CN201195384Y - 超临界流体辅助聚合物成型加工设备 - Google Patents

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CN201195384Y CNU2007200615887U CN200720061588U CN201195384Y CN 201195384 Y CN201195384 Y CN 201195384Y CN U2007200615887 U CNU2007200615887 U CN U2007200615887U CN 200720061588 U CN200720061588 U CN 200720061588U CN 201195384 Y CN201195384 Y CN 201195384Y
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Abstract

本实用新型公开一种超临界流体辅助聚合物成型加工设备，包括具有特定结构螺杆的挤出机或注塑机、超临界流体输送系统、自锁式注气单向阀、压力传感器和抽真空泵；所述超临界流体输送系统与自锁式注气单向阀连接，所述自锁式注气单向阀、压力传感器和抽真空泵沿挤出方向顺序与具有特定结构螺杆的挤出机或注塑机连接。利用本实用新型能够在聚合物共混和纳米复合设备上实现超临界流体辅助成型加工，结构紧凑，操作简单，作业流程合理，可保持过程的连续性，易于实现和推广；而且针对不同的物料体系，可以通过更换不同的螺杆元件建立不同的流场，使之适应物料体系的特性，因此适用性较好。

Description

超临界流体辅助聚合物成型加工设备
技术领域
本实用新型涉及聚合物成型加工技术，特别涉及一种超临界流体辅助聚合物成型加工设备。
背景技术
聚合物成型加工主要向低能耗、全回收、零排放(即绿色制造)等方向发展，超临界流体辅助聚合物加工是近年发展起来的一种新型的聚合物加工方法。超临界流体呈现出一种介于液体和气体之间的性质，具有高扩散性、高溶解性和低黏度等性质，作为一种独特的溶剂，可以较方便地引入到聚合物的成型加工中，实现普通溶剂无法实现的功能。
共混和纳米复合是目前提高聚合物材料性能的两种重要方法。多相聚合物共混挤出或注塑过程中，各相之间的黏度比是影响共混物微观形态和性能的重要参数之一。例如：两相聚合物共混中，两相的黏度比接近1时，共混物中的分散相尺寸较小，分散相在连续相中的分散较均匀。在实际共混中，添加相容剂可改善各相间的相容性，促进分散相在连续相中的分散，但小分子量相容剂会降低材料的力学性能。在聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料的各种制备方法中，熔融插层法有简单、容易实现产业化的优点，但此法难使层状硅酸盐在聚合物基体中分散而形成良好的插层或剥离的形态，尤其对于非极性聚合物也常常通过添加一些含极性基团的接枝物来提高聚合物分子链插层或使硅酸盐片面剥离的能力，这同样容易产生降低材料性能的负作用。在上述共混和纳米复合中引入超临界流体可克服这些缺点。因为超临界流体溶解在聚合物中后，可使聚合物溶胀，增大其自由体积，降低其玻璃化温度，使其分子链有更大的活动空间，超临界流体在聚合物分子链中起了“润滑剂”的作用，宏观上不但降低了聚合物熔体的黏度，微观上也增强了聚合物分子链的扩散能力。
然而，在聚合物成型加工过程中，如何在有限的停留时间内，提高超临界流体在聚合物中的溶解量，使其均匀分散在聚合物熔体中形成聚合物/超临界流体均相体系，这些难题阻碍着超临界流体辅助聚合物成型加工的应用和发展。
专利号为US 6521258 B1的美国实用新型专利公开了一种超临界流体辅助多相聚合物共混的设备和方法，整个过程在反应釜中进行，属于间歇式制备聚合物共混物的过程，制备周期长，产量受反应釜容量限制，不利于工业生产的推广。
专利号为US 2005/0256242 A1的美国实用新型专利公开了一种超临界流体辅助熔融插层挤出聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料的设备和方法，如图1所示；制备过程包含了两段喂料的步骤，从料斗喂入聚合物，待聚合物被加热推进一段距离后再注入层状硅酸盐与超临界流体构成的混合物，其注入方式有两种，其中一种(1B)较另一种(1C)更接近料斗。将层状硅酸盐与超临界流体混合物注入挤出机之前，硅酸盐先要在高压(高于流体超临界压力)密封容器中与超临界流体混合一段时间，使得超临界流体利用本身的高扩散性渗入硅酸盐片层间并充分撑开片层，这一预处理过程致使整个聚合物纳米复合材料的制备过程为间歇式过程，不具有长时间连续性，而且一次生产周期的产量由高压密封容器容量决定。
专利号为US 2005/0131126 A1的美国实用新型专利公开了一种超临界流体辅助熔融插层挤出聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料的设备和方法，如图2所示；该设备采用二阶式挤出，第一阶挤出机将聚合物/层状硅酸盐混合物充分熔融塑化，在第二阶单螺杆挤出机接近熔体入口位置注入超临界流体，并通过调节第二阶挤出机出口尺寸保持机筒内较高的压力。这套设备结构复杂，体积较大，操作和控制相对较繁琐，且由于未设置排气处理工序，所得挤出物含有气泡，如果不是制备发泡制品，则还需另加去除发泡挤出物中的气泡这一道工序，这样会使整体结构进一步复杂。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有聚合物共混和纳米复合技术的不足之处，提供一种结构紧凑、操作简单、作业流程合理、作用过程连续性好的超临界流体辅助聚合物成型加工设备。
本实用新型的目的通过下述技术方案实现：一种超临界流体辅助聚合物成型加工设备，包括具有特定结构螺杆的挤出机或注塑机、超临界流体输送系统、自锁式注气单向阀、压力传感器和抽真空泵；所述超临界流体输送系统与自锁式注气单向阀连接，所述自锁式注气单向阀、压力传感器和抽真空泵沿挤出方向顺序与具有特定结构螺杆的挤出机或注塑机连接。
所述螺杆的特定结构可按螺杆元件组合所产生的功能分为四段：熔融塑化段、增压段、减压段和排气段；所述熔融塑化段由正向输送元件和混炼元件组成，主要功能为使聚合物充分熔融塑化；所述增压段对单螺杆而言由螺槽较浅与/或螺距较短的输送元件和混炼元件组成，对双螺杆而言由反向输送元件和混炼元件组成；所述减压段由正向输送元件和混炼元件组成，主要功能为使溶解在聚合物熔体中的超临界流体在低压条件下成长为气泡，释放出来；所述排气段由正向输送元件组成。
所述输送元件包括正向输送元件和反向输送元件。所述正向输送元件的螺棱升角设置为可保证物料输送方向与挤出方向相同。所述反向输送元件的螺棱升角与正向输送元件的相反，其物料输送方向与挤出方向相反。所述螺槽较浅的输送元件的螺槽深度为(0.01～0.07)D，螺距较短的输送元件的螺距为(0.5～1.0)D，其中D为螺杆直径。
所述混炼元件包括捏合盘元件、销钉混炼元件等。所述捏合盘元件由多个椭圆形捏合盘错列捏合而成，错列角的大小、捏合盘的个数和轴向长度决定了捏合盘的混炼性能。所述销钉混炼元件排有多列突起的销钉，其利用销钉的分流作用以对物料进行混炼。
所述超临界流体输送系统包括气体储存罐、高压计量泵、高压电磁阀和自锁式注气单向阀，所述气体储存罐与高压计量泵相连接，高压计量泵通过高压电磁阀和自锁式注气单向阀与挤出机或注塑机相连接。所述高压计量泵采用双缸设计，双缸交替工作，可保证超临界流体生成过程的连续性；所述高压计量泵设置有温控系统，可对流经高压计量泵的超临界流体的温度进行控制。
所述自锁式注气单向阀可以防止聚合物熔体逆流进入输气管道，其包括：连接套、耐高温弹性胶垫、滚珠和导气螺钉。所述导气螺钉通过外螺纹与连接套下端内螺纹连接固定；所述滚珠通过耐高温弹性胶垫压紧连接导气螺钉。
所述超临界流体辅助聚合物成型加工设备还可连接在线流变系统，以在线测量聚合物熔体的流变性能，为加工条件的控制提供间接的数据支持。此系统由在线流变仪、计算机和流变数据分析软件组成。
一种由上述设备实现的超临界流体辅助聚合物成型加工方法，包括下述步骤：(1)超临界流体输送系统控制气体处于超临界状态并输出，经自锁式注气单向阀进入挤出机或注塑机机筒内；(2)所进入的超临界流体与挤出机或注塑机机筒内经特定结构螺杆塑化的聚合物熔体混合，形成均相体系；(3)均相体系经特定结构螺杆进一步混炼后，超临界流体在低压下从均相体系中释出转化成气体，经过螺杆排气段时，由抽真空泵抽出。
所述步骤(1)具体可为：气体储存罐中的气体经过阀门进入带有温控系统的高压计量泵；控制高压计量泵的温度和压力使该气体达到超临界状态；设定高压计量泵的出口流率，使超临界流体以恒定的压力和流量输出；输出的超临界流体经过高压电磁阀和自锁式注气单向阀，注入挤出机或注塑机机筒内。
所述步骤(2)具体可为：物料从挤出机或注塑机的喂料器加入，经过机筒的加热和螺杆转动产生的剪切热使其熔融，再经过螺槽较浅与/或螺距较短的输送元件或反向输送元件作用，使熔体充满螺杆增压段的螺槽；在此段高压熔体与注入的超临界流体混合，在混炼元件转动产生的剪切、拉伸和挤压下，超临界流体逐渐溶入聚合物熔体中，形成均相体系。
所述步骤(2)中，压力传感器实时测量螺杆增压段物料的压力。通过控制加工条件保证溶解于聚合物中的气体压力在超临界压力之上。
所述步骤(3)具体可为：均相体系经过螺杆的增压段后进入减压段，迅速降压，超临界流体在低压下从均相体系中释放出来转化成气体，经过螺杆排气段时，由抽真空泵抽出。
所述物料的类型可为由两种或两种以上聚合物构成的共混物以及由聚合物和层状硅酸盐构成的混合物。
本加工方法还可由在线流变仪在线检测聚合物熔体的流变性能，生成实时数据，传输给计算机，经由流变数据分析软件得出流变曲线。过程具有高度实时性且不影响生产的连续性。
本超临界流体辅助聚合物成型加工设备及实现方法可应用到包括单螺杆挤出机、双螺杆挤出机以及注塑机在内的设备，实现超临界流体辅助多相聚合物共混挤出和注塑、聚合物/层状硅酸盐复合材料的熔融插层挤出和注塑。
本实用新型的作用原理是：把超临界流体输送系统通过自锁式注气单向阀与聚合物成型加工设备相连接，在螺杆的增压段把超临界流体注入聚合物熔体，与其混合形成均相体系，使聚合物熔体发生溶胀，自由体积增大，聚合物分子链有更大的活动空间和更强的扩散性，因而可促使物料体系中的分散相在连续相中分散更均匀，尺寸更小。接着在螺杆的减压段，超临界流体在低压下从均相体系中释放出来转化成气体，经过螺杆排气段时，由抽真空泵抽出。最后，经过排气段的物料被挤出机挤出或被注塑机注入模具。经过前述作用的包含一种或多种聚合物在内的物料体系中的分散相具有良好的分散均匀性和更小尺寸。
本实用新型相对于现有技术及设备具有如下的优点和效果：(1)应用超临界流体辅助聚合物成型加工过程，如果是多相聚合物共混，超临界流体促进了聚合物分散相在聚合物连续相中的分散和尺寸的减小；如果是制备聚合物/层状硅酸盐复合材料，超临界流体增强了聚合物分子链插层进入硅酸盐片层之间的能力，促进了硅酸盐片层的剥离。(2)利用本实用新型能够在聚合物共混和纳米复合设备上实现超临界流体辅助成型加工，结构紧凑，操作简单，作业流程合理，保持了过程的连续性，因此易于实现和推广。(3)针对不同的物料体系，可以通过更换不同的螺杆元件建立不同的流场，使之适应物料体系的特性，因此适用性较好。(4)可通过在线流变系统实时检测物料体系的流变性能，优化加工参数，使超临界流体在聚合物成型加工过程中最大限度地发挥作用。
附图说明
图1是现有专利US 2005/0256242 A1中的设备示意图。
图2是现有专利US 2005/0131126 A1中的设备示意图。
图3是本实用新型超临界流体辅助聚合物成型加工设备的结构示意图。
图4是本实用新型所采用的一种螺杆结构示意图。
图5是图3所示加工设备中自锁式注气单向阀的结构示意图。
图6是超临界流体辅助挤出制备的聚合物纳米复合材料的广角X射线衍射图。
上述各图中符号说明如下：A—双螺杆挤出机；B—超临界流体输送系统；C—抽真空泵；D—在线流变系统；E—熔融塑化段；F—增压段；G—减压段；H—排气段；1—温控系统；2—高压计量泵；3—高压电磁阀；4—自锁式注气单向阀(4-1—连接套；4-2—耐高温弹性胶垫；4-3—滚珠；4-4—导气螺钉)；5—阀门；6—气体储存罐；7—喂料器；8—机筒；9—压力传感器；10—在线流变仪；11—计算机；12—正向输送元件；13—混炼元件；14—反向输送元件；15—喂料口；16—注气口；17—测压点；18—排气口；19—高密度聚乙烯(HDPE)；20—超高分子质量聚乙烯(UHMWPE)；21—聚丙烯(PP)；22—纳米粘土；23—纳米粘土的广角X射线衍射图；24—PP/纳米粘土复合材料的广角X射线衍射图；25—超临界CO2辅助挤出制备的PP/纳米粘土复合材料的广角X射线衍射图；26—d(001)衍射峰。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本实用新型作进一步详细的描述，但本实用新型的实施方式不限于此。
实施例
图3～图5示出了本实用新型以双螺杆挤出机为实施例的具体结构，由图3可见，本超临界流体辅助聚合物成型加工设备包括双螺杆挤出机A、超临界CO2输送系统B、抽真空泵C和在线流变系统D；超临界CO2输送系统B和自锁式注气单向阀4连接；自锁式注气单向阀4、压力传感器9、抽真空泵C和在线流变系统D沿挤出方向顺序与双螺杆挤出机A连接。所述双螺杆挤出机A包括喂料器7、机筒8、螺杆(如图4所示)和压力传感器9，机筒8的后端与喂料器7相连，机筒8的外围装有控温加热圈(图中未示出)，机筒8内部设置有特定螺杆元件组合的螺杆如图4所示。
图4示出了所述特定结构的螺杆，按螺杆元件组合所产生的功能可分为四段：熔融塑化段E，增压段F，减压段G和排气段H。所述熔融塑化段E主要由正向输送元件12和混炼元件13组成；所述增压段F主要由反向输送元件14和混炼元件13组成；所述减压段G主要由正向输送元件12和混炼元件13组成；所述排气段H主要由正向输送元件12组成。所述正向输送元件12的螺棱升角设置为可保证物料输送方向与挤出方向相同；所述反向输送元件14的螺棱升角与正向输送元件12的相反，其物料输送方向与挤出方向相反；所述混炼元件13包括捏合盘元件；所述捏合盘元件由多个椭圆形捏合盘错列捏合而成，错列角的大小、捏合盘的个数和轴向长度决定了捏合盘的混炼性能。
所述超临界CO2输送系统B包括气体储存罐6、阀门5、高压计量泵2、高压电磁阀3和单向阀4，气体储存罐6通过阀门5与高压计量泵2相连接，高压计量泵2通过高压电磁阀3和自锁式注气单向阀4与双螺杆挤出机A的机筒8相连接。所述自锁式注气单向阀4可以防止聚合物熔体逆流进入输气管道；所述高压计量泵2采用双缸设计，双缸交替工作，可保证超临界CO2生成过程的连续性；所述高压计量泵2的泵体上设置有温控系统1，可对流经高压计量泵2的超临界CO2的温度进行控制。
所述自锁式注气单向阀4包括：连接套4-1、耐高温弹性胶垫4-2、滚珠4-3和导气螺钉4-4。所述导气螺钉4-4通过外螺纹与连接套4-1下端内螺纹连接固定；所述滚珠4-3通过耐高温弹性胶垫4-2压紧连接导气螺钉4-4。
所述在线流变系统D由在线流变仪10、计算机11和流变数据分析软件(图中未示出)组成。
本超临界流体辅助聚合物成型加工设备的整个工作过程是：打开与气体储存罐6连接的阀门5，使CO2进入带有温控系统的高压计量泵2；控制高压计量泵2的温度和压力使CO2处于超临界状态；设定高压计量泵2的出口流率，打开高压电磁阀3使超临界CO2以恒定的压力和流量经过自锁式注气单向阀4。物料从喂料器7加入，经过机筒8的加热和螺杆熔融塑化段E的剪切热使其熔融，再经过反向输送元件14作用，使熔体充满螺杆增压段F的螺槽。此段高压熔体与注入的超临界CO2混合，在混炼元件13的剪切、拉伸和挤压下，超临界CO2逐渐溶入聚合物熔体中，形成均相体系。此均相体系经过反向输送元件14之后，进入减压段F，迅速降压，超临界CO2在低压下会从均相体系中释放出来转化成气态CO2，经过螺杆排气段H时，由抽真空泵C抽出。最后，经过排气段的物料被挤出成条料的同时，还可由在线流变系统D进行在线流变检测，此过程是：在线流变仪10在线检测其流变性能，生成实时数据，传输给计算机11，经由流变数据分析软件得出流变曲线。过程具有高度实时性且不影响生产的连续性。
图6示出了挤出制备的PP/纳米粘土(质量比：97/3)纳米复合材料的广角X射线衍射图，超临界CO2使得纳米复合材料的d(001)衍射峰26向左偏移，且d(001)衍射峰值强度降低，说明纳米粘土22片层间距更大，纳米粘土22片层剥离更多。
上述实施例为本实用新型较佳的实施方式，但本实用新型的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本实用新型的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超临界流体辅助聚合物成型加工设备，其特征在于：包括具有特定结构螺杆的挤出机或注塑机、超临界流体输送系统、自锁式注气单向阀、压力传感器和抽真空泵；所述超临界流体输送系统与自锁式注气单向阀连接，所述自锁式注气单向阀、压力传感器和抽真空泵沿挤出方向顺序与具有特定结构螺杆的挤出机或注塑机连接；所述螺杆的特定结构按螺杆元件组合所产生的功能分为四段：熔融塑化段、增压段、减压段和排气段；所述熔融塑化段由正向输送元件和混炼元件组成；所述增压段对单螺杆而言由螺槽较浅与/或螺距较短的输送元件和混炼元件组成，对双螺杆而言由反向输送元件和混炼元件组成；所述减压段由正向输送元件和混炼元件组成；所述排气段由正向输送元件组成。
2.根据权利要求1所述的超临界流体辅助聚合物成型加工设备，其特征在于：所述输送元件包括正向输送元件和反向输送元件；所述正向输送元件的螺棱升角设置为保证物料输送方向与挤出方向相同；所述反向输送元件的螺棱升角与正向输送元件的相反，其物料输送方向与挤出方向相反。
3.根据权利要求1所述的超临界流体辅助聚合物成型加工设备，其特征在于：所述螺槽较浅的输送元件的螺槽深度为0.01D～0.07D，螺距较短的输送元件的螺距为0.5D～1.0D，其中D为螺杆直径。
4.根据权利要求1所述的超临界流体辅助聚合物成型加工设备，其特征在于：所述混炼元件包括捏合盘元件、销钉混炼元件；所述捏合盘元件由多个椭圆形捏合盘错列捏合而成；所述销钉混炼元件排有多列突起的销钉。
5.根据权利要求1所述的超临界流体辅助聚合物成型加工设备，其特征在于：所述超临界流体输送系统包括气体储存罐、高压计量泵、高压电磁阀和自锁式注气单向阀，所述气体储存罐与高压计量泵相连接，高压计量泵通过高压电磁阀和自锁式注气单向阀与挤出机或注塑机相连接。
6.根据权利要求5所述的超临界流体辅助聚合物成型加工设备，其特征在于：所述高压计量泵为双缸结构。
7.根据权利要求5所述的超临界流体辅助聚合物成型加工设备，其特征在于：所述高压计量泵设置有温控系统。
8.根据权利要求1所述的超临界流体辅助聚合物成型加工设备，其特征在于：所述自锁式注气单向阀包括连接套、耐高温弹性胶垫、滚珠和导气螺钉；所述导气螺钉通过外螺纹与连接套下端内螺纹连接固定；所述滚珠通过耐高温弹性胶垫压紧连接导气螺钉。
9.根据权利要求1所述的超临界流体辅助聚合物成型加工设备，其特征在于：连接有在线流变系统。
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