2.如权利要求1所述的一种在碳纤维表面化学镀镍的方法，其特征在于第二步化学镀(2)所述的电极电位低于镍的金属粉包括铁，铝粉等。 
3.如权利要求1所述的一种在碳纤维表面化学镀镍的方法，其特征在于第二步化学镀(2)所述的电极电位低于镍的金属形状可以是块状、板状、条状、颗粒状。 
4.如权利要求1所述的一种在碳纤维表面化学镀镍的方法，其特征在于第二步化学镀(2)所述的加热的温度为40～80℃。 
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