CN111187636A - 分离费托合成重质蜡中催化剂的系统和方法 - Google Patents

分离费托合成重质蜡中催化剂的系统和方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111187636A
CN111187636A CN201811361490.2A CN201811361490A CN111187636A CN 111187636 A CN111187636 A CN 111187636A CN 201811361490 A CN201811361490 A CN 201811361490A CN 111187636 A CN111187636 A CN 111187636A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnetic separation
catalyst
tank
heavy wax
separation device
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811361490.2A
Other languages
English (en)
Inventor
陈强
孟祥堃
胡云剑
门卓武
李永龙
卜亿峰
杨如意
张雪冰
王涛
郭中山
李虎
王峰
张安贵
王洪学
谢晶
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Energy Investment Corp Ltd
National Institute of Clean and Low Carbon Energy
Original Assignee
China Energy Investment Corp Ltd
National Institute of Clean and Low Carbon Energy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Energy Investment Corp Ltd, National Institute of Clean and Low Carbon Energy filed Critical China Energy Investment Corp Ltd
Priority to CN201811361490.2A priority Critical patent/CN111187636A/zh
Publication of CN111187636A publication Critical patent/CN111187636A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon
    • C10G2/30—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon from carbon monoxide with hydrogen
    • C10G2/35—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon from carbon monoxide with hydrogen with the use of another activation, e.g. radiation, vibration, electrical or electromagnetic means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon
    • C10G2/30—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon from carbon monoxide with hydrogen
    • C10G2/32—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon from carbon monoxide with hydrogen with the use of catalysts
    • C10G2/33—Production of liquid hydrocarbon mixtures of undefined composition from oxides of carbon from carbon monoxide with hydrogen with the use of catalysts characterised by the catalyst used
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23—COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23G—CREMATION FURNACES; CONSUMING WASTE PRODUCTS BY COMBUSTION
    • F23G7/00—Incinerators or other apparatus for consuming industrial waste, e.g. chemicals
    • F23G7/003—Incinerators or other apparatus for consuming industrial waste, e.g. chemicals for used articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/40—Characteristics of the process deviating from typical ways of processing
    • C10G2300/4012—Pressure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/70—Catalyst aspects

Abstract

本发明涉及费托合成重质蜡处理领域，公开了分离费托合成重质蜡中催化剂的系统和方法。装置包括：原料罐、高梯度磁分离装置、冲洗管路、重质蜡中间罐、预涂原料罐、预涂过滤器、预涂废渣接收槽、浓液罐、转筒磁分离装置、废催化剂接收槽和焚烧炉；其中，转筒磁分离装置包括以下部分：设置有浓液入口、清液出口、废催化剂出口和加热保温结构的密闭箱体，设置在所述箱体内的可转动的密封转筒，固定在所述转筒内的第二磁体，和设置在所述废催化剂出口且与所述转筒表面接触的刮板。可以更好地实现费托合成重质蜡中合格蜡的回收。

Description

分离费托合成重质蜡中催化剂的系统和方法
技术领域
本发明涉及费托合成重质蜡处理领域，具体涉及分离费托合成重质蜡中催化剂的系统，和在该系统中进行分离费托合成重质蜡中催化剂的方法。
背景技术
在低温费托合成工艺中，通常采用使用铁基或钴基催化剂的浆态床反应器。从反应器引出两股均含有催化剂的液体反应产物：重质蜡和渣蜡。其中，重质蜡夹带催化剂的固含量约为100-300μg/g，需要进行分离达到固含量小于5μg/g，以满足产品蜡的标准，可以用于后续加工；渣蜡初始固含量较高约10-20重量％，经过分离催化剂后，固含量小于300μg/g，也返回混入重质蜡进一步分离。
目前，重质蜡与催化剂的分离一般采用白土预涂过滤分离。这种方法需要消耗大量的助滤剂白土和硅藻土。助滤剂最终进入固体废催化剂中增加了处理废催化剂的费用。另外由于需要轮换操作，白土预涂过滤分离的整套系统设备数量多，投资大，操作费用高。
CN102186593A公开了用于分离液体与固体的系统，包括：固定化装置，其包括含有可磁化材料床的固定化容器以及被配置成在固定化容器内产生磁场的磁体，其中固定化容器还包括用于包含液体和含金属粒子的流体的固定化容器出口和固定化容器入口。具体地，该系统含两级分离，一级使用磁性沉降，二级使用高梯度磁分离，并可通过多级串联或并联的组合，可以将颗粒浓度降到1ppm以下。该系统并没有考虑液体产品的回收率，由于高梯度磁分离系统的反冲洗会造成较低的液体产品收率。
CN103846160A公开了一种浆态床费托合成重质产物与催化剂的分离方法，包括：来自浆态床反应器的费托合成重质产物与具有磁性的费托合成催化剂颗粒的浆液经脱气后，进入分离器；在分离器中下部的沉降区，所说的催化剂的大颗粒靠重力沉降与所说的费托合成重质产物经初步分离；其中的稀浆液进入分离器中上部的磁分离区，而分离器下部富含催化剂颗粒的浓浆液自动循环回浆态床反应器；在分离器中上部靠近分离器器壁设置磁分离区，所说的磁分离区由设置于分离器外的磁铁和分离器内的流体流动通道、催化剂导流管构成，设置有n层磁分离装置；上述所说的经初步分离后的稀浆液沿所说的流体流动通道进入磁分离区内，所说的磁分离区由下至上的第一层磁分离装置会最先吸附催化剂颗粒，当所吸附的催化剂颗粒达到设定量时，撤去该装置的磁场，则脱除磁力吸附的催化剂颗粒靠重力下沉至所说的催化剂导流管，沿所说的催化剂导流管流向分离器底部，并循环回浆态床反应器，同时，所说的磁分离区由下至上的第二层磁分离装置启动，将随液体向上涌动的催化剂颗粒吸附，再撤去磁场，则脱除磁力吸附的催化剂颗粒靠重力下沉至所说的催化剂导流管；直到第n层磁分离装置启动磁场和撤去磁场操作，使得更多的催化剂颗粒在磁分离区得以分离并循环回浆态床反应器，经第n层磁分离装置处理后，仅含少量催化剂颗粒的费托合成重质产物沿所说的流体流动通道进入分离器上部的过滤区；在过滤区设置一组或多组过滤元件，所说的经磁分离后含少量催化剂颗粒的费托合成重质产物经过滤元件进一步分离出催化剂颗粒后排出分离器；定期反冲洗过滤元件，使过滤下来的催化剂颗粒靠重力沿导流管流向分离器底部，并循环回浆态床反应器。该方法通过一个或多个沉降、磁分离与过滤组合分离器来实现，可以将颗粒浓度降到10ppm以下。但使用的组合分离器结构复杂；而且由于所需磁感应强度较高，分离器体积一般较小，处理量也较小。
由此可见，需要克服现有分离浆态床反应器引出的重质蜡中催化剂的技术存在的缺陷，提供一种克服预涂过滤分离方法助滤剂废渣产生量大，分离效果差，且操作复杂，投资费用高的缺陷的技术。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术分离浆态床费托合成得到的重质蜡中催化剂存在的操作连续性差，过程复杂，合格蜡回收率不高，且产生大量助滤剂废渣的问题，提供了分离费托合成重质蜡中催化剂的系统和方法。设置预涂过滤分离前对重质蜡的磁分离，提高合格蜡的收率并降低助滤剂废渣的产生量。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种分离费托合成重质蜡中催化剂的系统，包括：
原料罐、高梯度磁分离装置、冲洗管路、重质蜡中间罐、预涂原料罐、预涂过滤器、预涂废渣接收槽、浓液罐、转筒磁分离装置、废催化剂接收槽和焚烧炉；其中，
所述原料罐存储来自费托合成装置产生的重质蜡；
所述高梯度磁分离装置连通原料罐、冲洗管路、浓液罐和重质蜡中间罐，用于将所述重质蜡进行一级磁分离，得到的重质蜡清液储存到所述重质蜡中间罐中；
所述预涂过滤器连通所述重质蜡中间罐、预涂原料罐和预涂废渣接收槽，用于将所述重质蜡清液进行过滤分离，得到合格蜡，同时得到的废渣送入所述预涂废渣接收槽；
所述冲洗管路提供冲洗液，用于冲洗所述高梯度磁分离装置中吸附的催化剂，得到的含废催化剂的浓液送入到所述浓液罐中；
所述转筒磁分离装置连通所述浓液罐、原料罐和废催化剂接收槽，用于将所述浓液进行二级磁分离，得到的分离掉催化剂的清液返回所述原料罐，得到的废催化剂进入所述废催化剂接收槽；
所述焚烧炉用于将所述废渣和所述废催化剂进行焚烧处理；
其中，所述高梯度磁分离装置包括以下部分：
筒体、填充在筒体内的磁介质和围绕筒体外的第一磁体；
所述转筒磁分离装置包括以下部分：
设置有浓液入口、清液出口、废催化剂出口和加热保温结构的密闭箱体，设置在所述箱体内的可转动的密封转筒，固定在所述转筒内的第二磁体，和设置在所述废催化剂出口且与所述转筒表面接触的刮板；
所述第二磁体的位置与所述箱体中从所述浓液入口到所述清液出口之间的空间相对应，用于吸引所述浓液中的废催化剂附着在所述转筒的外表面；所述刮板用于去除所述转筒的外表面上的废催化剂。
本发明第二方面提供一种分离费托合成重质蜡中催化剂的方法，包括：
(a)将费托合成产物进行闪蒸和降温，得到去除合成气和轻烃后的费托合成重质蜡；
(b)将所述重质蜡引入本发明提供的系统，在所述系统的高梯度磁分离装置中，在第一加热和惰性气氛下进行一级磁分离，得到重质蜡清液；
(c)将所述重质蜡清液引入所述系统的预涂过滤器中，借助预涂浆料进行过滤分离，得到合格蜡和废渣。
(d)将冲洗液通过所述系统的冲洗管路引入所述高梯度磁分离装置进行冲洗，得到含有废催化剂的浓液；
(e)将所述浓液引入所述系统的转筒磁分离装置中，在第二加热和惰性气氛下进行二级磁分离，得到废催化剂和分离掉催化剂的清液，所述清液返回步骤(b)加入所述重质蜡中。
优选地，步骤(a)中，闪蒸压力为0.3-1MPa，所述降温达到的温度为120-230℃。
优选地，步骤(b)中，第一加热温度为120-230℃；所述高梯度磁分离装置的工作压力为0.1-0.8MPa。
优选地，所述高梯度磁分离装置中，所述一级磁分离的磁感应强度为1000-50000高斯。
优选地，步骤(e)中，所述浓液靠惯性和重力向下流动，所述转筒磁分离装置中转筒的转动方向与所述浓液的流动方向相反。
优选地，所述转筒转动的表面线速度为0.01-1.5m/s。
优选地，步骤(e)中，所述转筒磁分离装置中，所述二级磁分离的磁感应强度为100-15000高斯。
通过上述技术方案，本发明提供了利用多级磁分离分离费托合成重质蜡中的催化剂的系统和方法，其中利用高梯度磁分离装置通过提供高磁感应强度的磁场除去绝大部分的废催化剂颗粒，然后使用转筒磁分离装置进一步地分离出浓液中的废催化剂。在转筒磁分离装置中，转筒与浓液进行反向的转动和流动，第二磁体吸引浓液中的催化剂附着在转筒表面并移出。转筒磁分离装置操作简便，可以连续运行且有效地实现浓液中废催化剂的分离。可以更好地实现回收费托合成产物中的重质蜡，分离出废催化剂，得到合格蜡。
附图说明
图1是本发明提供的分离费托合成重质蜡中催化剂的系统和方法的流程示意图；
图2是本发明提供的转筒磁分离装置水平放置时垂直转筒中心轴的横截面示意图。
附图标记说明
1支架 2箱体 3第二磁体
4浓液入口 5壳体 6转筒
7转轴 8废催化剂出口 9刮板
10清液出口
E1原料罐 E2高梯度磁分离装置 E3重质蜡中间罐
E4预涂原料罐 E5预涂过滤器 E6预涂废渣接收槽
E7浓液罐 E8转筒磁分离装置 E9废催化剂接收槽
E10焚烧炉
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种分离费托合成重质蜡中催化剂的系统，如图1和2所示，包括：
原料罐E1、高梯度磁分离装置E2、冲洗管路、重质蜡中间罐E3、预涂原料罐E4、预涂过滤器E5、预涂废渣接收槽E6、浓液罐E7、转筒磁分离装置E8、废催化剂接收槽E9和焚烧炉E10；其中，
所述原料罐E1存储来自费托合成装置产生的重质蜡；
所述高梯度磁分离装置E2连通原料罐E1、冲洗管路、浓液罐E7和重质蜡中间罐E3；用于将所述重质蜡进行一级磁分离，得到的重质蜡清液储存到所述重质蜡中间罐E3中；
所述预涂过渡器E5连通所述重质蜡中间罐E3、预涂原料罐E4和预涂废渣接收槽E6；用于将所述重质蜡清液进行过滤分离，得到合格蜡，同时得到的废渣送入所述预涂废渣接收槽E6；
所述冲洗管路提供冲洗液，用于冲洗所述高梯度磁分离装置E2中的沉积催化剂，得到的含废催化剂的浓液送入到所述浓液罐E7中；
所述转筒磁分离装置E8连通所述浓液罐E7、原料罐E1和废催化剂接收槽E9，用于将所述浓液进行二级磁分离，得到的分离掉催化剂的清液返回所述原料罐E1，得到的废催化剂进入所述废催化剂接收槽E9；
所述焚烧炉E10用于将所述废渣和所述废催化剂进行焚烧处理；
其中，所述高梯度磁分离装置E2包括以下部分：
筒体、填充在筒体内的磁介质和围绕筒体外的第一磁体。
所述转筒磁分离装置E8包括以下部分：
设置有浓液入口4、清液出口10、废催化剂出口8和加热保温结构的密闭箱体2，设置在所述箱体2内的可转动的密封转筒6，固定在所述转筒6内的第二磁体3，和设置在所述废催化剂出口8且与所述转筒6表面接触的刮板9；
所述第二磁体3的位置与所述箱体2中从所述浓液入口4到所述清液出口10之间的空间相对应，用于吸引所述浓液中的废催化剂附着在所述转筒6的外表面；所述刮板9用于去除所述转筒6的外表面上的废催化剂。
本发明中，所述转筒磁分离装置E8如图2所示，装置可以水平放置，整个箱体2水平放置在支架1上。箱体2可以是水平放置的长圆筒，圆筒的中心轴线平行于地面。转筒6与箱体2同轴设置。转筒6的直径小于箱体2的直径，优选地，所述箱体2与所述转筒6间隔设置，形成浓液流动或废催化剂移动的空间。转筒6和箱体2之间形成的空间可以容纳浓液或废催化剂。第二磁体3固定设置在转筒6内部，且不随转筒6转动。本发明中，优选地，所述转筒与所述第二磁体间隔设置，所述第二磁体占据所述转筒的内部圆周的1/4-5/6。第二磁体3的设置使箱体2的内部形成有磁区和无磁区。所述有磁区可以对应浓液入口4到清液出口10之间的空间，浓液经过所述有磁区。箱体2内的其余空间为所述无磁区，包括废催化剂出口8，且浓液不经过所述无磁区。所述浓液在所述有磁区内时，可使含有的废催化剂被吸引到转筒6上。转筒6转动到无磁区时，吸引的废催化剂可以脱落。第二磁体3可以是底面和顶面为相同扇形的柱状体，柱状体与转筒6同轴设置，扇形的圆心角可以为90-300°，只要满足提供吸引所述浓液中废催化剂的磁场即可。
本发明中，所述浓液来自于所述高梯度磁分离装置E2，是当使用冲洗液冲洗所述高梯度磁分离装置E2时，将所述高梯度磁分离装置E2中吸附的催化剂冲洗下而得的含有废催化剂和冲洗液的混合物。所述废催化剂是所述高梯度磁分离装置E2在进行所述一级磁分离时，利用磁性从所述重质蜡中吸引而留下的废催化剂。所述冲洗液可以选自未经分离的重质蜡、分离后的重质蜡、石蜡和重柴油中的至少一种。所述转筒磁分离装置E8进一步地通过所述二级磁分离，将所述浓液中的废催化剂利用磁性将具有铁磁性的废催化剂分离出来。
根据本发明，优选地，所述转筒磁分离装置E8还包括驱动设备，用于驱动所述转筒6的转动方向与所述浓液在所述箱体2内的流动方向相反。这样转筒6转动经过所述有磁区时，通过接触或未接触的方式吸引同时经过所述有磁区的所述浓液中的废催化剂；然后转筒6带着废催化剂转动进入所述无磁区且不与所述浓液相遇，废催化剂在所述无磁区即可脱离转筒6。除去废催化剂的转筒6可以继续转动再次进入所述有磁区，重复吸引废催化剂的操作。
本发明中，优选地，如图2所示，所述浓液可以从浓液入口4进入装置，在惯性和重力作用下逆时针方向流入箱体2与转筒6之间的空间，第二磁体3对应所述浓液流过的空间为有磁区，提供磁场吸引所述浓液中的废催化剂；废催化剂附着在转筒6的表面上，脱除催化剂而得的所述清液继续逆时针流入装置的底部从清液出口10排出；带有废催化剂的转筒6沿顺时针方向继续转动，不与所述浓液相遇，转到无磁区，废催化剂不再受磁场吸引，可以通过刮板9脱离转筒6，从废催化剂出口8排出装置。
根据本发明，优选地，所述转筒磁分离装置E8中，所述清液出口10设置在所述箱体2的底部且向下开口，所述浓液入口4设置在所述箱体2的一侧上方，所述废催化剂出口8设置在所述箱体2上与所述浓液入口4不同侧的下方。如图2所示，浓液入口4和清液出口10处于所述有磁区，废催化剂出口8处于无磁区。优选地，浓液入口4设置为向上开口；所述废催化剂出口8设置为向下开口。
本发明中，所述转筒磁分离装置E8的尺寸大小可以根据所述浓液处理要求确定，满足所述浓液的处理能力即可。可以第二磁体3、转筒6和箱体2的直径依次增大。
根据本发明，优选地，所述转筒磁分离装置E8中，在所述浓液入口4、所述清液出口10和废催化剂出口8分别设置有密封结构以密闭所述箱体2。以保证废催化剂不与空气接触，发生危险。同时，转筒6也设置将第二磁体3密封在内部，不与所述浓液、废催化剂、清液直接接触。
结合图2，所述转筒磁分离装置E8包括：转轴7、第二磁体3(固定不动)、转筒6(可旋转)、箱体2(壳体5上设有保温结构蒸汽盘管或电伴热丝)、浓液入口4、刮板9、清液出口10、废催化剂出口8、支架1。所述浓液从浓液入口4流入所述转筒磁分离装置E8，在惯性和重力作用下逆时针流向箱体2的底部，经过存在第二磁体3产生的磁场的有磁区，所述浓液中的废催化剂被吸引附着在转筒6的外表面；转筒6在电机的带动下顺时针转动，废催化剂随转筒6一起转动至无磁区，在刮板9的作用下废催化剂从转筒6上脱落，进而从废催化剂出口8离开所述转筒磁分离装置E8。流动到箱体2的底部的为被分离出废催化剂、含有微量没有磁性的催化剂细粉的所述清液，从装置下方的清液出口10流出所述转筒磁分离装置E8。
本发明中，所述第二磁体3可以选择永磁磁体和/或电磁磁体，优选为永磁磁体。
本发明中，刮板9优选垂直转筒6的表面设置。以更有效地去除转筒6表面的废催化剂。
根据本发明，所述高梯度磁分离装置E2用于分离所述重质蜡中的细催化剂。所述高梯度磁分离装置E2可以为圆筒形状的容器。容器内的结构可以包括用于固定和支撑磁介质的内构件，以及用于防止漏磁且使磁场更均匀的上、下磁极头。在筒体的内部填充例如导磁不锈钢丝毛的磁介质，优选不锈钢丝毛的直径为0.1-1mm。所述磁介质在所述筒体内的填充率为0.5-30体积％，优选为1-10体积％。优选地，所述高梯度磁分离装置E2可以是多个，可以是并联连接，实现进行所述填充介质冲洗时，可以多个所述高梯度磁分离装置E2之间进行切换，保证所述重质蜡的一级磁分离连续进行，也可以保证整个所述系统的连续运转。
本发明中，所述第一磁体可以为电磁铁，仅在通电时产生磁场。可以在所述重质蜡经所述高梯度磁分离装置E2中的筒体和磁介质时，所述第一磁体因通电产生磁场，进行一级磁分离，所述重质蜡中的细催化剂沉积在所述高梯度磁分离装置E2中；同时所述冲洗管路为关闭状态。当所述重质蜡不流经所述高梯度磁分离装置E2中的筒体和磁介质时，所述高梯度磁分离装置E2进行冲洗过程，所述第一磁体不通电不产生磁场，同时所述冲洗管路为打开状态，使用冲洗液进行冲洗所述高梯度磁分离装置E2中沉积的细催化剂。
本发明中，所述梯度和转筒磁分离装置还可以在外部有蒸汽或电伴热，可以保证流经所述高梯度磁分离装置E2的所述重质蜡和流经所述转筒磁分离装置E8的所述浓液处于液态，具有良好的流动性。优选用蒸汽伴热。
本发明中，如图1所示，所述预涂原料罐E4和预涂过滤器E5用于将所述重质蜡清液进一步过滤分离出残留的催化剂。所述预涂原料罐E4用于存储加入重质蜡、白土和硅藻土均匀搅拌而配制得到的预涂原料。可以相比于100重量份的重质蜡，白土为10-13重量份，硅藻土为1.3-2.6重量份。所述预涂原料先送入所述预涂过滤器E5中开始预涂循环，使所述预涂过滤器E5中形成一层滤饼，直到所述预涂循环产生的清液中固含量小于5μg/g后，所述预涂循环结束。开始将所述重质蜡清液送入所述预涂过滤器E5进行所述过滤分离。所述过滤分离循环进行，所述预涂过滤器E5出口排出的液体返回所述预涂过滤器E5的入口；直到当所述预涂过滤器E5出口排出的液体中固含量小于5μg/g后，停止所述过滤分离，所述预涂过滤器E5出口得到合格蜡。所述预涂过滤器E5可以本领域常规使用的装置。
本发明第二方面提供一种分离费托合成重质蜡中催化剂的方法，如图1所示，包括：
(a)将费托合成产物进行闪蒸和降温，得到去除合成气和轻烃后的费托合成重质蜡；
(b)将所述重质蜡引入本发明提供的系统，在所述系统的高梯度磁分离装置中，在第一加热和惰性气氛下进行一级磁分离，得到重质蜡清液；
(c)将所述重质蜡清液引入所述系统的预涂过滤器中，借助预涂浆料进行过滤分离，得到合格蜡和废渣；
(d)将冲洗液通过所述系统的冲洗管路引入所述高梯度磁分离装置进行冲洗，得到含有废催化剂的浓液；
(e)将所述浓液引入所述系统的转筒磁分离装置中，在第二加热和惰性气氛下进行二级磁分离，得到废催化剂和分离掉催化剂的清液，所述清液返回步骤(b)加入所述重质蜡中。
本发明提供的上述系统用于分离费托合成重质蜡中的废催化剂。本发明提供的方法中，步骤(a)可以将费托合成反应，如经浆态床反应器得到的费托合成重质蜡进行净化后引入本发明的系统。
本发明中，费托合成产物可以是浆态床反应器中合成气在费托合成催化剂存在下合成得到含有催化剂和重质蜡的浆液。费托合成反应过程中，压力可以为2-3MPa，温度为210-270℃。步骤(a)可以是重质蜡闪蒸罐中进行，经压力降低产物中溶解的合成气和低碳烃类挥发除去，得到费托合成重质蜡。优选地，闪蒸压力为0.3-1MPa。同时，重质蜡可以降温，所述降温达到的温度可以为120-230℃，优选为150-200℃。得到的费托合成重质蜡中，固含量可以为100-300μg/g。
根据本发明，步骤(b)可以在一定温度和惰性气氛条件下进行。如在高梯度磁分离装置E2中进行一级磁分离。所述高梯度磁分离装置E2可以在外部有蒸汽或电伴热，优选用蒸汽伴热。优选地，步骤(b)中，第一加热温度为120-230℃，优选为150-200℃。所述高梯度磁分离装置E2中可以通入氮气进行保护，优选地，所述高梯度磁分离装置的工作压力为0.1-0.8MPa，优选为0.1-0.3MPa。
根据本发明，优选地，所述高梯度磁分离装置E2中，所述一级磁分离的磁感应强度为1000-50000高斯，优选为2000-30000高斯，更优选为3000-20000高斯。即所述高梯度磁分离装置E2中，围绕筒体外的第一磁体在填充在筒体内的磁介质中产生的磁场的磁感应强度满足上述条件，可以有效地将所述重质蜡中的废催化剂吸附在所述磁介质中。
根据本发明，步骤(d)用于冲洗所述高梯度磁分离装置E2，以去除经过所述一级磁分离后，在所述高梯度磁分离装置中吸附的催化剂。所述高梯度磁分离装置中的所述第一磁体优选选择电磁铁，可以通电时产生磁场，此时所述重质蜡从所述高梯度磁分离装置E2的一端(上或下)进入与所述磁介质接触，重质蜡中的细颗粒催化剂受磁场作用吸附在不锈钢丝毛(磁介质)上，分离得到的重质蜡清液从高梯度磁分离装置E2的另一端(下或上)引出。当不锈钢丝毛达到较高吸附量后，断电断掉磁场进行冲洗过程，并关闭所述高梯度磁分离装置E2两端的进、出料阀门；同时打开与所述高梯度磁分离装置E2连通的所述冲洗管线，可以将未经分离的重质蜡、分离后的重质蜡、石蜡或重柴油等作为冲洗液引入所述梯度分离装置E2中冲洗所述磁介质，冲洗得到浓液进入所述转筒磁分离装置E8中进行所述二级磁分离。冲洗过程结束后，关闭所述冲洗管线的阀门并给所述第一磁体通电重新形成磁场，并同时打开进、出料阀门，将重质蜡重新引入所述高梯度磁分离装置E2，继续进行所述一级磁分离。在所述高梯度磁分离装置E2中完成一级磁分离和冲洗为完成一个周期。所述重质蜡流经所述高梯度磁分离装置E2的截面流速为0.01-0.2m/s，优选0.03-0.10m/s。本发明中可以设置多个并联的所述高梯度磁分离装置E2。所述冲洗可以在多个所述高梯度磁分离装置E2间切换进行，使本发明提供的分离费托合成重质蜡中催化剂的方法连续进行。
根据本发明，步骤(c)实现将所述重质蜡清液进一步通过预涂过滤分离得到合格蜡。步骤(c)的具体过程可以包括：所述预涂原料罐E4中加入重质蜡、白土和硅藻土均匀搅拌而配制得到预涂原料。可以相比于100重量份的重质蜡，白土为10-13重量份，硅藻土为1.3-2.6重量份。所述预涂原料先送入所述预涂过滤器E5中进行预涂循环，使所述预涂过滤器E5中形成一层滤饼，直到所述预涂循环产生的清液中固含量小于5μg/g后，所述预涂循环结束；开始将所述重质蜡清液送入所述预涂过滤器E5进行所述过滤分离。所述过滤分离循环进行，所述预涂过滤器E5出口排出的液体返回所述预涂过滤器E5的入口，直到当所述预涂过滤器E5出口排出的液体中固含量小于5μg/g后，停止所述过滤分离，所述预涂过滤器E5出口得到合格蜡。所述滤饼上沉积所述重质蜡清液中含有的废催化剂，所述滤饼和废催化剂作为预涂废渣一起排入到所述预涂废渣接收槽中。
根据本发明，步骤(e)用于实现将来自所述高梯度磁分离装置E2的、经过步骤(d)中所述冲洗而得到的所述浓液进一步地进行分离。在如图2所示的转筒磁分离装置E8中，优选地，步骤(e)中，所述浓液靠惯性和重力向下流动，所述转筒磁分离装置E8中的转筒的转动方向与所述浓液的流动方向相反。所述浓液包括在所述高梯度磁分离装置E2中沉积的经步骤(b)的所述一级磁分离而得的废催化剂，和从所述冲洗管路引入的冲洗液。所述冲洗液可以选自未经分离的重质蜡、分离后的重质蜡、石蜡和重柴油中的至少一种。
根据本发明，所述转筒磁分离装置E8中，加热保温结构可以提供温度保证所述浓液为流动状态。优选地，步骤(e)中，第二加热温度为120-230℃，优选为150-200℃。加热的方式可以是所述转筒磁分离装置E8的箱体2外的保温结构用蒸汽或电伴热，优选用蒸汽伴热。惰性气氛可以是氮气，以保证磁分离过程的安全，防止所述浓液携带的废催化剂发生氧化。惰性气氛通入保证所述转筒磁分离装置E8的工作压力为0.1-0.8MPa，优选为0.1-0.3MPa。本发明提供的方法中，所述转筒磁分离装置E8中的转筒转动可以将在第二磁体3产生的磁场作用下吸引而附着的催化剂脱离与所述浓液的接触，当转筒转到没有磁场的位置时，催化剂可以脱离回收。优选地，所述转筒转动的表面线速度为0.01-1.5m/s，优选为0.03-0.8m/s。保证转筒6与所述浓液之间有充足的相遇时间，保证分离废催化剂的效果。
根据本发明，所述第二磁体3可以选择永磁磁体和/或电磁磁体，优选为永磁磁体。优选地，所述转筒磁分离装置E8中，所述二级磁分离的磁感应强度为100-50000高斯，优选为2000-30000高斯，更优选为3000-20000高斯。即所述转筒磁分离装置E8中，设置在所述转筒6的内部的所述第二磁体3在所述转筒6的外表面处产生的磁场的磁感应强度满足上述条件，可以有效地将所述浓液中的废催化剂吸引到所述转筒6的外表面上。
结合图1，合成气在浆态床费托合成反应器中进行费托合成反应(压力2-3MPa，温度260-300℃)。当更换催化剂时，浆态床费托合成反应器中的含催化剂和重质蜡的产物排放到带有搅拌器的重质蜡闪蒸罐中，重质蜡闪蒸罐的压力为0.3-1MPa，压力降低，费托合成产物中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到固含量为100-300μg/g的费托合成重质蜡；随后，重质蜡被引入高梯度磁分离装置E2，实现催化剂与重质蜡的初步分离，分出固含量为30-50μg/g的重质蜡清液进入重质蜡中间罐E3中，再进一步地通过预涂过滤器E5，经预涂原料形成的滤饼的循环过滤分离，直至预涂过滤器E5排出的液体中固含量小于5μg/g时，得到产物为合格蜡，同时分离出的废催化剂同滤饼一起作为废渣从预涂过滤器E5中排出进入预涂废渣接收槽E6中。
当高梯度磁分离装置E2中填充的磁介质吸附足够量的催化剂时，将高梯度磁分离装置E2中的第一磁体断电不提供磁场，同时通过冲洗管路提供冲洗液(选自未经分离的重质蜡、分离后的重质蜡、石蜡和重柴油中的至少一种)对高梯度磁分离装置E2进行冲洗过程，得到固含量约为2-10重量％的浓液，并送入浓液罐E7中。可以设置多个并联的高梯度磁分离装置，进行冲洗过程时切换多个高梯度磁分离装置，可以使一级磁分离连续进行。所述冲洗可以在所述高梯度磁分离装置E2的进、出口处的压差达到0.5MPa后开始进行。
转筒磁分离装置E8进一步提供二级磁分离，浓液引入转筒磁分离装置E8中，从浓液进料口4流入装置，在惯性和重力作用下逆时针流向箱体2的底部，经过第二磁体3产生的磁场，在磁力作用下浓液中的废催化剂被吸引附着在转筒6的外表面，转筒6在电机的带动下顺时针旋转，废催化剂也随转筒6一起旋转；当转筒6转至无磁区时，催化剂不再被磁力吸引而附着在转筒6的外表面，经刮板9刮下从废催化剂出口8离开转筒磁分离装置E8；而分离出废催化剂的浓液含有微量没有磁性的催化剂细粉流动到转筒磁分离装置E8下方的清液出口10流出，并返回原料罐E1。得到的废催化剂卸入废催化剂接收槽E9中。
预涂废渣和废催化剂最终可以送入焚烧炉E10中进行焚烧处理。
本发明中，重质蜡的固含量为100-300μg/g。得到的重质蜡清液的固含量为30-50μg/g。得到的清液中固含量小于300μg/g，废催化剂接收槽E9中的废催化剂的固含量为50-70重量％。
本发明中所述固含量是指物料中含有的废催化剂的固含量。本发明中，重质蜡中催化剂是指经过费托合成反应过程后残存在重质蜡中的废催化剂和细催化剂。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
合成气使用铁基催化剂经浆态床费托合成反应器在压力3.0MPa、温度260℃下反应得到含催化剂和重质蜡的费托合成产物，排放到带有搅拌器的重质蜡闪蒸罐中，重质蜡闪蒸罐的压力为0.5MPa，由于压力降低，产物中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成重质蜡。重质蜡闪蒸罐的温度为200℃，重质蜡的固含量约为200μg/g。
将原料罐中的重质蜡自下而上引入高梯度磁分离器E2中进行一级磁分离，进料量为15000kg/h。高梯度磁分离器E2的直径300mm，高度400mm，填充10体积％的不锈钢丝毛(直径1mm)，电磁铁的磁感应强度为20000高斯，重质蜡在高梯度磁分离器E2中的流速为0.08m/s，分离120min；高梯度磁分离器E2进、出口压差小于0.5MPa进行冲洗1min，产生浓液进入浓液罐E7。高梯度磁分离器E2外壳用蒸汽伴热，温度为150℃，压力为0.1MPa。分离出的浓液中固含量为2重量％，分出的重质蜡清液中固含量为10μg/g。
浓液送入转筒磁分离器E8，进料量为260kg/h。转筒磁分离器E8中，转筒6的直径为600mm，长度为400mm；第二磁体3是永磁磁极，扇形柱状体，扇形圆心角为90°，箱体2、转筒6和第二磁体3同轴设置。第二磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为1500高斯。
转筒6转动的表面线速度为0.8m/s。浓液在箱体2的内壁上逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；转筒磁分离器E8外壳用蒸汽伴热，磁分离器内的温度为200℃，磁分离器压力为0.2MPa。经转筒磁分离器E8后，在清液出口10得到催化剂固含量为120μg/g的清液并返回原料罐E1，在废催化剂出口8得到固含量为62重量％的废催化剂。
从高梯度磁分离器E2分出的重质蜡清液储存到重质蜡中间罐E3中，然后送入预涂过滤器E5，利用来自预涂原料罐E4的预涂浆料(100重量份的重质蜡、10重量份的白土和2重量份的硅藻土)形成的滤饼进行过滤分离，得到固含量为3μg/g的合格蜡产品；同时产生的滤饼和废催化剂的废渣排入预涂废渣接收槽E6。
实施例2
合成气使用铁基催化剂经浆态床费托合成反应器在压力2.0MPa、温度300℃下反应得到含催化剂和重质蜡的费托合成产物，排放到带有搅拌器的重质蜡闪蒸罐中，重质蜡闪蒸罐的压力为0.5MPa，由于压力降低，产物中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成重质蜡。重质蜡闪蒸罐的温度为180℃，重质蜡的固含量约为300μg/g。
将原料罐中的重质蜡自下而上引入高梯度磁分离器E2中进行一级磁分离，进料量为15000kg/h。高梯度磁分离器E2的直径300mm，高度400mm，填充1体积％的不锈钢丝毛(直径0.1mm)，电磁铁的磁感应强度为3000高斯，重质蜡在高梯度磁分离器E2中的流速为0.1m/s，分离60min；高梯度磁分离器E2进、出口压差小于0.5MPa进行冲洗1min，产生浓液进入浓液罐E7。高梯度磁分离器E2外壳用蒸汽伴热，温度为200℃，压力为0.2MPa。分离出的浓液中固含量为3重量％，分出的重质蜡清液中固含量为20μg/g。
浓液送入转筒磁分离器E8，进料量为280kg/h。转筒磁分离器E8中，转筒6的直径为600mm，长度为800mm；第二磁体3是永磁磁极，扇形柱状体，扇形圆心角为300°，箱体2、转筒6和第二磁体3同轴设置。第二磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为2500高斯。
转筒6转动的表面线速度为0.10m/s。浓液在箱体2的内壁上逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；转筒磁分离器E8外壳用蒸汽伴热，磁分离器内的温度为180℃，磁分离器压力为0.1MPa。经转筒磁分离器E8后，在清液出口10得到催化剂固含量为110μg/g的清液并返回原料罐E1，在废催化剂出口8得到固含量为63重量％的废催化剂。
从高梯度磁分离器E2分出的重质蜡清液储存到重质蜡中间罐E3中，然后送入预涂过滤器E5，利用来自预涂原料罐E4的预涂浆料(100重量份的重质蜡、13重量份的白土和1.3重量份的硅藻土)形成的滤饼进行过滤分离，得到固含量为2μg/g的合格蜡产品；同时产生的滤饼和废催化剂的废渣排入预涂废渣接收槽E6。
实施例3
合成气使用铁基催化剂经浆态床费托合成反应器在压力2.6MPa、温度280℃下反应得到含催化剂和重质蜡的费托合成产物，排放到带有搅拌器的重质蜡闪蒸罐中，重质蜡闪蒸罐的压力为0.5MPa，由于压力降低，产物中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成重质蜡。重质蜡闪蒸罐的温度为150℃，重质蜡的固含量约为100μg/g。
将原料罐中的重质蜡自下而上引入高梯度磁分离器E2中进行一级磁分离，进料量为5000kg/h。高梯度磁分离器E2的直径300mm，高度400mm，填充5体积％的不锈钢丝毛(直径0.5mm)，电磁铁的磁感应强度为10000高斯，重质蜡液在E2中的流速为0.03m/s，分离120min；高梯度磁分离器E2进、出口压差小于0.5MPa进行冲洗1min，产生浓液进入浓液罐E7。高梯度磁分离器E2外壳用蒸汽伴热，温度为180℃，压力为0.3MPa。分离出的浓液中固含量为2重量％，分出的重质蜡清液中固含量为10μg/g。
浓液送入转筒磁分离器E8，进料量为130kg/h。转筒磁分离器E8中，转筒6的直径为600mm，长度为800mm；第二磁体3是永磁磁极，扇形柱状体，扇形圆心角为240°，箱体2、转筒6和第二磁体3同轴设置。第二磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为500高斯。
转筒6转动的表面线速度为0.03m/s。浓液在箱体2的内壁上逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；转筒磁分离器E8外壳用蒸汽伴热，磁分离器内的温度为150℃，磁分离器压力为0.3MPa。经转筒磁分离器E8后，在清液出口10得到催化剂固含量为150μg/g的清液并返回原料罐E1，在废催化剂出口8得到固含量为59重量％的废催化剂。
从高梯度磁分离器E2分出的重质蜡清液储存到重质蜡中间罐E3中，然后送入预涂过滤器E5，利用来自预涂原料罐E4的预涂浆料(100重量份的重质蜡、12重量份的白土和2.6重量份的硅藻土)形成的滤饼进行过滤分离，得到固含量为3μg/g的合格蜡产品；同时产生的滤饼和废催化剂的废渣排入预涂废渣接收槽E6。
实施例4
合成气使用铁基催化剂经浆态床费托合成反应器在压力3.0MPa、温度260℃下反应得到含催化剂和重质蜡的费托合成产物，排放到带有搅拌器的重质蜡闪蒸罐中，重质蜡闪蒸罐的压力为0.5MPa，由于压力降低，产物中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成重质蜡。重质蜡闪蒸罐的温度为120℃，重质蜡的固含量约为300μg/g。
将原料罐中的重质蜡自下而上引入高梯度磁分离器E2中进行一级磁分离，进料量为1900kg/h。高梯度磁分离器E2的直径300mm，高度400mm，填充1体积％的不锈钢丝毛(直径0.2mm)，电磁铁的磁感应强度为1000高斯，重质蜡在高梯度磁分离器E2中的流速为0.01m/s，分离300min；高梯度磁分离器E2进、出口压差小于0.5MPa进行冲洗1min，产生浓液进入浓液罐E7。高梯度磁分离器E2外壳用蒸汽伴热，温度为230℃，压力为0.1MPa。分离出的浓液中固含量为3重量％，分出的重质蜡清液中固含量为30μg/g。
浓液送入转筒磁分离器E8，进料量为500kg/h。转筒磁分离器E8中，转筒6的直径为600mm，长度为800mm；第二磁体3是电磁体，扇形布置，扇形圆心角为180°，箱体2、转筒6和第二磁体3同轴设置。第二磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为15000高斯。
转筒6转动的表面线速度为1.5m/s。浓液在箱体2的内壁上逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；转筒磁分离器E8外壳用蒸汽伴热，磁分离器内的温度为230℃，磁分离器压力为0.1MPa。经转筒磁分离器E8后，在清液出口10得到催化剂固含量为100μg/g的清液并返回原料罐E1，在废催化剂出口8得到固含量为63重量％的废催化剂。
从高梯度磁分离器E2分出的重质蜡清液储存到重质蜡中间罐E3中，然后送入预涂过滤器E5，利用来自预涂原料罐E4的预涂浆料(100重量份的重质蜡、10重量份的白土和2重量份的硅藻土)形成的滤饼进行过滤分离，得到固含量为3μg/g的合格蜡产品；同时产生的滤饼和废催化剂的废渣排入预涂废渣接收槽E6。
实施例5
合成气使用铁基催化剂经浆态床费托合成反应器在压力3.0MPa、温度260℃下反应得到含催化剂和重质蜡的费托合成产物，排放到带有搅拌器的重质蜡闪蒸罐中，重质蜡闪蒸罐的压力为0.5MPa，由于压力降低，产物中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成重质蜡。重质蜡闪蒸罐的温度为230℃，重质蜡的固含量约为250μg/g。
将原料罐中的重质蜡自下而上引入高梯度磁分离器E2中进行一级磁分离，进料量为4000kg/h。高梯度磁分离器E2的直径100mm，高度150mm，填充10体积％的不锈钢丝毛(直径1mm)，电磁铁的磁感应强度为50000高斯，重质蜡在高梯度磁分离器E2中的流速为0.2m/s，分离180min；高梯度磁分离器E2进、出口压差小于0.5MPa进行冲洗1min，产生浓液进入浓液罐E7。高梯度磁分离器E2外壳用蒸汽伴热，温度为120℃，压力为0.8MPa。分离出的浓液中固含量为2.7重量％，分出的重质蜡清液中固含量为10μg/g。
浓液送入转筒磁分离器E8，进料量为100kg/h。转筒磁分离器E8中，转筒6的直径为600mm，长度为800mm；第二磁体3是永磁磁极，扇形柱状体，扇形圆心角为200°，箱体2、转筒6和第二磁体3同轴设置。第二磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为100高斯。
转筒6转动的表面线速度为0.01m/s。浓液在箱体2的内壁上逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；转筒磁分离器E8外壳用蒸汽伴热，磁分离器内的温度为120℃，磁分离器压力为0.1MPa。经转筒磁分离器E8后，在清液出口10得到催化剂固含量为150μg/g的清液并返回原料罐E1，在废催化剂出口8得到固含量为57重量％的废催化剂。
从高梯度磁分离器E2分出的重质蜡清液储存到重质蜡中间罐E3中，然后送入预涂过滤器E5，利用来自预涂原料罐E4的预涂浆料(100重量份的重质蜡、10重量份的白土和2重量份的硅藻土)形成的滤饼进行过滤分离，得到固含量为3μg/g的合格蜡产品；同时产生的滤饼和废催化剂的废渣排入预涂废渣接收槽E6。
通过以上实施例可以看出，采用本发明提供的装置和方法的实施例具有更好的分离重质蜡中催化剂的效果，可以将催化剂固含量为100-300μg/g的重质蜡进行二级磁分离后，分离出高固含量的废催化剂和细催化剂，同时得到合格的合成蜡产品，其中固含量为3μg/g以下。经连续长周期操作本发明提供的装置，可以实现从重质蜡中累积回收合成蜡产品，合成蜡产品的回收率可达70％以上。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种分离费托合成重质蜡中催化剂的系统，包括：
原料罐、高梯度磁分离装置、冲洗管路、重质蜡中间罐、预涂原料罐、预涂过滤器、预涂废渣接收槽、浓液罐、转筒磁分离装置、废催化剂接收槽和焚烧炉；其中，
所述原料罐存储来自费托合成装置产生的重质蜡；
所述高梯度磁分离装置连通原料罐、冲洗管路、浓液罐和重质蜡中间罐，用于将所述重质蜡进行一级磁分离，得到的重质蜡清液储存到所述重质蜡中间罐中；
所述预涂过滤器连通所述重质蜡中间罐、预涂原料罐和预涂废渣接收槽，用于将所述重质蜡清液进行过滤分离，得到合格蜡，同时得到的废渣送入所述预涂废渣接收槽；
所述冲洗管路提供冲洗液，用于冲洗所述高梯度磁分离装置中吸附的催化剂，得到的含废催化剂的浓液送入到所述浓液罐中；
所述转筒磁分离装置连通所述浓液罐、原料罐和废催化剂接收槽，用于将所述浓液进行二级磁分离，得到的分离掉催化剂的清液返回所述原料罐，得到的废催化剂进入所述废催化剂接收槽；
所述焚烧炉用于将所述废渣和所述废催化剂进行焚烧处理；
其中，所述高梯度磁分离装置包括以下部分：
筒体、填充在筒体内的磁介质和围绕筒体外的第一磁体；
所述转筒磁分离装置包括以下部分：
设置有浓液入口、清液出口、废催化剂出口和加热保温结构的密闭箱体，设置在所述箱体内的可转动的密封转筒，固定在所述转筒内的第二磁体，和设置在所述废催化剂出口且与所述转筒表面接触的刮板；
所述第二磁体的位置与所述箱体中从所述浓液入口到所述清液出口之间的空间相对应，用于吸引所述浓液中的废催化剂附着在所述转筒的外表面；所述刮板用于去除所述转筒的外表面上的废催化剂。
2.根据权利要求1所述的系统，其中，所述转筒磁分离装置中，所述箱体与所述转筒间隔设置，形成浓液流动或废催化剂移动的空间；
优选地，所述转筒与所述第二磁体间隔设置，所述第二磁体占据所述转筒的内部圆周的1/4-5/6。
3.根据权利要求1或2所述的系统，其中，所述转筒磁分离装置还包括驱动设备，用于驱动所述转筒的转动方向与所述浓液在所述箱体内的流动方向相反。
4.根据权利要求1所述的系统，其中，所述转筒磁分离装置中，所述清液出口设置在所述箱体的底部且向下开口，所述浓液入口设置在所述箱体的一侧上方，所述废催化剂出口设置在所述箱体上与所述浓液入口不同侧的下方。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的系统，其中，所述转筒磁分离装置中，在所述浓液入口、清液出口和废催化剂出口分别设置有密封结构以密闭所述箱体。
6.一种分离费托合成重质蜡中催化剂的方法，包括：
(a)将费托合成产物进行闪蒸和降温，得到去除合成气和轻烃后的费托合成重质蜡；
(b)将所述重质蜡引入权利要求1-5中任意一项所述的系统，在所述系统的高梯度磁分离装置中，在第一加热和惰性气氛下进行一级磁分离，得到重质蜡清液；
(c)将所述重质蜡清液引入所述系统的预涂过滤器中，借助预涂浆料进行过滤分离，得到合格蜡和废渣；
(d)将冲洗液通过所述系统的冲洗管路引入所述高梯度磁分离装置进行冲洗，得到含有废催化剂的浓液；
(e)将所述浓液引入所述系统的转筒磁分离装置中，在第二加热和惰性气氛下进行二级磁分离，得到废催化剂和分离掉催化剂的清液，所述清液返回步骤(b)加入所述重质蜡中。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(a)中，闪蒸压力为0.3-1MPa，所述降温达到的温度为120-230℃，优选为150-200℃。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(b)中，第一加热温度为120-230℃，优选为150-200℃；所述高梯度磁分离装置的工作压力为0.1-0.8MPa，优选为0.1-0.3MPa；
优选地，所述高梯度磁分离装置中，所述一级磁分离的磁感应强度为1000-50000高斯，优选为2000-30000高斯，更优选为3000-20000高斯。
9.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(e)中，所述浓液靠惯性和重力向下流动，所述转筒磁分离装置中的转筒的转动方向与所述浓液的流动方向相反；
优选地，所述转筒转动的表面线速度为0.01-1.5m/s，优选为0.03-0.8m/s。
10.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(e)中，第二加热温度为120-230℃，优选为150-200℃；所述转筒磁分离装置的工作压力为0.1-0.8MPa，优选为0.1-0.3MPa；
优选地，所述转筒磁分离装置中，所述二级磁分离的磁感应强度为100-15000高斯，优选为300-5000高斯，更优选为500-2000高斯。
CN201811361490.2A 2018-11-15 2018-11-15 分离费托合成重质蜡中催化剂的系统和方法 Pending CN111187636A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811361490.2A CN111187636A (zh) 2018-11-15 2018-11-15 分离费托合成重质蜡中催化剂的系统和方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811361490.2A CN111187636A (zh) 2018-11-15 2018-11-15 分离费托合成重质蜡中催化剂的系统和方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111187636A true CN111187636A (zh) 2020-05-22

Family

ID=70703600

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811361490.2A Pending CN111187636A (zh) 2018-11-15 2018-11-15 分离费托合成重质蜡中催化剂的系统和方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111187636A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111647421A (zh) * 2020-05-27 2020-09-11 中科合成油技术有限公司 一种费托油品除固装置、包含其的设备及处理方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB188814A (en) * 1921-08-25 1922-11-23 James Stanley Atkinson Improvements in or in connection with magnetic separators
US4051023A (en) * 1975-04-11 1977-09-27 Eriez Magnetics Combination electromagnet and permanent magnet separator
CN101970605A (zh) * 2008-03-14 2011-02-09 日本石油天然气·金属矿物资源机构 选择性地除去来自费-托合成粗油的催化剂的方法以及被除去的催化剂的回收再利用方法
CN102319625A (zh) * 2011-08-30 2012-01-18 北京矿冶研究总院 高效率顺流型槽体磁选机
CN104972401A (zh) * 2014-04-03 2015-10-14 宁波神丰汽车部件有限公司 磨床切削液回收装置
CN103846160B (zh) * 2012-11-30 2016-08-24 中国石油化工股份有限公司 一种浆态床费托合成重质产物与催化剂的分离方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB188814A (en) * 1921-08-25 1922-11-23 James Stanley Atkinson Improvements in or in connection with magnetic separators
US4051023A (en) * 1975-04-11 1977-09-27 Eriez Magnetics Combination electromagnet and permanent magnet separator
CN101970605A (zh) * 2008-03-14 2011-02-09 日本石油天然气·金属矿物资源机构 选择性地除去来自费-托合成粗油的催化剂的方法以及被除去的催化剂的回收再利用方法
CN102319625A (zh) * 2011-08-30 2012-01-18 北京矿冶研究总院 高效率顺流型槽体磁选机
CN103846160B (zh) * 2012-11-30 2016-08-24 中国石油化工股份有限公司 一种浆态床费托合成重质产物与催化剂的分离方法
CN104972401A (zh) * 2014-04-03 2015-10-14 宁波神丰汽车部件有限公司 磨床切削液回收装置

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
B.A.威尔斯 等著，印万忠 等译: "《矿物加工技术》", 28 February 2011, 冶金工业出版社 *
丁启圣 等编著: "《新型实用过滤技术》", 31 December 2017, 冶金工业出版社 *
中国煤炭教育协会职业教育教材编审委员会: "《重力选煤》", 31 March 2013 *
徐志新，卜亿峰: "《浆态床反应器生产费托合成蜡的脱铁精制工业应用》", 《广州化工》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111647421A (zh) * 2020-05-27 2020-09-11 中科合成油技术有限公司 一种费托油品除固装置、包含其的设备及处理方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6358520B1 (ja) 土壌浄化システム
JP6358519B1 (ja) 土壌浄化システム
JP6399326B1 (ja) 土壌浄化システム
WO2009103191A1 (zh) 从固-液混合物中回收固体物料的磁分离装置及方法
CN102774980A (zh) 氟回收设备和回收氟的方法
JP6868755B2 (ja) 土壌浄化システム
CN111187636A (zh) 分离费托合成重质蜡中催化剂的系统和方法
JP6587080B1 (ja) 土壌浄化システム
JP2012232253A (ja) 多段階海水浄化システム
JP6566283B1 (ja) 土壌浄化システム
JP6723503B2 (ja) 土壌浄化システム
JP6566284B1 (ja) 土壌浄化システム
JP2020082055A (ja) 土壌浄化システム
US20180201529A1 (en) Apparatus and Methods to Recover Media from an Activated Iron Process
JP2020082057A (ja) 土壌浄化システム
JP2020114568A (ja) 土壌浄化システム
AU2014342153A1 (en) Apparatus and methods for a moving bed activated iron process
CN111187638A (zh) 分离费托合成渣蜡中废催化剂的系统和方法
JP6678353B2 (ja) 土壌浄化システム
JP6451973B1 (ja) 土壌浄化システム
JP6678354B2 (ja) 土壌浄化システム
JP2005262046A (ja) 磁気分離装置及びそれを用いた浄水装置
JP6447855B1 (ja) 土壌浄化システム
JP6458975B1 (ja) 土壌浄化システム
JP6566282B1 (ja) 土壌浄化システム

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 100011 Beijing Dongcheng District, West Binhe Road, No. 22

Applicant after: CHINA ENERGY INVESTMENT Corp.,Ltd.

Applicant after: Beijing low carbon clean energy Research Institute

Address before: 100011 Beijing Dongcheng District, West Binhe Road, No. 22

Applicant before: CHINA ENERGY INVESTMENT Corp.,Ltd.

Applicant before: NATIONAL INSTITUTE OF CLEAN-AND-LOW-CARBON ENERGY