CN101659552B - 一种Nd-YVO4透明激光陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明激光陶瓷材料，特别是一种Nd:YVO4透明激光陶瓷材料的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。本发明的方法是将制备掺钕钒酸钇激光材料的原料按配比混匀，磨细，经干燥处理后过200目筛，压制成素坯；对素坯进行真空烧结，真空度小于10-3Pa，升温速度为每分钟2～10℃，烧结温度1500～2000℃，保温时间4～50小时；烧结锭坯随炉冷却进行退火，取出后进行平面化处理，精密抛光后即得透明激光Nd:YVO4陶瓷。本发明可提高稀土元素在材料中的含量，制备较大尺寸的透明陶瓷，制造周期和成本较低，较好的解决了单晶材料的掺杂浓度难以提升和较大尺寸制备困难等问题，从而使材料的综合性能得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明激光陶瓷材料，特别是一种Nd:YVO4透明激光陶瓷材料的制备方法，属于材冶技术领域。
背景技术
钒酸钇(YVO4)通常是一种采用提拉法生长的晶体，具有良好的机械性质和物理性质，由于其具有宽透过波段和大的双折射率而成为制作光学偏振元器件的理想材料，在许多实用方面可替代方解石(CaCO3)和金红石(TiO2)来制作光纤隔离器、环状镜、置换器、格兰(Glan)偏振镜和其它偏振器件。而掺钕钒酸钇(Nd:YVO4)晶体是一种性能优良的激光基质晶体，适于制作激光二极管(LD)泵浦的全固态激光器。该晶体具有低激光阈值，高斜率效率，大的受激发射截面，在很宽的波长范围对泵浦光有很大的吸收，而调单模，有高抗光伤能力，和KTP晶体的组合可以制作高功率稳定的红外、绿光或红光激光器。现在Nd:YVO4激光器已在机械、材料加工、波谱学、晶片检验、显示器、医学检测、激光印刷、数据存储等多个领域得到广泛的应用。
公知的掺钕钒酸钇(Nd:YVO4)晶体二极管泵浦固态激光器正在迅速取代传统的水冷离子激光器和灯泵浦激光器的市场，尤其是在小型化和单纵模输出方面。而关键材料掺钕钒酸钇(Nd:YVO4)单晶，其缺陷是生产周期长，价格昂贵，尺寸小，形状受限，掺杂浓度低，特殊器材中难以加工和成型，这些不足使其性能和应用范围受到限制。透明激光陶瓷技术的掌握最初是日本，代表性专利有JP05-286761，JP05-286762，JP05-294722，JP05-294273，JP294722等，随后美国，德国，英国，法国等都相继跟进研究出了相应的透明激光陶瓷，我国起步较早的是中科院上海硅酸盐研究所，以及上海光机所等单位，代表性的成果为掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)，及其它透明陶瓷的还有单掺杂或双掺杂的YAG，Y2O3等透明陶瓷，专利代码如200710045226.3，200510027208.3，200510026474.4，200710055449.8，200810105499.7等。Nd:YVO4材料制作微芯片激光器，比Nd:YAG材料有更大的吸收截面。在808nm波长处，这种材料比Nd:YAG的吸收截面大6倍。然而，Nd:YVO4的单晶制备的掺杂稀土离子浓度非常有限，且随着单晶的生长会出现浓度不均匀现象，这在一定程度上影响了Nd:YVO4激光器的整体性能。因此，当用这种材料制作较大功率的激光器时，这显然是一大瓶颈。目前，陶瓷烧结法使Nd:YAG的掺杂浓度大于6％原子浓度，因而使其吸收长度能与Nd:YVO4的单晶相媲美；又由于陶瓷Nd:YAG的导热率明显高于Nd:YVO4，所以提高Nd:YVO4这种材料的性能对于满足大功率、高效率激光器的需求和竞争力有重要意义。
公知的透明陶瓷及其制备技术主要是针对Nd:YAG材料，关于透明Nd:YVO4激光陶瓷的使用和制备技术还很少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种Nd:YVO4透明激光陶瓷材料的制备方法，可提高稀土元素在材料中的含量，制备较大尺寸的透明陶瓷，制造周期和成本较低，较好的解决了单晶材料的掺杂浓度难以提升和较大尺寸制备困难等问题，从而使材料的综合性能得到提高。
解决本发明的技术问题所采用的方案是：将制备掺钕钒酸钇激光材料的原料按配比混匀，磨细，经干燥处理后过200目筛，压制成素坯；对素坯进行真空烧结，真空度小于10-3Pa，升温速度为每分钟2℃～10℃，烧结温度1500℃～2000℃，保温时间4小时～50小时；烧结锭坯随炉冷却进行退火，取出后进行平面化处理，精密抛光后即得透明激光Nd:YVO4陶瓷。
本发明的技术方案还包括：
在制备掺钕钒酸钇激光材料的原料中还添加了一种或两种无机盐烧结助剂和正硅酸乙酯(TEOS)，其用量为总重量的0.0001％～0.5％，粒度小于0.1微米，无机盐种类为Li2O、Na2O、K2O、CaO、MgO、SiO2；对素坯真空烧结前应在真空炉中加热预处理，真空度10-2Pa～10-5Pa，升温速度为每分钟5℃～20℃，预处理温度300℃～1000℃，处理时间2小时～10小时；烧结锭坯退火时控制退火温度600℃～1200℃，时间2小时～10小时。
本发明所述的激光材料的原料采用球磨机研磨，球磨介质选用无水乙醇或去离子水，转速800rad/min～1500rad/min，球磨时间4小时～50小时，球磨混合浆料在60℃～100℃的烘箱中烘干，或在60℃～100℃水浴中采用蒸发设备获得干燥粉末，磨球和磨罐采用刚玉或聚四氟乙烯材料。
在本发明上述的素坯压力成型时，保压时间1～5分钟，且①用压片机成型的压力为10～200MPa；②用钢模双向压制成型压力为300～800MPa；③用冷等静压成型压力为200～300MPa。
本发明采用的具体原料配方为：氧化钇与氧化钒配制摩尔比1∶1，另外添加氧化钕占总量的摩尔百分比0.5％～6.0％，无机盐烧结助剂的一种或两种占总量摩尔百分比0.2％～2.0％，正硅酸乙酯占总量质量百分比0.0001％～0.5％。上述原料可以采用湿化学法(包括沉淀法和溶胶凝胶法)获得。
本发明采用的另外具体原料配方为：钒酸钇与氧化钕的配制摩尔比为100∶1到16∶1根据需要进行调整，另外添加无机盐烧结助剂的一种或两种占总量摩尔百分比0.2％～2.0％，正硅酸乙酯占总量质量百分比0.0001％～0.5％。上述原料可以采用湿化学法(包括沉淀法和溶胶凝胶法)获得。
本发明的有益效果是：
1.与目前广泛使用的单晶激光晶体相比，本发明生产周期缩短，原料来源广泛，成本价格低，尺寸可以根据要求获得，稀土离子掺杂浓度较高，应用范围广泛，大大改善了Nb:YVO4的材料性能；
2.采取适当的工艺可使晶粒尺寸分布均匀，同时提升稀土离子的含量，可方便调整加入的稀土离子的种类，获得的透明陶瓷致密度较高，气孔率低，激光性能良好；
3.制的激光陶瓷具有低激光阈值，高斜率效率，大的受激发射截面，在很宽的波长范围对泵浦光有很大的吸收，和KTP的组合可用以制作高功率稳定的红外、绿光或红光激光器。与Nd:YAG比较的优势：在808nm左右的泵浦带宽，约为Nd:YAG的5倍；在1064nm处的受激发射截面是Nd:YAG的3倍；
4.原料准备简单、工艺流程容易控制、生产周期短；且可实现大批量生产，生产过程对环境无污染或少污染，扩大了激光陶瓷的使用范围和提升了激光发射功率及特殊使用环境的要求。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例一
按摩尔比1∶1的比例配制氧化钇(Y2O3)粉和氧化钒(V2O5)粉，添加总量2％的氧化钕(Nd2O3)粉(摩尔百分比)、总量0.01％的氧化镁(MgO)粉(摩尔百分比)，总量的0.01％(质量百分比)高纯TEOS，放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入无水乙醇和刚玉陶瓷球，转速800rad/min，球磨6小时。取出用烘箱烘干，研磨过200目筛。用100MPa的压力轴单向加压，压制成直径12-18mm的圆片，在冷等静压装置中进一步压制，压力300MPa。放入真空烧结炉进行预处理，真空度10-3Pa，预处理温度800度，保温时间5小时。在预处理的基础上进一步抽真空，真空度小于10-3Pa，升温速度为每分钟2-10℃，烧结温度1800℃，保温时间30小时，精确控温以防止材料产生热裂纹；烧结锭坯随炉冷却进行退火，同时控制气氛，退火温度800℃，时间6小时；进行平面磨制和抛光处理即得相对致密度大于98.0％，晶粒尺寸1-100微米的透明激光陶瓷。
实施例二
采用湿化学法制备YVO4粉和氧化钕(Nd2O3)粉，氧化钠(Na2O)粉的混合物，其中氧化钕含量为总量的3％(摩尔百分比)、氧化钠(Na2O)粉含量(摩尔百分比)为总量的0.005％，添加总量的0.01％(质量百分比)高纯TEOS，放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入无水乙醇和刚玉陶瓷球，转速1000rad/min，球磨8时。取出用蒸发器蒸干，研磨过200目筛。用100MPa的压力轴单向加压，在冷等静压装置中进一步压制，压力400MPa。放入真空烧结炉进行预处理，真空度10-3Pa，预处理温度900度，保温时间6小时。在预处理的基础上进一步抽真空，真空度小于10-3Pa，升温速度为每分钟5℃，烧结温度1700℃，保温时间20小时，精确控温以防止材料产生热裂纹；烧结锭坯随炉冷却进行退火，同时控制气氛，退火温度900℃，时间4小时；进行平面磨制和抛光处理即得相对致密度大于98.0％，晶粒尺寸1-100微米的透明激光陶瓷。
实施例三
采用湿化学法制备氧化钇(Y2O3)粉，氧化钕(Nd2O3)粉，氧化镁(MgO)粉和氧化钒(V2O5)粉的混合物，其中氧化钇(Y2O3)粉和氧化钒(V2O5)的摩尔比为1∶1，氧化钕含量为总量的5％(摩尔百分比)、氧化镁(MgO)含量(摩尔百分比)为总量的0.005％，并加入总量的0.015％(质量百分比)的高纯TEOS放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入无水乙醇和刚玉陶瓷球，转速1200rad/min，球磨16小时。取出用蒸发器蒸干，研磨过200目筛。用100MPa的压力轴单向加压，在冷等静压装置中进一步压制，压力350MPa。放入真空烧结炉进行预处理，真空度10-3Pa，预处理温度1000度，保温时间10小时。在预处理的基础上进一步抽真空，真空度小于10-4Pa，升温速度为每分钟5℃，烧结温度1850℃，保温时间40小时，精确控温以防止材料产生热裂纹；烧结锭坯随炉冷却进行退火，同时控制气氛，退火温度900℃，时间8小时；进行平面磨制和抛光处理即得相对致密度大于98.0％，晶粒尺寸1-100微米的透明激光陶瓷。
Claims (6)
1.一种Nd:YVO4透明激光陶瓷材料的制备方法，其特征是: 将制备掺钕钒酸钇激光材料的原料按配比混匀，磨细，经干燥处理后过200目筛，压制成素坯；对素坯进行真空烧结，真空度小于10-3Pa，升温速度为每分钟2℃～10℃，烧结温度1500℃～2000℃，保温时间4小时～50小时；烧结锭坯随炉冷却进行退火，取出后进行平面化处理，精密抛光后即得透明激光Nd:YVO4陶瓷。
2.根据权利要求1所述的Nd:YVO4透明激光陶瓷材料的制备方法，其特征是：在制备掺钕钒酸钇激光材料的原料中还添加了一种或两种无机氧化物烧结助剂和正硅酸乙酯，正硅酸乙酯用量为总重量的0.0001%～0.5%，无机氧化物种类为Li2O、Na2O、K2O、CaO、MgO、SiO2，粒度小于0.1微米；对素坯真空烧结前应在真空炉中加热预处理，真空度10-2Pa～10-5Pa，升温速度为每分钟5℃～20℃，预处理温度300℃～1000℃，处理时间2小时～10小时；烧结锭坯退火时控制退火温度600℃～1200℃，时间2小时～10小时。
3.根据权利要求2所述的Nd:YVO4透明激光陶瓷材料的制备方法，其特征是：激光材料的原料采用球磨机研磨，球磨介质选用无水乙醇或去离子水，转速800 rad/min～1500rad/min，球磨时间4小时～50小时，球磨混合浆料在60℃～100℃的烘箱中烘干，或在60℃～100℃水浴中采用蒸发设备获得干燥粉末，磨球和磨罐采用刚玉或聚四氟乙烯材料。
4.根据权利要求2所述的Nd:YVO4透明激光陶瓷材料的制备方法，其特征是：在素坯压力成型时，保压时间1～5分钟，且①用压片机成型的压力为10～200MPa；②用钢模双向压制成型压力为300～800MPa；③用冷等静压成型压力为200～300MPa。
5.根据权利要求3或4所述的Nd:YVO4透明激光陶瓷材料的制备方法，其特征是具体原料配方为：氧化钇与氧化钒配制摩尔比1:1，另外添加氧化钕占总量的摩尔百分比0.5%～6.0%，无机氧化物烧结助剂的一种或两种占总量摩尔百分比0.2%～2.0%。
6.根据权利要求3或4所述的Nd:YVO4透明激光陶瓷材料的制备方法，其特征是具体原料配方为：钒酸钇与氧化钕的配制摩尔比为16～100:1，另外添加无机氧化物烧结助剂的一种或两种占总量摩尔百分比0.2%～2.0%。
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