CN101657262A - 从固-液混合物中回收固体物料的磁分离装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从固－液混合物连续分离并回收磁性固体颗粒的磁分离装置，其具有至少一个磁分离单元，每一个磁分离单元包括：外筒，其具有物料进口，第一出口和第二出口；内筒，其至少部分在所述外筒内部轴向延伸，并且该延伸部分与所述外筒的周面内壁不相接触；以及磁化部件，其可以在第一时间段使所述内筒的至少部分表面带有磁性，在第二时间段使所述至少部分表面失去磁性。固－液混合物在所述通道内流经内筒的带有磁性的表面时，磁性固体被吸附而得以从混合物中分离。

Description

从固-液混合物中回收固体物料的磁分离装置及方法
技术领域
本发明涉及一种从固-液混合物中通过磁分离方法回收固体物料的装置，以及连续分离磁性颗粒以从固-液混合物中回收固体物料的方法。
背景技术
利用磁性或顺磁性将固体颗粒从混合液中分离的方法已被公众所知。比如，美国专利3,010,915揭示了还原后的镍-硅藻土催化剂通过磁分离区进行磁分离的过程。美国专利5,190,635揭示了从含金属的催化剂颗粒中分离磁性高、老化程度大、催化活性低的催化剂颗粒的方法，及一种处理催化剂分流的稀土元素滚带式磁分离器。美国专利4,021,367揭示了一种将磁性镍催化剂放入不断变化的磁场中进行分离的方法，该磁场由至少两个同轴的旋转圆盘形成，圆盘全部浸没于悬浮液中，收集得到的磁性镍催化剂通过斜锋的手术刮刀从圆盘上刮除。
磁性或可磁化组分被添加到固体颗粒中以提高其磁性并促进固体颗粒从溶液中的分离或保留。美国专利5,171,424揭示了通过不断向反应体系加入一种或多种重稀土添加物作为磁性挂钩，使其不断地在老化的催化剂中聚集，在滚带式磁力分离器的帮助下除去老化催化剂的方法。美国专利5,538,624揭示了通过将含磁性成份，如锰，重稀土元素氧化物和超顺磁性铁，加入到高成本附加物中，在滚带式磁力分离器的帮助下利用磁性对高成本附加物进行回收和保留。
多年来，磁分离设备已经被人们所熟知。滚带式磁分离器被用于分离老化的流体催化裂解(FCC)催化剂。美国专利1,390,688揭示了利用液体通过磁场中倾斜的铝盘来完成磁分离镍的方法。美国专利2,348,418公开了一种磁分离器由中心磁场包围的螺旋状磁铁电枢构成。磁性催化剂吸附于电枢后通过刮刀去除。
上述的分离方法都较为繁琐，分离设备的运行效率也不高。为了收集吸附的磁性物质，这些磁分离过程必须被中断来进行回收，回收之后再重新开始分离过程。因此，回收所需时间被拉长，回收或分离的效率也被相应降低。
中国专利02106745.7揭示了一种对辊永磁磁性颗粒连续分离器，通过两个直径相同的圆形对辊的转动对料液中的磁性颗粒进行捕获和释放，由于料液进入箱体后直接接触挡板，然后流向左右两轮使磁颗粒聚集，没有固定液体出料管路，分离磁颗粒后的液体的流向难以控制，固-液分离的效果较差，影响反应的连续性。
发明内容
磁性固体物料尤其是粉末状的磁性催化剂，具有比表面积大，催化活性高的特点，其连续循环使用对于化工生产降低环境污染，减少使用成本有着重要的意义。
本发明的目的在于设计一种能够实现磁性固体颗粒与固-液混合物连续分离并回收的磁分离装置。
本发明的磁分离装置具有至少一个磁分离单元，每一个磁分离单元包括：外筒，其具有物料进口，第一出口和第二出口；内筒，其至少部分在所述外筒内部轴向延伸，并且该延伸部分与所述外筒的周面内壁不相接触而在其间形成一个通道，连通在所述物料进口与所述第一出口之间；以及磁化部件，其可以在第一时间段使所述内筒的至少部分表面带有磁性，在第二时间段使所述至少部分表面失去磁性，作为优选，所述物料进口靠近所述内筒的带磁性区域。
在一种实施方式中，内筒在外筒内延伸的部分与外筒的底部不接触，并且内筒的带磁性区域包括其底部。所述物料进口靠近内筒的底部，并在外筒的底部设有所述第二出口，用于排出被分离出的磁性固体颗粒。
在本发明中，作为优选，在物料进口和第一出口之间具有一定的预设距离，以使携带磁性固体颗粒的液体在外筒内有足够的停留时间，以便让磁性颗粒被所述内筒的磁性表面吸附。
在一种具体实施方式中，所述磁化部件为电磁铁，其在所述第一时间段赋予所述内筒的所述至少部分表面带有磁性，在所述第二时间段使所述内筒的所述至少部分表面失去磁性。
在另一种实施方式中，所述磁化部件为永磁体，其设于所述内筒内，并且在所述第一时间段处于接近所述内筒的底部的第一位置，在所述第二时间段处于远离所述内筒的底部的第二位置。
本发明的磁分离装置可以进一步包括沉降筒，其封闭住所述磁分离单元的至少下部，并带有一个出口用于输出固体物料。该沉降筒可以容纳有并联设置的多个磁分离单元。优选地，当部分所述多个磁分离单元中的所述内筒带有磁性并且其流路处于流通状态时，其余的磁分离单元中的所述内筒失去磁性并且其流路处于关闭状态。
本发明另一方面涉及一种从固-液混合物分离回收磁性固体颗粒的方法，其步骤包括：使所述固-液混合物流经并列设置的至少一个容器，每一容器中包括一磁性变换装置，所述磁性变换装置在第一时间段内在其至少部分表面带有磁性以便吸附所述磁性固体颗粒，在第二时间段内其所述至少部分表面失去磁性以便释放所述磁性固体颗粒，在非磁性的状态下被释放的固体颗粒流入容器底部的出口处。所述第一时间段和第二时间段呈周期性交替，其时间比可以约为1-20∶1。
在本发明的方法中，磁性固体颗粒的粒径为40-300目。固-液混合物在容器中的流速为0.001m-2m/s。固-液混合物中含磁性固体颗粒的比例为0.01％-30％重量比。
在本发明的方法中，固-液混合物可以包含磁性和非磁性的固体颗粒。所述磁性固体颗粒为具有铁磁性或超顺磁性的成份。所述磁性固体颗粒可以是一种复合粉末状的催化剂，其组成为镍、铝和其它金属或非金属。
在一种实施方式中，镍的含量为25-99.9％，铝和其他金属或非金属的含量为0.1％～75％。所述金属或非金属为Fe、Cu、Cr、Co、Mn、Mo、B、P中的一种或多种。
在本发明方法的一种具体实施方式中，所述容器为多个，当部分所述容器的磁性变换装置带有磁性并且其流路处于流通状态时，其余容器中的磁性变换装置失去磁性并且其流路处于关闭状态。
本发明还设计一种从反应体系中连续回收磁性固体颗粒的方法，其包括使反应后的混合物连续流经一容器，所述容器中包括一磁性变换装置，所述磁性变换装置在第一时间段内在其至少部分表面带有磁性以便吸附所述磁性固体颗粒，在第二时间段内其所述至少部分表面失去磁性以便释放所述磁性固体颗粒，在非磁性的状态下被释放的固体颗粒流入容器底部的出口处。该方法适用的连续反应包括但不限于液固反应或气液固三相反应，例如氢化反应、氧化反应、脱氢反应、固体酸碱催化反应、相转移催化反应。
本发明还涉及一种反应系统，其包括磁分离装置，所述磁分离装置包括至少一个磁分离单元，每一个磁分离单元包括：外筒，其具有物料进口，第一出口和第二出口；内筒，其至少部分在所述外筒内部轴向延伸，并且该延伸部分与所述外筒的周面内壁不相接触；以及磁化部件，其可以在第一时间段使所述内筒的至少部分表面带有磁性，在第二时间段使所述至少部分表面失去磁性，其中，所述物料进口靠近所述内筒的带磁性区域。
在使用本发明设备的操作过程中，每一步骤都可以连续进行，磁性物料能够在不需要中断分离和回收的步骤的情况下方便地得到连续循环使用。
附图说明
图1为磁分离装置的示意图。
具体实施方式
图1示出根据本发明的磁分离装置的一种具体实施方式的剖面图。该磁分离装置包括基本为圆柱形的外筒5和内筒6，内筒6在外筒5内延着轴向延伸，并且内筒6和外筒5的横截面形成基本上同心的圆环。换言之，在内筒和外筒之间形成一个环形通道18，流体可以流过其中。内筒6中有一个磁体，使内筒底部产生磁性。在外筒5的上部侧面设有第一出口52，以允许被分离过磁性颗粒的流体流出。外筒5具有锥形底部53，在锥形底部的最末端开有第二出口54，以允许磁性颗粒的流出。一进口51靠近外筒的底部并置于该锥形底部的上方。
位于内筒的磁体4可以为永磁体或电磁体。在使用永磁体时，其需要在内筒6内上下往复运动。当其处于靠近内筒底板61的第一位置时，内筒底板61具有磁性，因此底板61得以吸引由进口51进入外筒而流经底板61附近的流体中的磁性颗粒；当其处于远离内筒底板61的第二位置时，内筒底板1失去磁性，这时磁性颗粒脱离底板，经沉降而落入锥形底部53，再由第二出口54排出。当使用电磁体时，电源需要以开、关变换的形式提供给相应的磁体以便于电磁体能够通过通断电来控制磁性的有无。
本发明所述的装置所使用的永磁体可以是铁氧体或稀土永磁材料。
进一步地，外筒5的外部被一外壳2罩住，外壳2底部具有一个锥体部分21，用于收集固体物料，便于磁性固体物料的静置沉降，因此起到沉降器的作用。锥体部分21至少能够罩住外筒5的锥形接盘53。在实际操作过程中，在本发明装置上安装的外筒的数量可以是多个，比如1～10个，同时进行分离，回收得到的磁性物料在被释放后缓慢通过外筒的出口，进入沉降器2的锥体部分21。在经过沉降器锥体的物料出口22后，所需的磁性物料得到回收。
当含有磁性物质或磁性催化剂物料沿着物料进口51进入，物料由下往上运动，流经外筒5与内筒6形成的环状通道18时，磁性固体物料吸附在内筒6的下表面61，并没有随着物料流出，这样使磁性固体和液体物料得以分离，分离固体后的物料从液体物料出口52流出。沉降器2内部可以形成密闭的体系，可以防止气体的泄漏，因此本装置不但可以用于固-液两相的连续反应，也可以适用于含有气相的反应。
在具体的操作过程中，考虑到磁性颗粒不可能长期的吸附在磁性圆柱筒表面，以永磁体为例，但不限于此，磁体4是在进行快速往复运动，绝大部分时间处于靠近内筒底板61的第一位置(如图所示)，以赋予底板磁性，使得磁性颗粒和液体物料得以分离。当底板61外表面积聚了较多的磁性颗粒而影响分离效果时，磁体在拉杆42的作用下向上运动，处于远离底板61的第二位置(图中未示出)，这时对磁性颗粒吸附力量大大减小，固体颗粒会因为自身的重力往下沉降掉入锥形底部53中，顺着导管55沉降到沉降器2下面锥体部分21，锥体的设计可减少催化剂的堆积。
本法明进一步地提供了一种从固-液混合物料中分离固体物料的方法。其步骤包括：将含有磁性固体物料的固-液混合物通过具有磁性变换部分的容器，固体物料在具有磁性的状态下得到吸附，在非磁性的状态下被释放并流入容器底部的出口处。
由于容器内的磁性和非磁性周期性地交替变化，磁性颗粒在底部的吸附和脱落呈周期性变化，具有磁性和非磁性的时间比可以为1～20∶1。一般可以根据物料和磁性颗粒的回收率来确定一个周期变化情况，一般来说磁体既可以是永磁体也可以是电磁体，永磁体以往复运动来引起对容器内部吸附力的变化，如附图所示，永磁体在低位(第一位置)的时间与在高位(第二位置)的时间的比控制为1～20∶1。同样如果采用电磁体的话，可以通过通断电来控制磁性的有无，从而实现对磁性催化剂回收的控制。作为优选，内筒底部具有磁性的时间段远大于失去磁性的时间段，以实现磁性颗粒与流体的充分分离。例如，可以将这一比例控制在5～20∶1，更优选为10～20∶1，更优选为15～20∶1。
作为另一种实施方式，上述比例也可以在1～5∶1的范围内，例如可以是1∶1。在这种情况下，可以在沉降器2中并列设置多个有上述内筒和外筒构成的单元。可以进行适当的电路设计，使得当一部分单元中的内筒具有磁性从而吸附磁性颗粒的时候，该单元中的流路是打开的，另一部分单元的内筒没有磁性而从内筒表面脱去磁性颗粒，并且，该另一部份单元中的流路是关闭的，以便磁性颗粒的沉降。这样，整个装置从整体上能够实现连续的磁分离。在这种情况下，由于允许有较长的沉降时间(在内筒磁性表面失去磁性时即发生被吸附磁性颗粒的沉降)，内筒的磁性区域可以不局限于其底部，也可以包括靠近其底部的部分周面，或者整个周面。在这种设计中，这些单元中的流路的通断可以由各自的阀门来控制，这些阀门的协同操作可以通过适当的芯片来实现。在这种情况下，作为优选，用于本发明的磁体4可以是电磁体，其电流的通断可以一并由上述芯片来控制。
在本发明中，优选采用电磁体，因为这种方式更便于自动化操作和精确控制，另外也没有机械损耗。
在容器内磁性和非磁性的交替变换过程中，固-液物料连续不断流经容器(例如内筒6)的带磁性的部分，而磁性固体在容器外表面的吸附和脱附可以周期性地进行，不需要中断固-液物料的流动。因此，使用本发明的工艺可以实现磁性固体从固-液物料中的连续分离并回收，尤其适合作为工业连续性生产的一部分，实现物料的连续流动和回收。
在实施本发明的方法时，可以从磁场的强度，液体流速，磁性固体物料受磁铁吸引力，选出一个合适的条件进行磁性颗粒的回收。
对于固体颗粒的粒径，在不影响催化活性或反应活性的前提下，任何能够通过该管路的固体颗粒的粒径都在适用的。但是，在实际生产中，优选40-300目的粒径。颗粒的目数过大则容易夹在物料中流走，不易沉降。如果目数过小，由于其比表面过大，更容易悬浮于液体介质，其沉降也容易受液体流动的扰动而效果变差。
物料流速过大则容易带走固体颗粒，流速太小则产量受到限制，优选物料的流速达到0.001m-2m/s。
磁场强度的大小为使磁性颗粒被吸引和受重力作用发生沉降为准，物料以固-液比为0.01％-30％(W/W)的比例进入，一般控制磁性颗粒流失率在0.3％wt以下。
反应后的固-液混合物可以包含磁性和非磁性的固体颗粒，磁性固体可以是含有磁性成份的颗粒。所述磁性成份可以是铁磁性或超顺磁性的，可以通过已知的现有技术添加于固体颗粒中。作为示例的方法有i)将固体颗粒浸渍在含有磁性材料的溶液中，或ii)喷洒在固体颗粒上，或iii)通过混合和烧结形成固体颗粒合金。具体地说，磁性成份需要相对均衡地分配于固体颗粒之上，以达到所有的颗粒都具有磁性或超顺磁性。
合适的具有磁性或超顺磁性的成份可以是本身具有催化活性或参与反应的反应物，或可以是被包裹在催化剂和反应物中起到增加磁性的作用。可以被用作磁性成份的物质包括：铁，镍，铜，重稀土添加剂包括：钆，铽，镝，钬，铒，钍，锑，锰，铝，钡，钙，氧，铂，钠，锶，铀，镁，锝，氧化镍，FeOFe2O3，NiFe2O3，CuOFe2O3，MnBi，MnSb，MnOFe2O3，Y3Fe5O12，CrO2，MnAs，and EuO。
当需要分离的催化剂用于氢化反应时，磁性固体物料优选是一种复合粉末状的催化剂，其组成为镍、铝和其它金属或非金属。
优选地，所述复合粉末状的催化剂的镍的含量为25-99.9％，铝和其他金属或非金属的含量为0.1％～75％。
更优选地，所述复合粉末状的催化剂中金属或非金属为Fe、Cu、Cr、Co、Mn、Mo、B、P中的一种。更进一步的，至少采用铁作为调变助剂以增加粉末状磁性催化剂的铁磁性。
本发明方法所适用的反应包括但不限于液固两相、气液固三相的连续反应。
本发明方法适用的连续反应包括但不限于氧化反应、氢化反应、脱氢反应、固体酸碱催化反应、相转移催化反应。
下面以一个用于氢化4-亚硝基二苯胺或/和4-硝基二苯胺或/和它们的盐的氢化反应来示例性地说明本发明的装置和方法。
以下的实施例是为进一步说明实施本发明的方式，不构成对本发明的限制。
实施例1
制取复合粉末状催化剂。
取镍粉46克，铝粉51克，铁粉3克，均匀混合后在电感炉内熔融成合金状，将熔化的合金靠气体的压力通过喷嘴喷到高速旋转的铜轱上，迅速淬冷(冷却的速度达到105-106K/S)。冷却后的合金用球磨机碾压成粉末状，过筛得到40-300目的粉末99.7克。在容量为500ml的装有温度计和搅拌器的三口烧瓶内，装入375克浓度为20％(重量)的NaOH水溶液，缓缓加入上述制得的粉末，在60处理4小时，然后用去离子水洗涤固体至中性，即得到磁性复合粉末状催化剂。
氢化反应
将磁性固体物料收集回收出口22与文丘里式的固-液混合输送装置的进口管之间用法兰连接，以便将回收的磁性颗粒有控制地送回反应器。含有4-亚硝基二苯胺或/和4-硝基二苯胺或/和它们的盐的缩合液经过过滤后进料到一级氢化反应釜，该反应器带有密封的磁搅拌器，冷却和加热系统。用氢气置换釜中空气，并充压到1.3MPa。开动氢气循环机，保持循环氢气的流量在1标准立方米/小时，并且以鼓泡形式进入氢化反应器。缩合液、甲醇液分别输送至氢化反应釜中，选用上述制取的复合粉末状催化剂。氢化液从一级反应釜逆流至二、三级反应釜，反应温度75-80℃，保留时间5小时。氢化后的溶液夹带了复合粉末状催化剂，并使催化剂分散于氢化溶液中，从三级反应釜经磁分离装置的物料进口51进入磁分离装置，装置中安装3个的磁分离单元(包括内筒和外筒)。固-液混合物料的流速达到1.5m/s，磁性复合粉末状催化剂固-液比5％(W/W)，永磁体在低位与非低位的控制时间比为10∶1，磁性复合粉末状催化剂流失率0.2％，磁分离装置锥体底部21收集的大部分磁性复合粉末状催化剂，通过文丘里式固-液混合输送装置的固-液混合物进口管，通过进料管重新返回到一级氢化反应器，通过液相色谱检测磁分离装置第一出口处的氢化液，显示不含4-亚硝基二苯胺或/和4-硝基二苯胺或/和它们的盐。返回后的磁性复合粉末状催化剂经11次连续回收套用，没有检测到4-亚硝基二苯胺或/和4-硝基二苯胺或/和它们的盐。
实施例2
粒径在40-300目的铁磁性颗粒分散于混合溶液中，固-液混合物进入本发明所述的磁分离装置。铁磁性粉末不断地通过磁分离和沉降得到回收，并在装置底部的出口收集，循环使用。
实施例3
粒径在100-300目的镍磁性颗粒分散于混合溶液中，固-液混合物进入本发明所述的磁分离装置。镍磁性粉末不断地通过磁分离和沉降得到回收，并在装置底部的出口收集，循环使用。

Claims (30)

1.一种用于从固-液混合物中回收固体物料的磁分离装置，其特征在于，具有至少一个磁分离单元，每一个磁分离单元包括：
外筒，其具有物料进口，第一出口和第二出口，
内筒，其至少部分在所述外筒内部轴向延伸，并且该延伸部分与所述外筒的周面内壁不相接触而在其间形成一个通道，连通在所述物料进口与所述第一出口之间，以及
磁化部件，其可以在第一时间段使所述内筒的至少部分表面带有磁性，在第二时间段使所述至少部分表面失去磁性，
优选地，所述物料进口靠近所述内筒的带磁性区域。
2.根据权利要求1所述的磁分离装置，其特征在于，所述内筒在所述外筒内延伸的部分与所述外筒的底部不接触，并且所述内筒的带磁性区域包括其底部。
3.根据权利要求2所述的磁分离装置，其特征在于，所述物料进口靠近所述内筒的底部，并在所述外筒的底部设有所述第二出口。
4.根据权利要求1所述的磁分离装置，其特征在于，所述第一出口距离所述物料进口有一预订距离。
5.根据权利要求1至3任一项所述的磁分离装置，其特征在于，所述磁化部件为电磁铁，其在所述第一时间段使所述内筒的所述至少部分表面带有磁性，在所述第二时间段使所述内筒的所述至少部分表面失去磁性。
6.根据权利要求1至3任一项所述的磁分离装置，其特征在于，所述磁化部件为永磁体，其设于所述内筒内，并且在所述第一时间段处于接近所述内筒的底部的第一位置，在所述第二时间段处于远离所述内筒的底部的第二位置。
7.根据权利要求1所述的磁分离装置，其特征在于，所述外筒的底部为具有释放固体物料出口的锥形接盘。
8.根据权利要求6所述的磁分离装置，其特征在于永磁体为铁氧体或稀土永磁材料。
9.根据权利要求1所述的磁分离装置，其特征在于，在所述磁分离单元的下面设有沉降筒，所述沉降筒有一个磁性物料的出口用于输出固体物料。
10.根据权利要求9所述的磁分离装置，其特征在于，所述沉降筒底部是一个圆锥形接收盘，磁性物料出口位于接收盘的底部。
一11.根据权利要求9或10所述的磁分离装置，其特征在于，所述沉降筒为一壳体，其容纳有多个所述磁分离单元。
12.根据权利要求11所述的磁分离装置，其特征在于，当部分所述多个磁分离单元中的所述内筒带有磁性并且其流路处于流通状态时，其余的磁分离单元中的所述内筒失去磁性并且其流路处于关闭状态。
13.根据权利要求12所述的磁分离装置，其特征在于，另外包括一芯片，用于控制所述多个单元的协同操作。
14.一种从固-液混合物分离回收磁性固体颗粒的方法，其步骤包括：使所述固-液混合物流经并列设置的至少一个容器，每一所述容器中包括一磁性变换装置，所述磁性变换装置在第一时间段内在其至少部分表面带有磁性以便吸附所述磁性固体颗粒，在第二时间段内其所述至少部分表面失去磁性以便释放所述磁性固体颗粒，在非磁性的状态下被释放的固体颗粒流入容器底部的出口处。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述第一时间段和第二时间段呈周期性交替。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述第一时间段和第二时间段的时间比约为1-20∶1。
17.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述磁性固体颗粒的粒径为40-300目。
18.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述固-液混合物在所述容器中的流速为0.001m-2m/s。
19.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述固-液混合物中含磁性固体颗粒的比例为0.01％-30％重量比。
20.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述磁性固体颗粒的流失率小于0.3％wt。
21.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述固-液混合物可以包含磁性和非磁性的固体颗粒。
22.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述磁性固体颗粒为具有铁磁性或超顺磁性的成份。
23.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述磁性固体颗粒是一种复合粉末状的催化剂，其组成为镍、铝和其它金属或非金属。
24.根据权利要求23所述的方法，其特征在于，镍的含量为25-99.9％，铝和其他金属或非金属的含量为0.1％～75％。
25.根据权利要求23所述的方法，其特征在于，所述金属或非金属为Fe、Cu、Cr、Co、Mn、Mo、B、P中的一种或多种。
26.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述容器为多个，当部分所述容器的所述磁性变换装置带有磁性并且其流路处于流通状态时，其余容器中的所述磁性变换装置失去磁性并且其流路处于关闭状态。
27.一种从反应体系中连续回收磁性固体颗粒的方法，其包括使反应后的混合物连续流经一容器，所述容器中包括一磁性变换装置，所述磁性变换装置在第一时间段内在其至少部分表面带有磁性以便吸附所述磁性固体颗粒，在第二时间段内其所述至少部分表面失去磁性以便释放所述磁性固体颗粒，在非磁性的状态下被释放的固体颗粒流入容器底部的出口处。
28.根据权利要求27所述的方法，其适用的连续反应为液固反应或气液固三相反应。
29.根据权利要求27所述的方法，所述反应为氢化反应、氧化反应、脱氢反应、固体酸碱催化反应、相转移催化反应。
30.根据权利要求29所述的方法，所述氢化反应为4-亚硝基二苯胺或/和4-硝基二苯胺或/和它们的盐的加氢反应。
31.一种反应系统，其包括磁分离装置，所述磁分离装置包括至少一个磁分离单元，每一个磁分离单元包括：
外筒，其具有物料进口，第一出口和第二出口，
内筒，其至少部分在所述外筒内部轴向延伸，并且该延伸部分与所述外筒的周面内壁不相接触，而是在其间形成一个通道，连通着所述物料进口与第一出口，以及
磁化部件，其可以在第一时间段使所述内筒的至少部分表面带有磁性，在第二时间段使所述至少部分表面失去磁性，
优选地，所述物料进口靠近所述内筒的带磁性区域。
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