CN111187638A - 分离费托合成渣蜡中废催化剂的系统和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及费托合成渣蜡处理领域，公开了分离费托合成渣蜡中废催化剂的系统和方法。系统包括：一级磁分离装置、合成蜡中间罐、废催化剂接收槽、二级磁分离装置、冲洗管路、合成蜡储罐、细催化剂接收槽和焚烧炉；其中，一级磁分离装置包括以下部分：设置有渣蜡入口、合成蜡出口、废催化剂出口和加热保温结构的密闭箱体，设置在箱体内的可转动的密封转筒，固定在转筒内的第一磁体，和设置在废催化剂出口且与转筒的外表面接触的刮板；磁体的位置与所述箱体中从渣蜡入口到合成蜡出口之间的空间相对应，用于吸引费托合成渣蜡中的废催化剂附着在所述转筒的外表面；刮板用于去除转筒的外表面上的废催化剂。可以更好地实现费托合成渣蜡中合成蜡的回收。

Description

分离费托合成渣蜡中废催化剂的系统和方法

技术领域

本发明涉及费托合成渣蜡处理领域，具体涉及分离费托合成渣蜡中废催化剂的系统，和在该系统中进行分离费托合成渣蜡中废催化剂的方法。

背景技术

在采用铁基或钴基催化剂的浆态床费托合成过程中，催化剂逐渐失活，，所以浆态床费托合成反应器中的催化剂需要定期添加和卸出，以保持反应器中的催化剂总体活性达到要求。

从浆态床反应器中卸出的渣蜡为含有催化剂与蜡的浆液，其中含有10-20重量％的催化剂，需要分离并处理废催化剂，回收蜡。现有技术一般采用过滤法实现废催化剂与蜡的分离，但存在着不能连续生产、效率低、操作费用高的问题。

CN104307235A公开一种渣蜡过滤设备，以位于立式圆筒壳体(6)内部中央的中心收集管(5)为中轴，平行安装有若干水平叶片(1)，每片水平叶片(1)至少包括叶片本体(11)与表面过滤通道层，其特征在于：所述中心收集管(5)底部与出料管(3)连接处设置有密封装置(4)，密封装置(4)采用密封圈(41)与摩擦板(43)综合进行密封。

CN105542855A公开一种渣蜡处理方法，包括如下步骤：1)对渣蜡进行加热处理，使渣蜡中的蜡保持熔解状态；2)对经所述加热处理的渣蜡进行高温分离，得到熔融态蜡和固体残渣；3)对所述固体残渣进行焚烧处理。

CN101970605A公开一种选择性地除去费-托催化剂的方法，选择性地除去来自费-托合成反应器的费-托催化剂的方法，包括：将含有由费-托合成反应得到的费-托合成粗油和具有磁性的费-托催化剂的浆料从费-托合成反应器抽出的工序，使用第一固液分离装置从所述浆料中分离规定的粒径以上的催化剂的工序，以及使用第二固液分离装置从所述规定的粒径以上的催化剂被分离之后的所述浆料中，将未被所述第一固液分离装置分离的催化剂分离的工序；其中，将由所述第一固液分离装置从所述浆料中分离出的所述催化剂返回到所述费-托合成反应器中，进行再利用，将由所述第二固液分离装置从所述浆料中分离出的所述催化剂排出到系统外，被排出到所述系统外的所述催化剂的平均粒径小于所述费-托合成反应器的出口处的所述浆料中的所述催化剂的平均粒径。

CN102186593A公开了用于分离液体与固体的系统，包括：固定化装置，其包括含有可磁化材料床的固定化容器以及被配置成在固定化容器内产生磁场的磁体，其中固定化容器还包括用于包含液体和含金属粒子的流体的固定化容器出口和固定化容器入口。

CN103846160A公开了一种浆态床费托合成重质产物与催化剂的分离方法，包括：来自浆态床反应器的费托合成重质产物与具有磁性的费托合成催化剂颗粒的浆液经脱气后，进入分离器；在分离器中下部的沉降区，所说的催化剂的大颗粒靠重力沉降与所说的费托合成重质产物经初步分离；其中的稀浆液进入分离器中上部的磁分离区，而分离器下部富含催化剂颗粒的浓浆液自动循环回浆态床反应器；在分离器中上部靠近分离器器壁设置磁分离区，所说的磁分离区由设置于分离器外的磁铁和分离器内的流体流动通道、催化剂导流管构成，设置有n层磁分离装置；上述所说的经初步分离后的稀浆液沿所说的流体流动通道进入磁分离区内，所说的磁分离区由下至上的第一层磁分离装置会最先吸附催化剂颗粒，当所吸附的催化剂颗粒达到设定量时，撤去该装置的磁场，则脱除磁力吸附的催化剂颗粒靠重力下沉至所说的催化剂导流管，沿所说的催化剂导流管流向分离器底部，并循环回浆态床反应器，同时，所说的磁分离区由下至上的第二层磁分离装置启动，将随液体向上涌动的催化剂颗粒吸附，再撤去磁场，则脱除磁力吸附的催化剂颗粒靠重力下沉至所说的催化剂导流管；直到第n层磁分离装置启动磁场和撤去磁场操作，使得更多的催化剂颗粒在磁分离区得以分离并循环回浆态床反应器，经第n层磁分离装置处理后，仅含少量催化剂颗粒的费托合成重质产物沿所说的流体流动通道进入分离器上部的过滤区；在过滤区设置一组或多组过滤元件，所说的经磁分离后含少量催化剂颗粒的费托合成重质产物经过滤元件进一步分离出催化剂颗粒后排出分离器；定期反冲洗过滤元件，使过滤下来的催化剂颗粒靠重力沿导流管流向分离器底部，并循环回浆态床反应器。

但是现有技术实际应用中仍然存在连续操作性差，过程复杂，合成蜡回收率不高的问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的费托合成渣蜡分离催化剂时操作连续性差，过程复杂，合成蜡回收率不高的问题，提供了分离费托合成渣蜡中废催化剂的系统和方法。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种分离费托合成渣蜡中废催化剂的系统，包括：

一级磁分离装置、合成蜡中间罐、废催化剂接收槽、二级磁分离装置、冲洗管路、合成蜡储罐、细催化剂接收槽和焚烧炉；其中，

所述一级磁分离装置用于将来自费托合成装置产生的费托合成渣蜡进行一级磁分离，得到的废催化剂储存到所述废催化剂接收槽中，得到的合成蜡液储存到所述合成蜡中间罐中；

所述二级磁分离装置用于将来自所述合成蜡中间罐中的合成蜡液进行二级磁分离，得到的合成蜡储存到合成蜡储罐；

所述冲洗管路连通所述二级磁分离装置，用于冲洗所述二级磁分离装置中沉积的细催化剂，并输送到所述细催化剂接收槽中；

所述焚烧炉用于将来自所述废催化剂接收槽中的废催化剂和来自所述细催化剂接收槽中的细催化剂进行焚烧处理；

其中，所述一级磁分离装置包括以下部分：

设置有渣蜡入口、合成蜡出口、废催化剂出口和加热保温结构的密闭箱体，设置在所述箱体内的可转动的密封转筒，固定在所述转筒内的第一磁体，和设置在所述废催化剂出口且与所述转筒的外表面接触的刮板；

所述第一磁体的位置与所述箱体中从所述渣蜡入口到所述合成蜡出口之间的空间相对应，用于吸引费托合成渣蜡中的废催化剂附着在所述转筒的外表面；所述刮板用于去除所述转筒的外表面上的废催化剂；

所述二级磁分离装置包括以下部分：

筒体、填充在筒体内的磁介质和围绕筒体外的第二磁体。

本发明第二方面提供一种分离费托合成渣蜡中废催化剂的方法，包括：

(a)将费托合成产物进行闪蒸和降温，得到去除合成气和轻烃后的费托合成渣蜡；

(b)将所述渣蜡引入本发明上述系统，在所述系统的一级磁分离装置中，在第一加热和惰性气氛下进行一级磁分离，得到废催化剂和合成蜡液；

(c)将所述合成蜡液引入所述系统的二级磁分离装置中，在第二加热和惰性气氛下进行二级磁分离，得到合成蜡和细催化剂。

优选地，步骤(a)中，闪蒸压力为0.3-1MPa，所述降温达到的温度为120-230℃。

优选地，步骤(b)中，所述渣蜡靠惯性和重力向下流动，所述一级磁分离装置中的转筒的转动方向与所述渣蜡的流动方向相反。

优选地，所述转筒转动的表面线速度为0.01-1.5m/s。

优选地，步骤(b)中，第一加热温度为120-230℃；所述一级磁分离装置的工作压力为0.1-0.8MPa。

优选地，所述一级磁分离装置中，所述一级磁分离的磁感应强度为100-15000高斯。

优选地，步骤(c)中，第二加热温度为120-230℃；所述二级磁分离装置的工作压力为0.1-0.8MPa。

优选地，所述二级磁分离装置中，所述二级磁分离的磁感应强度为1000-50000高斯。

通过上述技术方案，本发明提供的系统通过利用两级磁分离装置，其中一级磁分离装置特别设置固定的磁体和转动的转筒，可以在加热和惰性气氛保护下，磁体吸引渣蜡中的废催化剂附着在转筒表面并移出渣蜡，从而实现连续分离费托合成渣蜡中的废催化剂。二级磁分离装置为外置磁体，并设置冲洗管路和冲洗操作使得费托合成渣蜡中废催化剂的分离可以连续运行，并且该系统操作简便。利用该系统，本发明提供的分离费托合成渣蜡中废催化剂的方法可以更好地实现费托合成渣蜡中合成蜡的回收。

附图说明

图1是本发明提供的分离费托合成渣蜡中废催化剂的方法的流程示意图；

图2是本发明提供的一级磁分离装置的横截面示意图。

附图标记说明

1 支架 2 箱体 3 第一磁体

4 渣蜡入口 5 壳体 6 转筒

7 转轴 8 废催化剂出口 9 刮板

10 合成蜡出口

E1 一级磁分离装置 E2 合成蜡中间罐 E3 废催化剂接收槽

E4 二级磁分离装置 E5 合成蜡储罐 E6 细催化剂接收槽

E7 焚烧炉

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明第一方面提供一种分离费托合成渣蜡中废催化剂的系统，如图1和2所示，包括：

一级磁分离装置E1、合成蜡中间罐E2、废催化剂接收槽E3、二级磁分离装置E4、冲洗管路、合成蜡储罐E5、细催化剂接收槽E6和焚烧炉E7；其中，

所述一级磁分离装置E1用于将来自费托合成装置产生的费托合成渣蜡进行一级磁分离，得到的废催化剂储存到所述废催化剂接收槽E3中，得到的合成蜡液储存到所述合成蜡中间罐E2中；

所述二级磁分离装置E4用于将来自所述合成蜡中间罐E2中的合成蜡液进行二级磁分离，得到的合成蜡储存到合成蜡储罐E5，

所述冲洗管路连通所述二级磁分离装置E4，用于冲洗所述二级磁分离装置E4中沉积的细催化剂，并输送到所述细催化剂接收槽E6中；

所述焚烧炉E7用于将来自所述废催化剂接收槽E3中的废催化剂和来自所述细催化剂接收槽E6中的细催化剂进行焚烧处理；

其中，所述一级磁分离装置E1包括以下部分：

设置有渣蜡入口4、合成蜡出口10、废催化剂出口8和加热保温结构的密闭箱体2，设置在所述箱体2内的可转动的密封转筒6，固定在所述转筒6内的第一磁体3，和设置在所述废催化剂出口8且与所述转筒6的外表面接触的刮板9；

所述第一磁体3的位置与所述箱体2中从所述渣蜡入口4到所述合成蜡出口10之间的空间相对应，用于吸引费托合成渣蜡中的废催化剂附着在所述转筒6的外表面；所述刮板9用于去除所述转筒6的外表面上的废催化剂；

其中，所述二级磁分离装置E4包括以下部分：

筒体、填充在筒体内的磁介质和围绕筒体外的第二磁体。

本发明中，所述一级磁分离装置E1如图2所示，装置可以水平放置，整个箱体2水平放置在支架1上。箱体2可以是水平放置的长圆筒，圆筒的中心轴线平行于地面。转筒6与箱体2同轴设置。转筒6的直径小于箱体2的直径，优选地，所述箱体2与所述转筒6间隔设置，形成费托合成渣蜡流动或废催化剂移动的空间。转筒6和箱体2之间形成的空间可以容纳费托合成渣蜡或废催化剂。第一磁体3固定设置在转筒6内部，且不随转筒6转动。本发明中，优选地，所述转筒与所述第一磁体间隔设置，所述第一磁体占据所述转筒的内部圆周的1/4-5/6。第一磁体3的设置使箱体2的内部形成有磁区和无磁区。所述有磁区可以对应渣蜡入口4到合成蜡出口10之间的空间，费托合成渣蜡经过所述有磁区。箱体2内的其余空间为所述无磁区，包括废催化剂出口8，且费托合成渣蜡不经过所述无磁区。费托合成渣蜡在所述有磁区内时，含有的废催化剂可以被吸引到转筒6的表面上。转筒6转动到无磁区时，吸引的废催化剂可以脱落。第一磁体3可以是底面和顶面为相同扇形的柱状体，柱状体与转筒6同轴设置，扇形的圆心角可以为90-300°，只要满足提供吸引渣蜡中废催化剂的磁场即可。

根据本发明，优选地，所述装置还包括驱动设备，用于驱动所述转筒6的转动方向与所述费托合成渣蜡在所述箱体2内的流动方向相反。这样转筒6转动经过所述有磁区时，通过接触或未接触的方式吸引同时经过所述有磁区的费托合成渣蜡中的废催化剂；然后转筒6带着吸引的废催化剂转动进入所述无磁区且不与费托合成渣蜡相遇，废催化剂在所述无磁区即可脱离转筒6。除去废催化剂后的转筒6可以继续转动再次进入所述有磁区，重复吸引废催化剂的操作。

本发明中，优选地，如图2所示，费托合成渣蜡可以从渣蜡入口4进入装置，在惯性和重力作用下逆时针方向流入箱体2与转筒6之间的空间，第一磁体3对应渣蜡流过的空间为有磁区，提供磁场吸引渣蜡中的废催化剂；废催化剂附着在转筒6的表面上，脱除催化剂的渣蜡继续逆时针流入装置的底部从合成蜡出口10排出；带有废催化剂的转筒6沿顺时针方向继续转动，不与费托合成渣蜡接触，转到无磁区，废催化剂不再受磁场吸引，可以通过刮板9脱离转筒6，从废催化剂出口8排出装置。

根据本发明，优选地，所述一级磁分离装置中，所述合成蜡出口10设置在所述箱体2的底部且向下开口，所述渣蜡入口4设置在所述箱体2的一侧上方，所述废催化剂出口8设置在所述箱体2上与所述渣蜡入口4不同侧的下方。如图2所示，渣蜡入口4和合成蜡出口10处于所述有磁区，废催化剂出口8处于无磁区。优选地，渣蜡入口4设置为向上开口；所述废催化剂出口8设置为向下开口。

本发明中，所述装置的尺寸大小可以根据渣蜡处理要求确定，满足渣蜡的处理能力即可。可以第一磁体3、转筒6和箱体2的直径依次增大。

根据本发明，优选地，所述一级磁分离装置中，在所述渣蜡入口4、合成蜡出口10和废催化剂出口8分别设置有密封结构以密闭所述箱体2。以保证废催化剂不与空气接触，发生危险。同时，转筒6也设置将第一磁体3密封在内部，不与费托合成渣蜡、废催化剂、合成蜡直接接触。

结合图2，所述一级磁分离装置E1包括：转轴7、第一磁体3(固定不动)、转筒6(可旋转)、箱体2(壳体5上设有保温结构蒸汽盘管或电伴热丝)、渣蜡进料口4、刮板9、合成蜡出口10、废催化剂出口8、支架1。费托合成渣蜡从渣蜡进料口4流入装置，在惯性和重力作用下逆时针流向箱体2的底部，经过存在第一磁体3产生的磁场的有磁区，费托合成渣蜡中的废催化剂被吸引附着在转筒6的外表面；转筒6在电机的带动下顺时针转动，废催化剂随转筒6一起转动至无磁区，在刮板9的作用下废催化剂从转筒6上脱落，进而从废催化剂出口8离开装置。流动到箱体2的底部的费托合成渣蜡被分离出废催化剂，得到含有微量催化剂细粉的合成蜡，从装置下方的合成蜡出口10流出装置。

本发明中，所述第一磁体3可以选择永磁磁体和/或电磁磁体，优选为永磁磁体。

本发明中，刮板9优选垂直转筒6的表面设置。以更有效地去除转筒6表面的废催化剂。

根据本发明，所述二级磁分离装置E4用于进一步分离所述合成蜡液中残存的细催化剂，可以为高梯度磁分离器。所述二级磁分离装置E4可以为圆筒形状的容器。容器内的结构可以包括用于固定和支撑磁介质的内构件，以及用于防止漏磁且使磁场更均匀的上、下磁极头。在筒体的内部填充例如导磁不锈钢丝毛的磁介质，优选不锈钢丝毛的直径为0.1-1mm。所述磁介质在所述筒体内的填充率为0.5-30体积％，优选为1-10体积％。优选地，所述二级磁分离装置可以是多个，可以是并联连接，实现进行所述填充介质冲洗时，可以多个所述二级磁分离装置之间进行切换，保证分离所述合成蜡液中细催化剂的连续进行，也可以保证整个所述系统的连续运转。

本发明中，所述第二磁体可以为电磁体，仅在通电时产生磁场。可以在所述合成蜡液流经所述二级磁分离装置中的筒体和磁介质时，所述第二磁体因通电产生磁场，进行二级磁分离，所述合成蜡液中的细催化剂沉积在所述二级磁分离装置中；同时所述冲洗管路为关闭状态。当所述合成蜡液不流经所述二级磁分离装置中的筒体和磁介质时，所述二级磁分离装置进行冲洗过程，所述第二磁体不通电不产生磁场，同时所述冲洗管路为打开状态，进行冲洗所述二级磁分离装置中沉积的细催化剂。

本发明中，所述一级和二级磁分离装置还可以在外部有蒸汽或电伴热，可以保证流经所述一级磁分离装置的所述费托合成渣蜡和流经所述二级磁分离装置的所述合成蜡液处于液态，具有良好的流动性。优选用蒸汽伴热。

本发明第二方面提供一种分离费托合成渣蜡中废催化剂的方法，如图1所示，包括：

(a)将费托合成产物进行闪蒸和降温，得到去除合成气和轻烃后的费托合成渣蜡；

(b)将所述渣蜡引入本发明所述的系统，在所述系统的一级磁分离装置中，在第一加热和惰性气氛下进行一级磁分离，得到废催化剂和合成蜡液；

(c)将所述合成蜡液引入所述系统的二级磁分离装置中，在第二加热和惰性气氛下进行二级磁分离，得到合成蜡和细催化剂。

本发明提供的上述系统用于分离费托合成渣蜡中废催化剂。本发明提供的方法中，步骤(a)可以将费托合成反应，如经浆态床反应器得到的费托合成产物进行净化后，得到费托合成渣蜡引入本发明的系统。

本发明中，费托合成产物可以是浆态床反应器中合成气在费托合成催化剂存在下合成得到含有催化剂和合成蜡的浆液。步骤(a)可以在渣蜡闪蒸罐中进行，经压力降低产物中溶解的合成气和低碳烃类挥发除去，得到费托合成渣蜡(简称渣蜡)，其中废催化剂的固含量可以为10-20重量％。优选地，闪蒸压力为0.3-1MPa。同时，渣蜡可以降温，所述降温达到的温度可以为120-230℃，优选为150-200℃。

根据本发明，步骤(b)可以在一定温度和惰性气氛条件下进行。如在图2所示的本发明提供的一级磁分离装置中进行一级磁分离催化剂。优选地，步骤(b)中，所述渣蜡靠惯性和重力向下流动，所述一级磁分离装置中的转筒的转动方向与所述渣蜡的流动方向相反。

根据本发明，一级磁分离催化剂装置中，保温结构可以提供温度保证渣蜡为流动状态。优选地，步骤(b)中，第一加热温度为120-230℃，优选为150-200℃。加热的方式可以是本发明提供的一级磁分离装置的箱体外的保温结构用蒸汽或电伴热，优选用蒸汽伴热。惰性气氛可以是氮气，以保证磁分离过程的安全，防止渣蜡携带的催化剂发生氧化。惰性气氛通入保证所述一级磁分离装置的工作压力为0.1-0.8MPa，优选为0.1-0.3MPa。本发明提供的方法中，所述一级磁分离装置的转筒转动可以将在第一磁体3产生的磁场作用下吸引而附着的催化剂脱离与渣蜡的接触，当转筒转到没有磁场的位置时，催化剂可以脱离回收。优选地，所述转筒转动的表面线速度为0.01-1.5m/s，优选为0.03-0.8m/s。保证转筒6与渣蜡之间有充足的相遇时间，保证分离废催化剂的效果。

根据本发明，所述第一磁体3可以选择永磁磁体和/或电磁磁体，优选为永磁磁体。优选地，所述一级磁分离装置中，所述一级磁分离的磁感应强度为100-15000高斯，优选为300-5000高斯，更优选为500-2000高斯。本发明中，所述一级磁分离的磁感应强度是指所述第一磁体3在所述转筒2的表面所形成的磁场的磁感应强度。

根据本发明，步骤(c)中，第二加热温度为120-230℃，优选为150-200℃；所述二级磁分离装置的工作压力为0.1-0.8MPa，优选为0.1-0.3MPa。可以通过在所述二级磁分离装置中的筒体外部设置蒸汽或电伴热，优选用蒸汽伴热以保证实现达到第二加热温度，保证所述合成蜡为液态并良好流动。所述二级磁分离装置可以控制下游阀门，使所述二级磁分离装置内的压力保持在上述范围内。为更好地脱除细催化剂，优选地，所述二级磁分离装置中，所述二级磁分离的磁感应强度为1000-50000高斯，优选为2000-30000高斯，更优选为3000-20000高斯。本发明中，所述二级磁分离的磁感应强度是指所述第二磁体在筒体内部形成的磁场的磁感应强度。

本发明中，所述二级磁分离装置被设置成需要间隙进行冲洗，以去除所述二级磁分离装置中沉积的细催化剂。所述二级磁分离装置中的所述第二磁体优选选择电磁体，可以通电时产生磁场，此时所述合成蜡液从所述二级磁分离装置E4的一端(上或下)进入与所述磁介质接触，合成蜡液中的细颗粒催化剂受磁场作用吸附在不锈钢丝毛(磁介质)上，分离得到的合成蜡从二级磁分离装置E4的另一端(下或上)引出。待不锈钢丝毛达到较高吸附量后，断电断掉磁场进行冲洗过程，并关闭所述二级磁分离装置E4两端的进、出料阀门；同时打开与所述二级磁分离装置E4连通的所述冲洗管线，可以将干净的合成蜡、石蜡或柴油等作为冲洗液引入所述二级分离装置E4冲洗所述磁介质，并将冲洗得到细催化剂储存在所述合成蜡储罐E6中。冲洗过程结束后，关闭所述冲洗管线的阀门并给所述第二磁体通电重新形成磁场，并同时打开进出料阀门，将合成蜡液重新引入所述二级磁分离装置E4，继续进行所述二级磁分离。在所述二级磁分离装置E4中完成磁分离和冲洗为完成一个周期。所述合成蜡液流经所述二级磁分离装置的截面流速为0.01-0.2m/s，优选0.03-0.10m/s。本发明中可以设置多个并联的所述二级磁分离装置E4。所述冲洗可以在多个所述二级磁分离装置E4间切换进行，使本发明提供的分离费托合成渣蜡中废催化剂的方法连续进行。

结合图1，合成气在浆态床费托合成反应器中进行费托合成反应(压力2-3MPa，温度260-300℃)。当更换催化剂时，浆态床费托合成反应器中的催化剂与合成蜡的浆液(渣蜡)(废固含量为10-20重量％)排放到带有搅拌器的渣蜡闪蒸罐中，渣蜡闪蒸罐的压力为0.3-1MPa，压力降低，费托合成产物中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成渣蜡；随后，渣蜡闪蒸罐中的渣蜡引入一级磁分离装置E1，实现催化剂与合成蜡的初步分离，分出的含有微量催化剂细颗粒的合成蜡液进入合成蜡中间罐E2中，分出的富含催化剂的废催化剂进入废催化剂接收槽E3；合成蜡中间罐E2中的合成蜡液再送入进入二级磁分离装置E4中进一步分离出催化剂细粉，得到的合成蜡进入合成蜡储罐E5中；当二级磁分离装置E4中填充的磁介质吸附较多的细催化剂后，进行冲洗过程，或同时切换多个二级磁分离装置，冲洗出沉积的细催化剂，得到的含有催化剂细粉的浓浆液卸入细催化剂接收槽E6中；废催化剂和细催化剂最终可以送入焚烧炉E7中进行焚烧处理。切换冲洗的时机可以根据分离后的合成蜡中废固含量的指标来控制。当指标超过合成蜡质量要求，则切换冲洗。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

实施例1

合成气使用含有铁基催化剂在浆态床费托合成反应器(压力3.0MPa、温度260℃)中进行费托合成反应，得到的含催化剂与重质蜡的浆液排放到带有搅拌器的渣蜡闪蒸罐中，渣蜡闪蒸罐的压力为0.5MPa。由于压力降低，浆液中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成渣蜡。渣蜡闪蒸罐的温度为150℃，渣蜡中废催化剂的质量分数为15％。

将渣蜡引入一级磁分离器E1的进料口，进料量为300kg/h。一级磁分离器E1中；转筒6的直径为600mm，长度为800mm；第一磁体3是永磁磁极，扇形柱状体，扇形圆心角为280°，箱体2、转筒6和第一磁体3同轴设置。第一磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为1500高斯。

转筒6转动的表面线速度为0.03m/s。费托合成渣蜡在箱体2的内壁上逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；一级磁分离器E1外壳用蒸汽伴热，磁分离器内的温度为180℃，磁分离器压力为0.1MPa。经一级磁分离器E1后，在合成蜡出口10得到废催化剂固含量为180μg/g的合成蜡液，在废催化剂出口8得到固含量为62重量％的废催化剂。

一级磁分离器E1分离出合成蜡液送入二级磁分离器E4中进一步分离出催化剂细粉。二级磁分离器E4的筒体直径为60mm，填充1体积％的导磁不锈钢丝毛(直径0.1mm)，装填高度90mm，电磁体的磁感应强度为20000高斯，合成蜡液流经二级磁分离装置E4的截面流速为0.05m/s；二级磁分离器E4的筒体用蒸汽伴热，温度为180℃，压力为0.1MPa。分离出的细催化剂浆液的固含量为2％，分出的合成蜡中废催化剂固含量为小于10μg/g。

一级磁分离器E1和二级磁分离器E4分出的废催化剂和细催化剂送入焚烧炉中，在1000℃下焚烧4h，固体废物中未检测出有机物。

实施例2

合成气使用含有铁基催化剂在浆态床费托合成反应器(压力2.0MPa、温度300℃)中进行费托合成反应，得到的含催化剂与重质蜡的浆液排放到带有搅拌器的渣蜡闪蒸罐中，渣蜡闪蒸罐的压力为0.3MPa。由于压力降低，浆液中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成渣蜡。渣蜡闪蒸罐的温度为200℃，渣蜡中废催化剂的质量分数为10％。

将渣蜡引入一级磁分离器E1的进料口，进料量为600kg/h。一级磁分离器E1中；转筒6的直径为600mm，长度为800mm；第一磁体3是永磁磁极，扇形柱状体，扇形圆心角为300°，箱体2、转筒6和第一磁体3同轴设置。第一磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为500高斯。

转筒6转动的表面线速度为0.80m/s。费托合成渣蜡在箱体2的内壁上逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；一级磁分离器E1外壳用蒸汽伴热，磁分离器内的温度为150℃，磁分离器压力为0.2MPa。经一级磁分离器E1后，在合成蜡出口10得到废催化剂固含量为300μg/g的合成蜡液，在废催化剂出口8得到固含量为59重量％的废催化剂。

一级磁分离器E1分离出合成蜡液送入二级磁分离器E4中进一步分离出催化剂细粉。二级磁分离器E4的筒体直径为100mm，填充10体积％的不锈钢丝毛(直径0.2mm)，填充高度150mm，电磁体的磁感应强度为3000高斯，合成蜡液流经二级磁分离装置E4的截面流速为0.03m/s；二级磁分离器E4的筒体用蒸汽伴热，温度为200℃，压力为0.2MPa。分离出的细催化剂浆液的固含量为2％，分出的合成蜡中废催化剂固含量为小于10μg/g。

一级磁分离器E1和二级磁分离器E4分出的废催化剂和细催化剂送入焚烧炉中，在1000℃下焚烧4h，固体废物中未检测出有机物。

实施例3

合成气使用含有铁基催化剂在浆态床费托合成反应器(压力2.6MPa、温度280℃)中进行费托合成反应，得到的含催化剂与重质蜡的浆液排放到带有搅拌器的渣蜡闪蒸罐中，渣蜡闪蒸罐的压力为1.0MPa。由于压力降低，浆液中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成渣蜡。渣蜡闪蒸罐的温度为180℃，渣蜡中废催化剂的质量分数为20％。

将渣蜡引入一级磁分离器E1的进料口，进料量为600kg/h。一级圆筒磁分离器E1中；转筒6的直径为600mm，长度为800mm；第一磁体3是永磁磁极，扇形柱状体，扇形圆心角为90°，箱体2、转筒6和第一磁体3同轴设置。第一磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为2000高斯。

转筒6转动的表面线速度为0.15m/s。费托合成渣蜡在箱体2的内壁上逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；一级磁分离器E1外壳用蒸汽伴热，磁分离器内的温度为150℃，磁分离器压力为0.3MPa。经一级磁分离器E1后，在合成蜡出口10得到废催化剂固含量为150μg/g的合成蜡液，在废催化剂出口8得到固含量为61重量％的废催化剂。

一级磁分离器E1分离出合成蜡液送入二级磁分离器E4中进一步分离出催化剂细粉。二级磁分离器E4的筒体直径为60mm，填充4体积％的导磁不锈钢丝毛(直径0.5mm)，填充高度90mm，电磁体的磁感应强度为10000高斯，合成蜡液流经二级磁分离装置E4的截面流速为0.1m/s；二级磁分离器E4的筒体用蒸汽伴热，温度为150℃，压力为0.3MPa。分离出的细催化剂浆液的固含量为2％，分出的合成蜡中废催化剂固含量为20μg/g。

一级磁分离器E1和二级磁分离器E4分出的废催化剂和细催化剂送入焚烧炉中，在1000℃下焚烧4h，固体废物中未检测出有机物。

实施例4

合成气使用含有铁基催化剂在浆态床费托合成反应器(压力3.0MPa、温度260℃)中进行费托合成反应，得到的含催化剂与重质蜡的浆液排放到带有搅拌器的渣蜡闪蒸罐中，渣蜡闪蒸罐的压力为0.5MPa。由于压力降低，浆液中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成渣蜡。渣蜡闪蒸罐的温度为150℃，渣蜡中废催化剂的质量分数为15％。

将渣蜡引入一级磁分离器E1的进料口，进料量为100kg/h。一级磁分离器E1中；转筒6的直径为600mm，长度为800mm；第一磁体3是永磁磁极，扇形柱状体，扇形圆心角为280°，箱体2、转筒6和第一磁体3同轴设置。第一磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为100高斯。

转筒6转动的表面线速度为0.01m/s。费托合成渣蜡在箱体2的内壁上逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；一级磁分离器E1外壳用蒸汽伴热，磁分离器内的温度为230℃，磁分离器压力为0.8MPa。经一级磁分离器E1后，在合成蜡出口10得到废催化剂固含量为300μg/g的合成蜡液，在废催化剂出口8得到固含量为59重量％的废催化剂。

一级磁分离器E1分离出合成蜡液送入二级磁分离器E4中进一步分离出催化剂细粉。二级磁分离器E4的筒体直径为20mm，填充30体积％的导磁不锈钢丝毛(直径1mm)，装填高度30mm，电磁体的磁感应强度为50000高斯，合成蜡液流经二级磁分离装置E4的截面流速为0.2m/s；二级磁分离器E4的筒体用蒸汽伴热，温度为120℃，压力为0.1MPa。分离出的细催化剂浆液的固含量为3％，分出的合成蜡中废催化剂固含量为小于10μg/g。

一级磁分离器E1和二级磁分离器E4分出的废催化剂和细催化剂送入焚烧炉中，在1000℃下焚烧4h，固体废物中未检测出有机物。

实施例5

合成气使用含有铁基催化剂在浆态床费托合成反应器(压力3.0MPa、温度260℃)中进行费托合成反应，得到的含催化剂与重质蜡的浆液排放到带有搅拌器的渣蜡闪蒸罐中，渣蜡闪蒸罐的压力为0.5MPa。由于压力降低，浆液中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成渣蜡。渣蜡闪蒸罐的温度为150℃，渣蜡中废催化剂的质量分数为15％。

将渣蜡引入一级磁分离器E1的进料口，进料量为600kg/h。一级磁分离器E1中；转筒6的直径为300mm，长度为400mm；第一磁体3是电磁体，扇形布置，扇形圆心角为90°，箱体2、转筒6和第一磁体3同轴设置。第一磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为15000高斯。

转筒6转动的表面线速度为1.5m/s。费托合成渣蜡在箱体2的内壁上逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；一级磁分离器E1外壳用蒸汽伴热，磁分离器内的温度为120℃，磁分离器压力为0.8MPa。经一级磁分离器E1后，在合成蜡出口10得到废催化剂固含量为150μg/g的合成蜡液，在废催化剂出口8得到固含量为57重量％的废催化剂。

一级磁分离器E1分离出合成蜡液送入二级磁分离器E4中进一步分离出催化剂细粉。二级磁分离器E4的筒体直径为40mm，填充0.5体积％的导磁不锈钢丝毛(直径0.1mm)，装填高度60mm，电磁体的磁感应强度为1000高斯，合成蜡液流经二级磁分离装置E4的截面流速为0.2m/s；二级磁分离器E4的筒体用蒸汽伴热，温度为230℃，压力为0.1MPa。分离出的细催化剂浆液的固含量为2％，分出的合成蜡中废催化剂固含量为小于20μg/g。

一级磁分离器E1和二级磁分离器E4分出的废催化剂和细催化剂送入焚烧炉中，在1000℃下焚烧4h，固体废物中未检测出有机物。

通过以上实施例可以看出，采用本发明提供的装置和方法的实施例具有更好的分离渣蜡中废催化剂的效果，可以将废催化剂含量在10-20重量％的渣蜡进行二级磁分离后，分离出高固含量的废催化剂和细催化剂，同时得到合格的合成蜡产品，其中废催化剂固含量为20μg/g以下。经连续长周期操作本发明提供的装置，可以实现从渣蜡中累积回收合成蜡产品，合成蜡产品的回收率可达70％以上。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种分离费托合成渣蜡中废催化剂的系统，包括：

一级磁分离装置、合成蜡中间罐、废催化剂接收槽、二级磁分离装置、冲洗管路、合成蜡储罐、细催化剂接收槽和焚烧炉；其中，

所述一级磁分离装置用于将来自费托合成装置产生的费托合成渣蜡进行一级磁分离，得到的废催化剂储存到所述废催化剂接收槽中，得到的合成蜡液储存到所述合成蜡中间罐中；

所述二级磁分离装置用于将来自所述合成蜡中间罐中的合成蜡液进行二级磁分离，得到的合成蜡储存到合成蜡储罐；

所述冲洗管路连通所述二级磁分离装置，用于冲洗所述二级磁分离装置中沉积的细催化剂，并输送到所述细催化剂接收槽中；

所述焚烧炉用于将来自所述废催化剂接收槽中的废催化剂和来自所述细催化剂接收槽中的细催化剂进行焚烧处理；

其中，所述一级磁分离装置包括以下部分：

设置有渣蜡入口、合成蜡出口、废催化剂出口和加热保温结构的密闭箱体，设置在所述箱体内的可转动的密封转筒，固定在所述转筒内的第一磁体，和设置在所述废催化剂出口且与所述转筒的外表面接触的刮板；

所述第一磁体的位置与所述箱体中从所述渣蜡入口到所述合成蜡出口之间的空间相对应，用于吸引费托合成渣蜡中的废催化剂附着在所述转筒的外表面；所述刮板用于去除所述转筒的外表面上的废催化剂；

所述二级磁分离装置包括以下部分：

筒体、填充在筒体内的磁介质和围绕筒体外的第二磁体。

2.根据权利要求1所述的系统，其中，所述一级磁分离装置中，所述箱体与所述转筒间隔设置，形成费托合成渣蜡流动或废催化剂移动的空间；

优选地，所述转筒与所述第一磁体间隔设置，所述第一磁体占据所述转筒的内部圆周的1/4-5/6。

3.根据权利要求1或2所述的系统，其中，所述一级磁分离装置还包括驱动设备，用于驱动所述转筒的转动方向与所述费托合成渣蜡在所述箱体内的流动方向相反。

4.根据权利要求1所述的系统，其中，所述一级磁分离装置中，所述合成蜡出口设置在所述箱体的底部且向下开口，所述渣蜡入口设置在所述箱体的一侧上方，所述废催化剂出口设置在所述箱体上与所述渣蜡入口不同侧的下方。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的装置，其中，所述一级磁分离装置中，在所述渣蜡入口、合成蜡出口和废催化剂出口分别设置有密封结构以密闭所述箱体。

6.一种分离费托合成渣蜡中废催化剂的方法，包括：

(a)将费托合成产物进行闪蒸和降温，得到去除合成气和轻烃后的费托合成渣蜡；

(b)将所述渣蜡引入权利要求1-5中任意一项所述的系统，在所述系统的一级磁分离装置中，在第一加热和惰性气氛下进行一级磁分离，得到废催化剂和合成蜡液；

(c)将所述合成蜡液引入所述系统的二级磁分离装置中，在第二加热和惰性气氛下进行二级磁分离，得到合成蜡和细催化剂。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(a)中，闪蒸压力为0.3-1MPa，所述降温达到的温度为120-230℃，优选为150-200℃。

8.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(b)中，所述渣蜡靠惯性和重力向下流动，所述一级磁分离装置中的转筒的转动方向与所述渣蜡的流动方向相反；

优选地，所述转筒转动的表面线速度为0.01-1.5m/s，更优选为0.03-0.8m/s。

9.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(b)中，第一加热温度为120-230℃，优选为150-200℃；所述一级磁分离装置的工作压力为0.1-0.8MPa，优选为0.1-0.3MPa；

优选地，所述一级磁分离装置中，所述一级磁分离的磁感应强度为100-15000高斯，优选为300-5000高斯，更优选为500-2000高斯。

10.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(c)中，第二加热温度为120-230℃，优选为150-200℃；所述二级磁分离装置的工作压力为0.1-0.8MPa，优选为0.1-0.3MPa；

优选地，所述二级磁分离装置中，所述二级磁分离的磁感应强度为1000-50000高斯，优选为2000-30000高斯，更优选为3000-20000高斯。

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