CN101664670A - 环保型氢氧化铝脱水助滤剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保型氢氧化铝脱水助滤剂，该助滤剂是由天然羧酸盐为主剂与非表面活性剂和助表面活性剂复配而得，其中各组分质量份如下：天然羧酸盐20－35份，非离子表面活性剂20－40份，助表面活性剂5－15份，水20－40份。本发明的脱水助滤剂原料可再生、成本低，使用过程无污染、用量低，可明显提高氢氧化铝的脱水率。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保型氢氧化铝脱水助滤剂，属于化学技术领域。
背景技术
铝在国民经济中是不可缺少的，铝的生产过程如下：①铝来源于铝矾石，它与碱水溶液作用生成氢氧化铝。②灼烧氢氧化铝后生成氧化铝，③再经过电解得到金属铝。
其中在第一步得到的氢氧化铝中含有许多碱液，因此需要用水清洗，据文献报道：清洗后烧结法得到的氢氧化铝含有10％以上水分；拜尔法得到的氢氧化铝含有6％以上水分。这种含水的氢氧化铝灼烧时需要消耗热量，一部分是氢氧化铝分解成氧化铝，另一部分是残余的水分汽化(水分的汽化热值为2260kj/kg)。因此在灼烧前使氢氧化铝脱水对节能是非常重要的。它越来越受到生产厂家的重视。
我国在2007年产铝1300万吨，折算成氢氧化铝为3900万吨，如果使氢氧化铝中的水分下降1％，可节约燃烧的重油3.12万吨。若重油价格为3800元/吨，则每年可节省1.18亿元。目前国内一些厂家使用进口助滤剂，但价格昂贵(约每吨5-6万元)；有些厂家因价格昂贵，而长期不使用助滤剂。因此在当前条件下，开发有自主产权的、环保廉价的助滤剂是十分必要的。目前，我公司生产的助滤剂通过现场使用效果来看，已超过进口产品。
近年来在国内外关于氢氧化铝脱水助滤剂，归纳起来有以下三种类型：
1.高分子助滤剂
高分子助滤剂首先由英国Bradford胶体公司，在上世纪80年代合成的Drimax系列产品，以及后来其他Percol公司和Maguafloc公司生产的聚合物助滤剂，都能降低滤饼水份，起到助滤的效果。
在国内，高分子助滤剂方面也进行了一些研究。太原理工大学的郭玲香研究PQAAM接枝共聚物，对氢氧化铝颗粒不仅能降低其表面的负电性，而且能改善其表面的疏水性，表现出较好的脱水助滤性能。湘潭工学院夏畅斌，用新型阳离子聚2-羟丙基二甲基氯化铵与丙烯酰胺的接枝共聚物，对氢氧化铝颗粒脱水进行研究。论述了药剂用量、分子量以及pH对脱水效果影响。中南大学张建民等，用聚氧乙烯表面活性剂助滤剂，发现它具有很好的表面活性和絮凝能力，能够降低滤饼水分和介质阻力，增加过滤速度。
2.表面活性剂型助滤剂
对表面活性剂型助滤剂研究较为突出的是澳大利亚的Nicol公司。早在1976年开始，他们既进行产品开发，又开展表面活性剂型助滤剂对氢氧化铝颗粒脱水机理研究。Stahl.W.G在1991年报道开展一种阴离子型助滤剂和二种非离子型助滤剂进行研究。实验结果表明：非离子型助滤剂对滤饼结构及其透气性影响不明显，而阴离子型助滤剂可使滤饼透气性变好，同时，降低毛细管附加压力，将增加脱水动力，使滤饼水分降低。Groppo.J.G等用二种不同类型的表面活性剂做降失水试验，结果表明：无论是非离子还是阴离子表面活性剂，其用量较低(10.25Kg/T)并使滤饼水分降低能力达20％左右。
国内吴燕等人采用非离子、阴离子和阳离子等多种表面活性剂对氢氧化铝颗粒进行室内研究，发现阴离子和非离子助滤剂分别使滤饼水分降低到4.9％和3％，而阳离子表面活性剂效果不理想。
3.复合型助滤剂
复合型助滤剂是指表面活性剂，絮凝剂聚电解质等药剂复配使用。Klinzing.G.E与Chiang.S.H研究复配药剂是由絮凝剂、消泡剂分别和二种类型(阴离子和非离子)的表面活性剂组成。通过对滤饼吸附量，水的接触角及其结构的研究，表明阴离子型表面活性剂能起到明显降低滤饼水分的作用。
国内的钟宏等采用复合型脱水助滤剂PS-5，其用量为20Kg/T时，可使滤饼水分降低能力达到27％，提高真空过滤机的处理能力。
总之，在氧化铝厂，氢氧化铝的洗涤过滤效果，直接影响到氧化铝的质量，设备能力提高及焙烧氢氧化铝的能耗。氢氧化铝脱水助滤剂作用是有利于氢氧化铝脱水。
目前，国外由美国氰胺公司(American Cyanamid C O)生产的Acccal系列产品。英国联合胶体生产的Drimax系列，美国纳尔克公司的N系列产品，以及加拿大Norandor公司的S-11产品。虽然脱水效果好，但是价格昂贵，(5万-6万/吨)。在国内研究脱水助滤剂的文献报道多，但开展工业试验较少，由于价格问题或者效果不好而未能推广。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种廉价高效、环保型氢氧化铝脱水助滤剂。
本发明的氢氧化铝脱水助滤剂是由天然羧酸盐为主剂与非表面活性剂和助表面活性剂复配而得。其中天然羧酸盐可按CN10699BC发明专利文件(申请号96109015.4)中天然混合羧酸盐制备方法制得。各组分质量份如下：天然羧酸盐20-35份，非离子表面活性剂20-40份，助表面活性剂5-15份，水20-40份。
所述非表面活性剂选自下列表面活性剂中的2-3种：
月桂酸烷基醇酰胺(6501)，单月桂酸脂，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-12)，壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸脂(Tween-80)，聚氧乙烯失水单硬酸酯(Tween-60)，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸脂(Tween-20)，失水山梨醇单油酸脂(Span-80)，失水山梨醇单月桂酸脂(Span-20)。
所述助表面活性剂选自下列之一种或两种：
正丙醇，正丁醇，乙醇，乙二醇，月桂酸，棕榈酸，油酸。
优选的，上述氢氧化铝脱水处理剂，组分质量份如下：
天然羧酸盐22-24份，
非离子表面活性剂：脂肪醇聚氧乙烯醚12-13份；壬基酚聚氧乙烯醚17-18份；聚氧乙烯失水山梨醇单油酸脂5-6份；
助表面活性剂：乙醇3-4份，油酸4-5份；
水30-32份。
优选的，上述氢氧化铝脱水处理剂，组分质量份如下：
天然羧酸盐25-27份，
非离子表面活性剂：脂肪醇聚氧乙烯醚13-14份；壬基酚聚氧乙烯醚14-15份；聚氧乙烯失水山梨醇单油酸脂4-5份；聚氧乙烯失水单硬酸酯(Tween-60)5.0份。
助表面活性剂：乙二醇7.0份；
水30-31份。
本发明氢氧化铝脱水助滤剂的制备方法，称取天然羧酸盐20-35份、非离子表面活性剂20-40份、助表面活性剂5-15份，加入20-40份水中，搅拌溶解，得透明或半透明的水溶液。
本发明氢氧化铝脱水助滤剂的应用，在工业生产中使用该助滤剂浓度为60-80mg/T，能够使得烧结法氢氧化铝脱水率从10％可降到5.0％以下，拜尔法氢氧化铝脱水率从6.0％可降到2.0％。
本发明的技术特点和优良效果是：
1.本发明的脱水助滤剂以天然羧酸盐为主要表面活性剂，其原料是可再生的，主要从油脂下脚料中得到，具有成本低廉的特点。
2.使用量少。工业生产使用本发明助滤剂浓度仅为60-80mg/T，能够明显提高氢氧化铝的脱水率。对于烧结法氢氧化铝脱水率从10％可降到5.0％以下；对于拜尔法氢氧化铝脱水率从6.0％可降到2.0％。
3.本助滤剂为环保型的，在生产和使用过程中对人体无伤害，同时对氢氧化铝生产工艺没有改变，对氧化铝质量无影响。
具体实施方式
下面是本发明采用的脱水率测定方法：
1.计算公式
含水率(重量％)＝[(湿重-干重)/湿重]×100％……《1》
脱水率(％)＝[(空白样水份-试验样水份)/空白样水份)×100％………《2》
2.测定脱水率实验步骤
(1)按照1吨氢氧化铝使用60毫克到80毫克浓度，配制助滤剂溶液。即称取60毫克到80毫克助滤剂样品，开始溶于200毫升去离子水中。加热搅拌到全部溶解，再倒入1000毫升容量瓶中，加入去离子水到刻度。摇匀待用。
(2)从现场取未洗涤甩干的氢氧化铝，称取100克，放入250毫升烧杯中，再加入100毫升蒸馏水(蒸馏水温度为85℃)，搅匀。迅速倒入布氏漏斗，在真空0.04毫帕条件下进行抽滤，待漏斗中液面消失(即显干)开始计时抽滤，11秒后再加入100毫升已制备好的助滤剂溶液。加入助滤剂时须缓慢，50秒后停止过滤，迅速取下漏斗，吹出滤饼，在天平上称重(湿重)。得到加助滤剂样品的湿重。
(3)把上述称好的样品放入恒温干燥箱内，在110℃条件下烘干60分钟，称重。再烘10分钟，称重，这样如此操作直到恒重为止。最后得到加助滤剂样品的干重。
(4)按照式《1》计算助滤剂样品含水率。
(5)重复上述步骤，仅省去第2步加入100毫升的助滤剂，同样得空白样品的湿重和干重。计算空白样品的含水率。
(6)根据加助滤剂样品和空白样品的含水率，按《2》式计算脱水率。
注意：上述试验条件是模拟山东铝厂生产过程所制定。该厂采用平盘过滤机分离和洗剂氢氧化铝。据测试：氢氧化铝在平盘分离区约停留11秒，在其后的洗剂和抽干区约停留50秒。
下面通过具体例子更详细的阐述本发明，但这些实例不以任何方式限定本发明保护范围。各实施例中脱水剂，助滤剂的各组分的用量均为质量比。
实施例1：
去离子水29.0克置于200毫升烧杯中，再分别称取天然羧酸盐22.5克；AEO-9，12.8克；壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)17.0克；吐温-80，5.2克；乙醇3.8克；油酸4.9克。逐一加入水中，搅拌到全部溶解，得到透明粘性氢氧化铝助滤剂。产品耐温-10℃。
以进口加拿大Norandar公司的S-11R脱水助滤剂，同样配制70毫克/升的溶液，按前述测定脱水率的方法进行对比试验。本实施例制得的氢氧化铝助滤剂在表1、表2中简称助滤剂I号。结果如表1、表2：
表1山西省鲁能晋北铝业公司(拜尔法)氢氧化铝脱水率
| 时间 | 空白脱水率(％) | 助滤剂I号脱水率(％) | S-11R脱水率(％) |
| 08.10.15 | 5.5 | 2.9 | 4.5 |
| 09.04.09 | 6.8 | 3.1 | 5.0 |
| 09.04.23 | 6.3 | 3.5 | 4.5 |
| 09.05.05 | 5.0 | 2.5 | 4.2 |
表2中国铝业公司山东分公司(拜尔法)氢氧化铝脱水率
| 时间 | 空白脱水率(％) | 助滤剂I号脱水率(％) | S-11R脱水率(％) |
| 08.06.20 | 6.9 | 3.5 | 5.0 |
| 08.10.20 | 5.2 | 1.8 | 3.8 |
| 09.02.05 | 5.7 | 2.0 | 4.2 |
| 09.06.05 | 6.5 | 3.1 | 4.5 |
从表1、表2看出，助滤剂(I号)耐温-10℃，平均脱水率，高于进口S-11R产品2％。
实施例2：
称取去离子水30.4克置于200毫升烧杯中，再分别称取天然羧酸盐36.1克；AEO-9，13.1克；壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)14.0克；AEO-12，4.4克；Tween-60，5.0克；乙二醇7.0克，逐一加入烧杯的水中，搅拌到全部溶解，得到透明粘性的氢氧化铝助滤剂(以下简称助滤剂II号)。产品耐温-25℃。
用助滤剂II号配制70毫克/升的溶液，按前述测定脱水率的操作步骤进行。
以进口加拿大Norandar公司的S-11R脱水助滤剂，同样配制70毫克/升的溶液，进行对比试验。结果如表3、表4。
表3中国铝业公司山东分公司(拜尔法)氢氧化铝脱水率
| 时间 | 空白脱水率(％) | 助滤剂(II号)脱水率(％) | S-11R脱水率(％) |
| 08.11.18 | 6.9 | 3.5 | 4.5 |
| 09.01.20 | 5.2 | 2.0 | 4.0 |
| 09.03.05 | 5.7 | 2.2 | 4.2 |
| 09.04.30 | 6.5 | 3.0 | 4.5 |
表4山西省鲁能晋北铝业公司(拜尔法)氢氧化铝脱水率
| 时间 | 空白脱水率(％) | 助滤剂(II号)脱水率(％) | S-11R脱水率(％) |
| 09.01.16 | 5.5 | 2.0 | 4.5 |
| 09.03.10 | 6.8 | 3.5 | 5.0 |
| 09.04.16 | 6.3 | 3.5 | 4.5 |
| 09.05.08 | 5.0 | 3.0 | 4.2 |
从表3、表4看出，助滤剂(II号)耐温-25℃，平均脱水率高于进口S-11R产品2％。
Claims (6)
1.氢氧化铝脱水助滤剂，其特征是由天然羧酸盐为主剂与非表面活性剂和助表面活性剂复配而得，其中各组分质量份如下：天然羧酸盐20-35份，非离子表面活性剂20-40份，助表面活性剂5-15份，水20-40份。
2.如权利要求1所述的氢氧化铝脱水助滤剂，其特征是所述非表面活性剂选自下列表面活性剂中的2-3种：
月桂酸烷基醇酰胺(6501)，单月桂酸脂，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-12)，壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸脂(Tween-80)，聚氧乙烯失水单硬酸酯(Tween-60)，聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸脂(Tween-20)，失水山梨醇单油酸脂(Span-80)，失水山梨醇单月桂酸脂(Span-20)。
3.如权利要求1所述的氢氧化铝脱水助滤剂，其特征是所述助表面活性剂选自下列之一种或两种：
正丙醇，正丁醇，乙醇，乙二醇，月桂酸，棕榈酸，油酸。
4.如权利要求1所述的氢氧化铝脱水助滤剂，其特征是组分质量份如下：
天然羧酸盐22-24份；
非离子表面活性剂：脂肪醇聚氧乙烯醚12-13份；壬基酚聚氧乙烯醚17-18份；聚氧乙烯失水山梨醇单油酸脂5-6份；
助表面活性剂：乙醇3-4份，油酸4-5份；
水30-32份。
5.如权利要求1所述的氢氧化铝脱水助滤剂，其特征是组分质量份如下：
天然羧酸盐25-27份，
非离子表面活性剂：脂肪醇聚氧乙烯醚13-14份；壬基酚聚氧乙烯醚14-15份；聚氧乙烯失水山梨醇单油酸脂4-5份；聚氧乙烯失水单硬酸酯(Tween-60)5份；
助表面活性剂：乙二醇7.0份；
水30-31份。
6.一种权利要求1所述的氢氧化铝脱水助滤剂的制备方法，称取天然羧酸盐、非离子表面活性剂、助表面活性剂，加入水中，搅拌溶解，得透明或半透明的水溶液。
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