CN101657314A - 生产由具有嵌入聚合物矩阵的固体微粒的复合材料制成的产品的方法和设备，以及将固体微粒分散在粘液中的方法和装置 - Google Patents

生产由具有嵌入聚合物矩阵的固体微粒的复合材料制成的产品的方法和设备，以及将固体微粒分散在粘液中的方法和装置 Download PDF

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吉斯普·庞泽里
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PONZIELLI GIUSEPPE IT
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    • B29K2105/06—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped containing reinforcements, fillers or inserts
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Abstract

一种生产由将固体微粒嵌入聚合物矩阵的复合材料所制成的产品的方法，该方法规定了沿第一通路(P1)传送适于定义聚合物矩阵的粘液；沿第二通路(P2，P2)传送基本的固体微粒的凝聚物；结合凝聚物与粘液；使用渗透装置(3；103；153；163)沿第三通路(P3)将粘液渗入到基本的固体微粒当中；通过布置在渗透装置的下游(3；103；153；163)的分散装置(5；62；78；105；155；165)，沿第三通路(P3)将基本的固体微粒分散到粘液中。

Description

生产由具有嵌入聚合物矩阵的固体微粒的复合材料制成的产品的方法和设备，以及将固体微粒分散在粘液中的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种生产由将固体微粒嵌入聚合物矩阵的复合材料制成的产品的方法。
背景技术
通常，由将固体微粒嵌入聚合物矩阵的复合材料构成的产品找到了不断增长的应用领域，尤其是在结构增强部件、薄膜封装、纳米合成等方面。这种复合材料构成的产品依靠其高性能、多功能性和相对较低的生产成本得到广泛的应用。复合材料可以提供能够满足不同规格要求并取决于固体微粒的形状、数量和组成材料的机械和物理特性。
聚合物矩阵通常是由热塑性聚合物组成，诸如聚丙烯、聚乙烯、聚酰胺、聚苯乙烯，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚砜、聚酰亚胺、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等。然而，聚合矩阵也能由热固性树脂构成。热固性树脂的例子有硫化橡胶、苯酚甲醛(人造树脂)、尿素甲醛、三聚氰胺甲醛树脂、聚脂树脂、环氧树脂等。
嵌入聚合物矩阵中的固体微粒通常是粉末或纤维。在聚合物矩阵凝固之前，通过液-固体混合步骤，将粉末和纤维混合到液态聚合物矩阵中。
粉末为填充物或添加剂，呈球状或棱状，适用于与聚合矩阵混合在一起，而且，粉末是诸如矿物粉、木制粉、粉状有机材料，大多数尺寸范围为1nm到10.000，100nm的固态或空心玻璃球。(nm＝10-9m)。
嵌入聚合矩阵的纤维通常呈伸长状，其特征在于是宽高比，或是长度与厚度之比。适于嵌入聚合矩阵中的纤维是矿物纤维，例如玻璃纤维或者是像碳或芳香尼龙或聚酯等这样的合成纤维，或者是像黄麻、棉花、大麻、亚麻、洋麻、可可、羊毛等这样的天然纤维。纤维剪切自玻璃粗纱之类的多股复合环状的单纤维线，通常以每单位长度非常小的重量来定义(TEX＝以克计量的每千米的重量)。根据示例，Vetrotex-Europe销售的名为RO99 P319的环状纤维线粗纱由直径为17微米的E型玻璃单纤维组成，每股有1200TEX，包括大约2000根单纤维。
通常，不管是粉末或是纤维的固体微粒，倘若在聚合矩阵最终凝固之前能够完全分散在整个液态聚合矩阵中，那么对最终的复合材料予以积极的机械作用。
完全扩散意味着，，每一基本的固体微粒在液-固体混合阶段都完全被液态聚合物矩阵所包围，或者换句话说，液-固体接触面面积等于所有基本的固体微粒的外表面面积之和。例如，假如N为所有的基本的球状固体微粒数，R为基本的固体微粒的平均统计半径，当液-固体接触面面积Si＝N4πR2时，完全分散发生。另一方面，如果基本的微粒呈圆柱状，根据多数单纤维的示例，完全分散发生在液-固体接触面面积Si＝NL2Rπ时候，其中，L是圆柱微粒的长，R为统计截面的平均半径。
为了更好的理解粉末在粘液聚合矩阵中完全分散的含义，值得回顾一下集合体和凝聚物的概念。集合体是(例如)在粉碎过程中所获得的基本的单个粉末微粒，通常是根据平均统计尺寸来定义。按示例，当一种粉末被称为具有2μ的统计平均尺寸时，意味着定义该粉末的集合体的平均统计尺寸为2μ。实际上，集合体在聚集引力(如第一范德尔斯力，Van-der Waals-Hamaker forces)的作用下凝聚成团。为清楚起见，所述所定义的分界面Si应当作为集合体的外表面。
第一范德瓦尔斯力不仅影响到粉末，同样也影响到了纤维和单纤维，尽管其对粉末的作用力要强于对纤维和单纤维。而且，单股单纤维在没有破坏的情况下，由于可释放在其上的上临界能量非常小，单股单纤维难以分散。显然，在将单纤维分散液态聚合物矩阵中时为了不破坏纤维的长度并因而不破坏复合材料的机械特性，以非控方式不破坏纤维就很重要。
总而言之，术语“集合体”的涵义包括单个粉末微粒和单个纤维，而术语“凝聚物”的涵义包括一组单个粉末微粒和环状的纤维线或束。
适用于定义聚合物矩阵的热塑型树脂或是热固型树脂，通过增塑性被溶解，或是熔化成一种液态聚合物矩阵，这种液态聚合物矩阵具有的通常粘性值范围为10Pas到20.000Pas，而凝聚物被引入该液态聚合物矩阵中。
已知方法教导如何通过塑化聚合矩阵将凝聚物分散到聚合物矩阵中、只要发现聚合物矩阵处于粘液状就使凝聚物与该聚合物矩阵相结合、并且在挤压机的特定部分混合该合成物。由于已知的方法在已组合成凝聚物的集合体上释放出过多的压力，这些方法不足以最优地从聚合物矩阵中分散集合体。当过多的静压缩力释放到凝聚物上时，它们的密度增大，形成通过凝聚物的毛细流动通道的集合体之间的自由间隙变小，导致液态聚合矩阵到通道的渗透变得困难或者有时不可能。而且，当凝聚物是纤维线时，过多的混合压力可能导致纤维严重且不可控的损坏。
特别地，授予Werner&Pfleiderer的专利GB 1,151,964教导了如何将环形纤维线(粗纱)引入到其中传送聚合物矩阵的螺旋挤压机中。该挤压机是共同旋转的、自我擦拭的双螺旋挤压机。上述方法的主要缺点是：单纤维在被液态聚合物矩阵浸湿之前，受到螺旋的压力作用，因而承受着不可控制的损坏。
授予Werner&Pfleiderer的专利US 5,110,275教导了通过预浸渍装置将环状纤维线引入螺旋挤压机中。预浸渍装置是一种静态流动装置，导致了来自其他用于压挤的类似设备中诸如校准牵引力的难题这样的所有缺点。此外，牵引速度慢要求相当多的纤维线轴数。
授予Woodshed Technologies的US 6,186,769教导了如何将环状纤维线浸渍和注入到分割区，其中，纤维线被辊挤压并被切割成纤维，并将纤维注入到注塑成型设备。最明显的缺点之一是：通过挤压辊时的高纤维速度不容许充分浸渍，并需要经常调整滚距。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产由将固体微粒嵌入聚合物矩阵的复合材料所制成的产品的方法，该方法克服了现有技术方法中的缺点，特别地，改善了固体微粒在整个聚合物矩阵中的分散。
根据本发明，提供了一种生产由将固体微粒嵌入聚合物矩阵的复合材料所制成的产品的方法。该方法包括以下几个步骤：沿第一通道传输适于定义聚合物矩阵的粘液；沿第二通道传输定义了基本的固体微粒的集合体的凝聚物；组合所述凝聚物与粘液；该方法的特征在于包括了在渗透装置中沿第三通道将粘液渗入到集合体中的附加步骤；在渗透装置下游布置的分散装置中沿第三通道将集合体分散到粘液中。
此外，本发明还涉及一种设备，该设备适用于生产将固体微粒嵌入聚合物矩阵的复合材料所制成的产品。
根据本发明，实现了一种设备，该设备用来生产将固体微粒嵌入聚合物矩阵的复合材料所制成的产品，所述设备包括塑化装置和注入装置，该塑化装置用于将聚合体溶化成适合定义聚合物矩阵的粘液，并沿第一通道传送这种粘液；该注入装置用于沿第二通道注入基本的固体微粒的凝聚物或者集合体；该设备的特点是包括渗透装置和分散装置，渗透装置用于沿第三通道在所述聚合体之间渗透粘液；该分散装置在渗透装置的下游沿第三通道布置，用于沿第三通道将集合体分散到粘液中。
本发明涉及一种在粘液中分散固体微粒的方法。
根据本发明，提供了一种在沿通道传送粘液和固体微粒时通过分散装置将固体微粒分散到粘液中的方法；该方法包括在分散设备中在特定的方向上传送粘液和固体微粒的步骤；该方法的特点是尖端元件在横穿传送方向的方向上穿过粘液。
本发明还涉及一种将固体微粒分散到粘液中的设备。
根据本发明，实现了一种将固体微粒分散到粘液中的装置，该装置包括挤压机和至少一个螺旋模块，该挤压机具有可绕轴线旋转的轴，该至少一个螺旋模块固定到轴上，并适于在传送方向上沿通道传送粘液和固体微粒；该分散装置的特点在于该挤压机至少包括一个固定到轴上的分散模块，并且包括第一尖端元件，尖端元件在粘液中可旋转并与轴的旋转方向共同定位。
附图说明
通过下文的示意性、非限制性实施例，参照附图中的图，本发明的其他元件和优势将变得更清楚，其中：
图1是根据本发明的设备的透视图，其中，为了清楚起见，移除了一部分，并以剖面形式显示其他部分)；
图2是图1设备的一个细节的放大比例的透视图，其中，为了清楚起见，移除了一部分，并以剖面形式显示另一部分；
图3是图1设备在工作中的另一个细节的放大比例透视图，其中，为了清楚起见，移除了一部分，并以剖面形式显示另一部分；
图4是根据本发明的分散装置的透视图，其中，为了清楚起见，移除了一部分，并以剖面形式显示另一部分；
图5是图4分散装置的放大比例的横截面图；
图6是图4和图5的分散装置的变型的横截面图；
图7是根据本发明第二实施例的生产将固体微粒微粒嵌入聚合矩阵的复合材料的设备的透视图，其中，为了清楚起见，移除了一部分，并以剖面形式显示另一部分；
图8是图7设备的一个细节的放大比例的透视图，其中，为了清楚起见，移除了一部分，并以剖面形式显示另一部分；
图9是图7设备的另一个细节的放大比例的透视图，其中，为了清楚起见，移除了一部分，并以剖面形式显示另一部分；
图10是图9设备的一个细节的放大比例的透视图；
图11是图10设备的一个细节的放大比例的透视图；
图12是图9设备的一个细节的放大比例的透视图；
图13是根据本发明第三实施例的生产将固体微粒嵌入聚合矩阵的复合材料的设备的透视图，其中，为了清楚起见，移除了一部分，并以剖面形式显示另一部分；
图14是根据本发明第四实施例的生产将固体微粒嵌入聚合矩阵的复合材料的设备透视图，其中，为了清楚起见，移除了一部分，并以剖面形式显示另一部分；以及
图15是图14设备的一个细节的放大比例的剖面主视图。
具体实施方式：
如图1所示，附图标记1表示生产由复合材料制成的产品的设备，该符合材料具有嵌入聚合矩阵的固体微粒微粒。设备1包括塑化装置2、渗透装置3、切割装置4、和分散装置5。
塑化装置2具有塑化热塑性聚合物的功能，当聚合矩阵为热固性树脂时，由于该塑化装置不是必需的而可能被省略掉。设备1包括用于将环状单纤维线7传送到渗透装置3的环状纤维线注入装置6渗透以及用于将粉末凝聚物9传送到渗透装置3的粉末凝聚物注入装置8渗透。环状单纤维线7实质上是诸如拉伸的纤维或集合体之类的元素固体微粒微粒的凝聚物。同样，粉末凝聚物9是元素固体微粒微粒或集合体的结合群体。塑化装置2包括外壳10、塑化螺旋11、漏斗12以及出口模具13，塑化螺旋11用于在外壳10内部的旋转而且还用于汲取粘液；漏斗12用来将例如微粒G的聚合物注入到外壳10和塑化螺旋11。微粒G被注入到漏斗12，由塑化螺旋11沿路径P1传送到出口模具13。通过已知的装置(附图中未显示)对外壳10进行加热，以便于与由驱动马达置于旋转状态的塑化螺旋11一起来熔化微粒G，此时出口模具13将粘液状的聚合材料注入到渗透装置3中。为简明起见，在下文中将粘液状的聚合材料称为“粘液”。
单纤维线注入装置6包括解旋站14以及引导元件16，该解旋站14用于单纤维线7的线轴15；该引导元件16用于将单纤维线7沿路径P2导向渗透装置3。
粉末凝聚物注入装置8包括连接至带动力装置的螺旋重量计量单元18的注入漏斗17，以便于沿路径P2向渗透装置3提供粉末凝聚物。
渗透装置3和分散装置5定义了传输粘液和凝聚物的共用路径P3。
渗透装置3具有使粘液渗透单纤维线7的单纤维渗透的功能，从而使粘液完全或近乎完全地包围单纤维线7的每一个单纤维。同样，渗透装置3具有渗透粘液粉末凝聚物9渗透的作用，从而使粘液完全或近乎完全地包围粉末凝聚物9中的每一个单体固体微粒微粒。此外，在单纤维线的情况下，渗透装置3具备从单纤维线注入设备6拉伸和展开该纤维线7的功能。
特别地，渗透装置3还包括用于抽取粘液的环形通道泵19，该环形通道泵19包括泵外壳20和转子21，该转子21由变速马达M驱动绕轴线A1相对于泵外壳20旋转。
泵外壳20包括用于向转子21注入粘液的端口22、用于向转子21注入两串单纤维线7的两端口23、和用于向转子21注入粉末9的端口24。渗透装置3包括一个连接排放管25的排放端口，泵19推动与单纤维线7和/或粉末凝聚物9结合的粘液通过这个排放端口，推向分散装置5。
参照图2，转子21具有绕轴线A1旋转的轴26、三个均由定子20的圆柱面28定义的环形通道27、转子21的圆柱面29、以及两个面向转子21的环面30。每一环形通道27的宽为W，深为H。
参照图3，泵19包括三个转向部件31(图3中仅示出其中之一)。每一转向部件实质上是由安装在泵外壳20凹进处的棱柱体所定义，在环形通道27中部分突出，并被提供了以摩擦圆柱面29的方式沿着圆柱面29与转子21接触的棱32，并将粘液和凝聚物转向排放管25。转向部件31有助于决定沿着环形通道27注入的粘液的正压梯度。
从操作性角度考虑，渗透装置3并行接收来自塑化装置2的粘液和来自纤维线注入装置6的单纤维线7。当泵19的转子21旋转并同时接收粘液和纤维线时，粘液会在图1箭头所示的旋转方向上向排放管25拖动或牵引每一单纤维线7。由于转子21旋转的联合作用，单纤维线7受到“牵引”作用，由于在粘液和单纤维线7之间产生了切应力，这提高了粘液的拖动并级联地提高了纤维线的拖动。因此，“牵引”力取决于粘性切应力τ以及外部单纤维线7的湿表面面积A的乘积(牵引力τA)。再参照图3，当粘液和单纤维线7接近排放口时，对应的转向部件31使它们脱离环形通道27，通过排放管25从实质上的圆周方向偏向实质上的半径方向。
在环形管道泵19内部，沿着环形通道27的第一部分，单纤维线7基本上由粘液拖动(拖动流)，然而在环形管道泵19的第二部分，单纤维线7在接近排放口25时被粘液完全挤压或推动(压力流)。
泵19的正压容量通常范围在大于0～100bar之间，优选地在5～50bar之间，为了面对纤维线-粘液组合物在环形通道27的下游经受的压降，这是必要的。
换句话说，泵19在环形通道29的最后部分产生的正压梯度为+ΔP/dz(z坐标放在通道的切线方向)，其中，最大压力在排放管25的入口附近，然而纤维线和粘液的组合物所承受的负压梯度为-ΔP/dz(z坐标放在排放管25的传送方向)，最大值在排放管25的入口附近。
通常，环形通道27产生正压的能力是环形通道27的充满粘液部分的功能。环形通道27充满粘液的部分用角度单位(弧度)表示。例如，如果环形通道27下游的特定压降所需的填充长度为π弧度(即环形通道圆周的半周)，意味着在较低的压降区，需要的填充长度小于π弧度，反之，对于较高的压降，填充长度大于π弧度。通道填充部分越长，待渗透的单纤维线7的平均驻留时间越长。
排放管25的几何形状在渗透装置3的优化渗透过程中扮演着重要角色。排放管25有一个允许纤维线7在流向的横向上变形的横截面。纤维变为波浪状，并且折叠起来，促进纤维之间的进一步渗透(图3)。由于排放管25的横截面增加，当液体从环形通道27流经排放管25时，单纤维线7的纤维由于液体速度的降低而沿着横向方向变形。因此，除了环形通道内的渗透之外，增加或减小排放口25的横截面是使纤维线7的纤维变得稀疏或靠近并从而促进非常有效的渗透的一种方法。
排放管25所提供的压降不足以确定长度与允许纤维线和粘液组合物在环形通道27内的理想驻留时间一样长的环形通道27的填充部分的情况有可能发生。倘若单纤维线7没有在环形通道27内部驻留足够的时间，渗透步骤可能没有完成。调整环形通道27压降的方法在于是沿着排放管25布置流量调节器34(图1)。该流量调节器34选自于各种可获得的用于调整粘液的流道的常规设备，例如带有一个或多个流道的滑动活塞。
如图1所示，两股单纤维线7被注入到两注入端口23，粉末被注入到一端口24。粉末9在环形通道27内与粘液混合在一起，被传送至转向部件31，在压力作用下被挤压通过排放管25。
切割装置4完成将单纤维切割成所需长度的纤维的功能，沿着排放管25被布置在分散装置5入口的上游。切割装置4选自于常规的适合切割嵌入到粘液中的纤维的切割装置，例如刀片切割机、螺旋切割机、活塞切割机等等。
参照图1，分散装置5包括自擦拭旋转双螺旋挤压机51，该挤压机包含外壳52和两个转子54，外壳52带有两个相通、并行和毗邻的圆柱腔53，两个转子54用于在所述腔53内绕各自的部分交叉的轴线A3和A4旋转。
每一转子54由附图中未显示的马达驱动，并包括带键轴55，在它上面安装了模块螺旋元件56和分散元件57。模块螺旋元件56实现沿路经P3传送和抽取粘液的功能，而分散元件57则完成将无论是粉末凝聚物9还是纤维分散到粘液中的功能。
通常，每个转子54均包括适于传送粘液和固体微粒微粒合成物的部分58和适于将凝聚物分散到粘液中的部分59。根据图1，每个转子54均包括一串由圆锥体定义的尖端元件60，该圆锥体具有相对于各个转子54的轴线A3或A4切向定位的轴。更详细地讲，每个分散模块元件57均包括带有两个对称瓣的环61和邻近一个瓣固定到环61的尖元件60。
分散设备5向粘液中产生的压力范围通常在5～1000bar之间，优选地在5到500bar间。
根据附图中未显示的可替换实施例，尖端元件60是上面叠加了圆锥或棱锥的圆柱或是棱柱。这些尖端元件的顶点切向定位于轴55，从而尖端元件60“刺入”粘液当中，并转移其中的剪切力以分散凝聚物(也就是纤维)。而且，尖端元件60必须在旋转轴的横向方向上定向纤维。由于这种定位尤其有用，因为它能阻止纤维在产品中沿轴方向完全排列，从而促进了在增强特性方面更高程度的各向异性。
参照图4、图5和图6的可替换实施例，附图标记62表示分散装置，该分散装置包括螺旋挤压机63，该螺旋挤压机依次包括外壳64和转子65，转子65位于外壳64内，以由未示出的马达驱动绕轴A5旋转。
转子65包括带键轴66、以及均被安装在带键轴66上的螺旋模块67和分散模块68。转子65包括第一部分69和第二部分70，第一部分69由适用于传送集合体-粘液组合物的螺旋模块67定义，，第二部分70由适用于在整个粘液中分散集合体的分散模块68定义。
每个分散模块68均包括环71、四个臂72、四个尖端元件73和隔离元件74，四个臂72基本上径向地伸出，并在轴线A5周围均匀分布；四个尖端元件73均都在切线方向上从各自的臂板72伸出；以及隔离部元件74(见图4)用于使环71与毗邻的环71隔开。
螺旋挤压机63包括静止的分散模块75(图5)，该静止的分散模块75与移动分散模块68的环71以轮换的轴向顺序固定在外壳64上。每个静止的分散模块75向隔离元件74延伸，并包括四个径向臂76以及四个尖端元件77，四个径向臂76从外壳64向轴线A5伸出；四个尖端元件77具有相对于轴线A6的相同定向，这在图5得到了较好地展示。每一尖端元件77均固定在相对于轴线A5的切线方向上，其中，它们的顶点以与转子65相反的方向延伸。
参照图6的变型，附图标记78表示分散装置，该分散装置包括螺旋挤压机79，该螺旋挤压机79依次包括外壳80和转子81，该转子81由未示出的马达驱动，在在外壳80内绕轴线A6旋转。转子81包括带键轴82，在带键轴82上安装了分散模块83和图6中未显示的螺旋模块。每一分散模块83都包括环84、旋臂85、旋臂87以及旋臂89，旋臂85自环84伸出并支撑定向在切向方向上的尖端元件86，旋臂87自环84伸出并支撑定向朝向环84的尖端元件88，旋臂89自环84伸出并支撑在径向上定向朝向于外壳80的尖端元件90。自外壳80伸出的三个旋臂91，92，93径向地定向朝向转子81，沿轴线A6与旋臂85，87，89以交替连续的方式组装，并支撑各自的尖端元件94、95、96。尖端元件94定向在与转子81旋转方向相反的切线方向上；尖端元件95定向在与转子81旋转方向相反的方向上并朝着外壳80；尖端元件96定向在朝向定子81的径向方向上。
参照图7，附图标记101表示生产由复合材料制成的产品的设备，该复合材料具有嵌入在聚合矩阵中的固体微粒微粒。设备101包括塑化装置102、渗透装置103、用于粉末凝聚物9的粉末凝聚物注入装置104以及分散装置105。塑化装置102包括外壳106、用于在外壳106内部旋转的塑化螺旋107、漏斗108和出口109，漏斗108将(例如微粒G状的)聚合物注入到外壳106和塑化螺旋107，塑化螺旋107还实现了抽取粘液的功能。微粒G被注入到漏斗108，并被塑化螺旋107沿路径P1向下传送至出口109。通过已知的装置(图中未显示)对外壳106进行加热，以便于逐渐溶化微粒G，出口109将处在粘液状的聚合物导入渗透装置103中。
粉末凝聚物注入装置104包括用于注入粉末凝聚物9的漏斗110和重量损失的双螺旋重量计量装置，该重量损失的双螺旋重量计量装置用于沿路径P2’以一致的速度向渗透装置103注入粉末凝聚物9。
渗透装置103具有在形成粉末凝聚物9的集合体中渗透粘液的功能，使得每个隔开的集合体的完全或近乎完全的表面都被粘液浸湿。特别地，渗透装置103包括环形通道泵112和转子114，该环形通道泵112包括泵外壳113，该转子114适用于被变速马达M驱动绕轴线A7相对于泵外壳113旋转。根据图9，泵外壳113包括粉末凝聚物注入口115、粘液注入口116、扩散口117、排气口118和排放管119。
参照图8，转子114包括可以绕轴线A7旋转的轴120、均由转子114的环形凹槽和泵外壳113的圆柱面122所定义的两个环形通道121、转子114的圆柱面123、以及两个面向彼此的环面124。
参照图9，端口116、115、117、118和119根据转子114旋转的方向顺次位于接近环形通道121的地方。环形通道泵113包括扩散部件125、另一扩散部件126以及转向元件127，扩散元件125位于端口116内部，并在形通道121内向转子114的轴线A7突出，另一扩散部件126位于端口117内部，并在环形通道121内向轴线A7突出，转向部件127部分地占用了端口119并伸入到环形通道121中。端口118连接至固定到真空泵(图中未显示)的管道128(图7)，以便于粘液和粉末凝聚物9的组合物的排气。
参照图10和11，扩散部件125包括柱体129、扩散模具130以及凸缘131，柱体129适于放置在端口116中，除了与通道121的环面124和圆柱面123之间的微小间隙160之外，扩散模具130适用于与环形通道121的横截面精确匹配，凸缘131从外部将模具头130固定到泵外壳113。模具130由两个镜像对称并且相对的棱柱体132组成。每个棱柱体132与柱体129构成整体，并包括主面133、两个侧面134、正面135、两个斜面136以及斜面137，主面133基本上是径向的，平行并且面对相对的棱柱体132，两个侧面134垂直并毗邻主面133，而且在工作中与环形通道121的侧面124平行；正面135毗邻并垂直于主面133，并且在工作中面向环形通道121的圆柱面123；两个斜面136中的每一个均与侧面134和另一斜面136相邻，斜面137与斜面136和正面135相邻。
在主面133之间提供了缝隙138，缝隙138被连接部件139部分占用，连接部件139用于连接两个棱柱体132并避免在流经缝隙的粘液的压力作用下棱柱体的弯曲或变形。
参照图11，扩散部件125具有管道140，管道140延伸经过凸缘131和柱体129，并建立塑化装置102的出口109(图7)与缝隙138之间的连接，用于向环形通道121提供粘液。在压力作用下，粘液通过缝隙138流向侧面134和正面135，并在环形通道121的环面124和圆柱面123上扩散。
扩散部件125的功能是在混合前促成粘液和粉末凝聚物之间的最大接触面。
参照图9，在扩散部件125的下游，工作中的环形通道121被附着到环面124和圆柱面123的粘液薄膜所覆盖。注入端口115位于相对于棱体132垂直的地方，经注入端口115注入的粉末凝聚物落在棱柱体132上，该棱柱体132将落下的粉末凝聚物从斜面136转向环面124，以及从斜面137转向圆柱面123。通过这种方式，扩散部件125还容许实现粘液-固体凝聚物间相当大的接触面。
参照图12，扩散部件126包括柱体141、扩散模具142和凸缘143，柱体141适用于为端口117安装凸缘，除了与环形通道121的环面124和圆柱面123之间的微小间隙260之外，扩散模具142适用于与环形通道121的横截面精确匹配，凸缘143固定到泵外壳113上。扩散模具142与柱体141构成整体，包括两个侧面144、正面145、两个斜面146以及斜面147，两个侧面144在工作时与环形通道121的侧面124平行，正面145在工作时面向环形通道121的圆柱面123；两个斜面146中的每一个均与侧面144相邻；斜面147与斜面146和正面145相邻。扩散部件126的功能是产生附着到通道121的环面124和圆柱面123的液体薄膜，来优化位于端口117和排放管119之间的通道部分中的液体-固体组合物的排气。
为达到排气的目的，通过排气口118从通道121吸收气体。由于能以可替换的方式实现排气，例如在分散装置5中实现排气，因此扩散部件126并不关键。
扩散部件126和排气口118功能性地互连，并忽略了未示出的变型中的连接。
转向部件127包括具有适于摩擦环面124和圆柱面123边缘149的楔块。转向单元127被布置在排放管148中。
边缘149被安放在距圆柱面123特定距离的地方，以便一部分粘液以融化薄膜的形式逆着通道121环流。边缘149距圆柱面123的有用间隔距离通常在大约0.01mm到大约2mm之间。
与渗透的固体微粒微粒组合的粘液被连接管150转移和引导，连接管150适用于向分散装置105注入凝聚物-粘液组合物，除省略掉的尖端元件60外，分散装置105具有与分散装置5相似的功能。连接管150连接排放管119和分散装置105(图9中未显示)，并且是渗透装置103的一部分。
环形通道泵112以与环形通道泵19相反的方向旋转，以与环形通道121的方向相反的方向注入粉末凝聚物9。
在某些情况下，通过预先混合凝聚物和发泡剂，可以改善渗透和分散过程，以在沿第三通道P3，即通过渗透装置103并通过分散装置105注入凝聚物-粘液的组合物时促进凝聚物扩张。在通过任何种类的例如由意大利的Plasmec Srl推出的常规的涡轮式混合器类型之类的干法混合装置将凝聚物引入渗透装置103之前，执行发泡剂和凝聚物的预先混合步骤。在这里特别感兴趣的是有关纳米粉末凝聚物，在本文中，纳米粉末凝聚物被定义为由至少有一个尺寸达到1nm或更小的集合体所构成的粉末凝聚物。这种类型的纳米粉末凝聚物的一个通常的非限定的例子是高岭土纳米粘土，其特征在于尺寸大约为1微米宽、1微米长和1纳米厚的薄片堆叠，薄片间的自由间隙在1到3纳米范围内。长期以来，研究人员试图实现将纳米粉末凝聚物剥离为聚合物矩阵，这里，剥离指的是通过粘液包围所有的单个薄片，并使这些薄片混乱地分布在整个粘液中。根据理论模型，当(例如通过在螺旋处理器中混合)实现这种剥离时，由于集合体和粘液之间的大的接触面面积以及纳米微粒的大的宽高比(＞1000)，这种剥落应当带来呈现显著特性的新合成材料。然而该项任务是相当困难的，因为微粒间距通常是几nm量级(例如大约3nm或小于3nm)，与聚合物分子链的尺寸，特别是远程随机卷曲的非晶链的尺寸相当。由于这种分子尺寸问题，远程随机卷曲的非晶链经常成功进入薄片当中(插入)，但比率很低，因为根据爬行分子流模型(请参见“de Gennes，P.G.，ScalingConcepts in Polymer Physics；Cornell University Press；Ithaca，NY，1979”)，它们以爬行方式移动。因此，希望将这种微粒间通道增大到使高分子液体有机会容易地渗透的程度。我们发现：由于这种粉末通常是极性、吸水的物质，并能容易地吸收这种极性溶液，在将这种粉末凝聚物引入渗透装置之前，以极性液体溶液的形式在该微粒空间中插入适当的发泡剂，为将许多(无论微米或纳米的)粉末渗透和分散到聚合液体当中提供了有效方法。以溶液的形式插入这种泡发剂是关键条件，因为：众所周知，溶液的特点在于在所有方向上均具有原子、小分子或小例子尺寸的小于1nm并从而具有轻易地甚至进入凝聚物集合体间极小自由空隙的微粒。因此，此处公开了一种多路进入、级联的机制，其中，首先，在渗透之前通过预先混合将小的泡发剂微粒插入到所述纳米或微米微粒凝聚物的小集合体间间隙当中；随后，这种插入的泡发剂微粒在渗透装置里受到适当的温度和压强的作用，膨胀并间隔开连续的集合体，导致所述纳米或微米微粒凝聚物的间隙尺寸扩大，与此同时，只要保持充分的间隔，在扩张的气压的作用下，通过常规的流体流动，例如通过压强梯度或毛细流动，液体聚合分子就有机会进入到此间隙。优选地，在液体-微粒组合物离开渗透装置之后，在分散装置的前一部分发生膨胀，在这里应当为要出现的膨胀布置适当的螺旋自由体积。
任何种类的极性溶剂系统都能被用来制备适当的泡发剂的溶液，该泡发剂用于预先混合微米或纳米粉末和(例如)水、乙醇、丙二醇、1，3丁二醇、和它们的混合物以及其它的溶剂，出于明显的经济和环境原因，水是最优选的溶剂。
出于这个目的，可以优选地从多种物质中有益地选择很多可以溶于极性溶液的泡发剂，这些物质在微米或纳米粉末凝聚物的集合体中的待渗透聚合物的处理温度附近范围内的温度处分解，例如，50～300摄氏度。例如，溶于极性溶剂的泡发剂是柠檬酸、碳酸氢钠、碳酸铵等。每个均是水溶性的，并且20摄氏度时呈现在水中的溶解度大约为133g/100ml、30g/100ml和17g/100ml，各自的分解温度大约为175摄氏度，100-200摄氏度和100摄氏度。通常，这种泡发剂溶于所述极性溶剂的有用浓度范围，基于溶液的总重量按重量计算大约是大于0％到大约50％，优选地的范围，基于溶液的总重量按重量计算大约是大于0％到10％。
亲水纳米粉末的一个例子是钠高岭石Na+，例如，美国Southern Clay公司销售的商品名为Cloisite Na+的钠高岭石Na+。
我们还发现：浓度范围大约为1％到50％的柠檬酸水溶液，成功渗透到Cloisite Na+的薄片间隙当中，当在本发明所公开的类似设备中进行处理时，适用于被导入热聚合液体当中。
参照图13，标号151表示生产用将固体微粒嵌入聚合矩阵的复合材料制作的产品设备。设备151包括塑化装置152、渗透装置153、注入装置154、以及分散装置155。
设备151的特性是：塑化装置152和分散装置155代表同一螺旋挤压机156的两个部分，如图所示，该螺旋挤压机156是自我擦拭、共同旋转的双螺旋挤压机，包括外壳157和两个定子158，每个定子均具有密闭块159，该密封块将外壳157分成两个部分，第一部分用于塑化聚合物，抽取液状的聚合物并将其输送至渗透装置153，第二部分用于将集合物分散到粘液中并通过未显示的用于制造由组合材料制成的产品的模具抽取集合体和粘液的所述组合物。渗透装置153通过密闭块159上游的注入管160a和密闭块159下游的排放管160b与外壳157相连，排放管160b与参照图1说明的排放管25相似。
在参照图13说明的例子中，介绍了将纤维分散到粘液中的设备151，应当理解，相同的原理同样适用于粉末集合体的渗透和分散。而且，在螺旋挤压机156的替代设备中，可以采用单转子螺旋挤压机。根据图13设备的变型(未显示)，沿着同一螺旋挤压机，以串联或者并行的方式有效地安装多个渗透装置，例如，来选择性地并单独地完成渗透粉末凝聚物9和纤维凝聚物7，即纤维线的功能。
参照图14，附图标记161代表生产将固体微粒嵌入聚合矩阵的产品的设备。设备161包括塑化和抽取装置162、渗透装置163、用于纤维线7的注入装置164、以及分散装置165。该设备还包括未显示的驱动装置，用于塑化装置162、渗透装置163及分散装置165的旋转。塑化装置162和渗透装置163被优选放置在分散装置165的后顶部。
分散装置165包括螺旋挤压机167，该螺旋挤压机167依次包括外壳168和转子169，转子169用于绕轴线A8旋转并沿着同一轴线A8往复运动，适用于通过注射喷嘴170固定到外壳168上的筒状浇口注入粘液，以粘性的液-固组合物注入到模具171中。转子169被分成两部分，其中第一部分用于传送和抽取液体-纤维组合物，第二部分用于分散纤维，该转子包括具有末端自由端173的轴172和套管175，末端自由端173与往复式注塑成型中所采用的的一种已知类型的止回阀相耦接，套筒175被设计用于连同轴172同时连同轴169一起沿轴线A8移动。由于任何合适的往复式系统，水力的或电力的或不同的，轴172被布置得轴向移动。在用于纤维分散的第二部分中，转子169包括分散模块68(已参照图7和图8进行了详细说明)和套管175(图15)，根据图15中的说明，套筒175具有固定在套管175上的尖端元件176，尖端元件176以相对于分散模块68的尖端元件73相反的方向定向。
通常，一种用于在沿通路P3传送粘液和固体微粒时通过分散装置5或62或78将固体微粒分散到粘液中的方法包括在分散装置中在给定的方向上传送粘液和固体微粒、以及尖端元件在垂直于传送方向上刺入粘液的步骤。
该方法还包括旋转定向在相对于转子54或65或81的切向上的尖端元件60或73或86、88、90，以将第一尖端元件60或73或86、88、90刺入粘液和固体微粒之间，以将固体微粒分散到粘液中。
由本文说明的设备所生产的产品是连续地挤压或者由具有纤维和/或嵌入在聚合矩阵中的粉末凝聚物的组合材料所制成的间断地铸造产品。

Claims (46)

1.一种生产由将固体微粒嵌入聚合物矩阵的复合材料所构成的产品的方法，该方法包括以下步骤：沿第一通路(P1)传输适于定义聚合物矩阵的粘液；沿第二通路(P2，P2’)传送定义了基本的固体微粒的集合体凝聚物；结合凝聚物和粘液相；该方法的特征在于包括以下附加步骤：在渗透装置(3；103；153；163)中沿第三通路(P3)使粘液渗入到集合体中；布置在所述渗透装置(3；103；153；163)下游的分散装置(5；62；78；105；155；165)沿第三通路将集合体分散到粘液中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在第一压强作用下在集合体之间渗透粘液，以填充在第一压强时每一凝聚物的集合体之间的自由间隙；并且在高于第一压强的第二压强作用下将集合体分散到粘液中。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的第一压强范围为大于0bar到100bar之间，优选地在5到50bar之间，以及所述的第二压强范围在5到1000bar之间，优选地在5到500bar之间。
4.根据权利要求1到3中任何一项所述的方法，其特征在于，在环形通道泵(19；112)的至少一个旋转式通道(27；121)中结合凝聚物和粘液：第三通路(P3)沿绕对应的第一轴线(A1；A7)旋转的环形通道(27，121)部分地延伸。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，调整所述环形通道(27；121)绕第一轴线(A1；A7)的转速。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述渗透步骤规定了通过环形通道泵(19；112)向排放管(25；119)和连接管(33；150)传送粘液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述排放管(25；119)具有沿传送流方向不断增加的横截面。
8.根据权利要求6和7任何一项所述的方法，其特征在于，调整所述连接管(33；150)的横截面。
9.根据权利要求5到8中任何一项所述的方法，其特征在于，在环形通道内部(27；121)对结合了所述固体微粒的粘液进行排气。
10.根据权利要求5到9中任何一项所述的方法，其特征在于，该集合体是拉长的纤维，凝聚物是环状单纤维线；所述方法规定了沿第二通路(P2)将环状单纤维线(7)传送到环形通道(27)，以便使粘液从纤维线注入装置(6)拖动和牵引单纤维线(7)。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，利用切割装置(4)将单纤维线(7)切割成纤维，该切割装置(4)沿第三通路(P3)被布置在渗透装置(103)下游，以及在分散装置(105)上游。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，当沿第三通路(P3)传送粘液和纤维时，利用所述的分散装置(5；62；78)将所述纤维分散到所述粘液中。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，旋转相对于转子(54；65；81)切向定向的第一尖端元件(60；73；86，88，90)，以第一尖端元件(60；73；86，88，90)插入到粘液中和纤维之间，用于将纤维分散到粘液中。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其特征在于，通过定子相对第二尖端元件(77；94，95，96)旋转粘液和纤维，以将纤维分散到粘液中。
15.根据权利要求4到9中任何一项所述的方法，其特征在于，集合体是的基本的固体微粒的粉末，而凝聚物是粘结的的基本的固体微粒的粉末的组合；所述方法规定至少一个计量装置(18；111)沿第二通路(P2′)将凝聚物注入到环形通道(27；121)。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，在环形通道(121)的至少一个面(123，124)上扩散粘液，并且在扩散的粘液上分布凝聚物。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，利用第一扩散部件(125)扩散粘液，第一扩散部件包括，除了所述扩散头(130)与所述环形通道(121)的面(123，124)之间的微小间隙(160)之外，所述扩散头(130)几乎占据环形通道(121)的整个横流截面。
18.根据权利要求15到17中任何一项所述的方法，其特征在于，预先混合凝聚物和分解温度在50摄氏度到300摄氏度范围内的泡发剂溶液。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述泡发剂溶解在包含极性溶剂的溶液中。
20.根据权利要求18或19所述的方法，其特征在于，所述溶液中的所述泡发剂的浓度重量百分比在大于0％到50％之间。
21.根据权利要求18到20中任何一项所述的方法，其特征在于，溶解于所述溶液中的所述泡发剂的平均微粒尺寸小于1纳米。
22.根据权利要求18到21中任何一项所述的方法，其特征在于，所述的极性液体溶剂是水。
23.根据权利要求18到22中任何一项所述的方法，其特征在于，水溶性泡发剂选自于由柠檬酸，碳酸氢钠和其中的混合物组成的组。
24.生产由将固体微粒嵌入聚合物矩阵的复合材料所构成的产品的设备，所述设备(1；101；151；161)包括：塑化装置(2；102；152；162)和注入装置(6；8；104；154；164)，所述塑化装置(2；102；152；162)用于将聚合物熔化成适于定义聚合物矩阵的粘液，并沿第一通路(P1)传送所述粘液；所述注入装置(6；8；104；154；164)用于沿第二通路(P2，P2’)注入基本的固体微粒或者集合体的凝聚物；所述设备的特征在于包括渗透装置(3；103；153；163)和分散装置(5；105；155；166)，所述渗透装置(3；103；153；163)用于沿第三通路(P3)将粘液渗入到所述集合体当中；所述分散装置(5；105；155；166)沿第三通路(P3)布置在渗透装置下游(3；103；153；163)，，用于沿第三通路(P3)将集合体分散到粘液中。
25.根据权利要求24所述的设备，其特征在于，所述渗透装置(3；103；153；163)包括至少一个环形通道泵(19；112)，所述环形通道泵由至少一个环形通道(27；121)组成，该环形通道用于绕相应的第一轴线(A1；A7)旋转，并适用于拖动所述粘液。
26.根据权利要求25所述的设备，其特征在于，所述环形通道泵(19；112)包括变速马达(M)来调整所述环形通道(12；121)的转速。
27.根据权利要求24到26中任何一项所述的设备，其特征在于，所述渗透装置(3；103；153；163)包括所述至少一个环形通道泵(19；112)的排放管(25；119)。
28.根据权利要求27所述的设备，其特征在于，所述排放管(25；119)包括被提供了在传送流方向上不断增加的横流截面的部分。
29.根据权利要求28所述的设备，其特征在于，所述连接管(33；150)包括位于所述部分的下游的流量调节器(34)。
30.根据权利要求24到29中任何一项所述的设备，其特征在于，所述环形通道泵(19：112)包括泵外壳(20；113)、转子(21；114)以及端口(118)，所述转子(21；114)具有至少一个环形通道(27；121)；所述端口(118)横跨泵外壳(20；113)，将所述至少一个环形通道(27；121)连接到外部，用于对环形通道(27)里面液-固体组合物的进行排气或者将气体物质注入到液-固体组合物。
31.根据权利要求24到30中任何一项所述的设备，其特征在于，所述塑化装置(152)和所述分散装置(155)由单个挤压机(156)定义；所述渗透装置(103)旁路连接到所述单个挤压机。
32.根据权利要求24到30中任何一项所述的设备，其特征在于，所述分散装置(165)包括：带外壳(168)的挤压机(167)、转子(169)、以及套筒(175)，所述转子(169)在所述外壳(168)里绕第二轴线(A8)旋转，并且能够沿着所述第二轴线(A8)往复运动，以通过注射喷嘴(170)注入所述粘液和分散的基本的固体微粒的组合物；套管(175)，用于支撑尖端元件(176)并与轴(172)一起往复运动。
33.根据权利要求24到32中任何一项所述的设备，其特征在于，集合体是一种拉长的纤维，凝聚物是一种环状单纤维线；所述设备包括到环形通道(27)的环状单纤维线注入装置(6)；充满环形通道(27)的粘液用于在环形通道(27；121)旋转时拖拉环状纤维线(7)。
34.根据权利要求33所述的设备，其特征在于，包括，位于浸润装置(103)下游和分散装置(105)上游的切割装置(4)，用于沿第三通路(P3)将环状单纤维线(7)切割成纤维。
35.根据权利要求24到34中任何一项所述的设备，其特征在于，分散装置(5：62；78)包括：挤压机(51；63；79)、至少一个螺旋传送模块(56；67)以及至少一个分散模块(57；68；83)，所述挤压机(51；63；79)具有在特定方向上可绕第四轴线(A3，A4；A5；A6)旋转的轴(55；66；82)，所述至少一个的螺旋传输模块(56；67)固定到所述轴(55；66；82)，适用于沿第三通路(P3)传送粘液和纤维，所述至少一个分散模块(57；68；83)固定到所述轴(55；66；82)，并适用于将所述纤维分散到粘液中。
36.根据权利要求35所述的设备，其特征在于，每个分散模块均包括第一尖端元件(60；73；86；88)，第一尖端元件(60；73；86；88)在粘液和纤维中是可旋转的，并且与所述轴(55；66；82)的旋转方向共同定向。
37.根据权利要求36所述的设备，其特征在于，所述挤压机(51；63；79)包括第二尖端元件(77；94，95，96)，第二尖端元件(77；94，95，96)定向在相对于所述轴(55；66；82)的旋转方向相反的方向上。
38.根据权利要求24到37中任何一项所述的设备，其特征在于，集合体是基本的固体微粒粉末，而凝聚物是基本的固体微粒粉末的粘结组合；所述设备包括用于沿第二通路(P2)连续地将粉末凝聚物传输到环形通道(27；121)的粉末凝聚物注入装置(8；104)，所述粉末凝聚物注入装置(8；104)包括计量装置(18；111)。。
39.根据权利要求38所述的设备，其特征在于，所述环形通道(121)由两个环面(124)和一个圆柱面(123)定义；所述环形通道泵(112)包括第一扩散部件(125)，用于在环面(123)的至少一个上以及在圆柱面(124)上扩散所述粘液；计量装置(18；111)，沿环形通道(121)在扩散的粘液上分散粉末凝聚物。
40.根据权利要求39所述的设备，其特征在于，所述第一扩散部件(125)包括扩散头(130)并且包括斜面(136，137)，除了所述扩散头(130)与环面(124)和圆柱面(123)之间的微小间隙(160)之外，所述扩散头(130)几乎占据环形通道(121)的整个横流截面，所述斜面(136，137)适用于在扩散的粘液上分布所述粉末凝聚物。
41.根据权利要求39或40所述的设备，其特征在于，包括第二扩散部件(126)，来扩散所述粉末凝聚物混入粘液的合成物，以实现排气目的；第二扩散部件(126)在所述环形通道(121)的旋转方向上位于所述第一扩散部件(125)下游，并包括扩散头(142)，除了所述扩散头(142)与环面(124)和圆柱面(123)之间的微小间隙(260)之外，该扩散头(142)几乎占据所述环形通道(121)的整个横流截面。
42.一种在沿通路(P3)传送粘液和固体微粒时利用分散装置(5；62；78)将固体微粒分散到粘液中的方法，该方法包括在分散装置中以特定的方向传送粘液和固体微粒的步骤；该方法的特征是尖端元件在垂直于传送方向的方向上刺入粘液。
43.根据权利要求42所述的方法，其特征在于，第一尖端元件(60；73；86，88，90)相对于转子(54；65；81)切向定位，以便使第一尖端元件(60；73；86，88，90)刺入到粘液当中以及固体微粒之间，以将固体微粒分散到粘液中。
44.根据权利要求42或43所述的方法，其特征在于，通过转子逆着第二尖端元件(77；94，95，96)方向旋转粘液和固体微粒，以将固体微粒分散到粘液中。
45.一种将固体微粒分散到粘液中的装置，该装置包括挤压机(51；63；79)和至少一个螺旋模块(56；57)，所述挤压机(51；63；79)具有可绕轴线(A3，A4；A5；A6)旋转的轴(55；66；82)；所述至少一个螺旋模块(56；57)固定到轴(55；66；82)上，适用于沿通路(P3)以传送方向传送粘液和固体微粒；所述分散装置的特点在于所述压机包括至少一个固定到轴(55；66；82)上的分散模块(57；68；83)，并且包括第一尖端元件(60；73；86，88)，该尖端元件在粘液中可旋转并并与所述轴55；66；82)的旋转方向(的旋转方向共同定向。
46.根据权利要求45所述的装置，其特征在于，所述挤压机(51；63；79)包括外壳；所述第二尖端元件(77；94，95，96)固定到该外壳上，并定向在第一尖端元件(60；73；86，88)的相反方向上。
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