CN101649013A - 阴离子絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阴离子絮凝剂及其制备方法,制备方法包括如下步骤:在氮气气氛中,将丙烯酸盐溶液、干基引发剂溶液和干基还原剂溶液同时加入分散介质和分散稳定剂水溶液,反应,获得产品;各组分重量份如下:丙烯酸盐溶液300-400份,干基引发剂溶液0.1-0.3份,干基还原剂溶液0.01-0.1份,分散介质1-5份,分散稳定剂1-5份,水300~510份。本发明的制备方法与现有技术相比分子量高,制得的聚丙烯酸絮凝剂具有分子量高、流动性好,残余单体含量低,水溶性能好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种阴离子絮凝剂及其该絮凝剂的制备方法。
背景技术
高分子量的聚丙烯酸钠是一种新型的水溶性高分子絮凝剂。现广泛用于食品工业、造纸行业、城市污水处理;烧碱和纯碱制造业的盐水精致;制糖行业糖汁澄清;氧化铝厂的赤泥沉降分离。其絮凝作用一是通过丙烯酸聚合物电离后的负电荷,中和水中带正电粒子的的电荷;二是大分子的架桥作用使水中颗粒物质絮凝沉降。现有方法合成的高分子聚丙烯酸钠,存在由于交联作用使其水溶性差,由于吸湿性强在溶解时容易结团、存放时易吸潮而结块等问题,直接影响其使用。另外在制备过程中,由于大块凝胶,难以切碎和干燥。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种具有良好流动性、速溶性、高固含量和高分子量的阴离子离子絮凝剂,以及该阴离子絮凝剂的制备方法。
本发明的制备方法,包括如下步骤:
在氮气气氛中,将丙烯酸盐溶液、引发剂溶液和还原剂溶液同时加入分散介质和分散稳定剂水溶液,优选的,滴加时间为2-4个小时,65-80℃反应2-4个小时,获得产品;以上各组分重量份如下:
丙烯酸盐溶液 300-400份
干基引发剂溶液 0.1-0.3份
干基还原剂溶液 0.01-0.1份
分散介质 1-5份
分散稳定剂 1-5份
水 300~510份;
术语“干基”指的是不含有水,如干基引发剂溶液,指的是不含有水份的引发剂;
所述的丙烯酸盐为丙烯酸钠或丙烯酸钾,丙烯酸盐的重量浓度为40~50%;
所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种,所述的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾等的一种;引发剂溶液的重量浓度为0.5~1.5%;还原剂溶液的重量浓度为0.05~0.5%;
所述的分散介质为聚乙二醇(重均分子量为10000-20000);
所述的分散稳定剂为聚氧化乙烯或聚乙烯吡咯烷酮(重均分子量为10000-20000)中的一种;
本发明的制备方法与现有技术相比分子量高,,制得的聚丙烯酸絮凝剂具有分子量高、流动性好,残余单体含量低,水溶性能好等优点。
具体实施方式
实施例中,如无特别说明,均为重量份。
实施例1
取80份氢氧化钠在搅拌下溶解于170份去离子水中,控制在温度40℃以下,在冰浴条件下,将其缓慢加入到144份丙烯酸中,搅拌均匀,然后加入活性炭50份,搅拌两个小时后过滤,得丙烯酸钠溶液394份,为A溶液;
取0.1份过硫酸铵溶解在20份去离子水中,为B溶液;
取0.01份亚硫酸氢钠溶解在20份去离子水中,为C溶液;
D、在装有搅拌、温度计、导气装置和进料装置的四口烧瓶中,加入506份去离子水、5份分散介质聚乙二醇和5份分散稳定剂聚氧化乙烯,搅拌溶解,通氮气15分钟后,加热升温至70℃时,同时滴加A、B、C,3个小时滴加完毕后,在同温下继续反应2个小时后,降温至50℃,开始放料,用凝胶色谱法测得重均分子量为1.2×107,溶解时间为25分钟。
实施例2
取64份氢氧化钠在搅拌下溶解于136份去离子水中,控制在温度40℃以下,在冰浴条件下,将其缓慢加入到115份丙烯酸中,搅拌均匀,然后加入活性炭35份,搅拌两个小时后过滤,得丙烯酸钠溶液315份;为A溶液;
取0.3份过硫酸铵溶解在20份去离子水中;为B溶液;
取0.1份亚硫酸氢钠溶解在20份去离子水中;为C溶液;
在装有搅拌、温度计、导气装置和进料装置的四口烧瓶中,加入397份去离子水、3份分散介质聚乙二醇和3份分散稳定剂聚氧化乙烯,搅拌溶解,通氮气15分钟后,加热升温至75℃时,同时滴加A、B、C,3.5个小时滴加完毕后,在同温下继续反应2个小时后,降温至50℃,开始放料,用凝胶色谱法测得重均分子量为8.7×106,溶解时间为15分钟。
实施例3
取72份氢氧化钠在搅拌下溶解于153份去离子水中,控制在温度40℃以下,在冰浴条件下,将其缓慢加入到130份丙烯酸中,搅拌均匀,然后加入活性炭45份,搅拌两个小时后过滤,得丙烯酸钠溶液355份;为A溶液;
取0.2份过硫酸铵溶解在20份去离子水中;为B溶液;
取0.05份亚硫酸氢钠溶解在20份去离子水中;为C溶液;
在装有搅拌、温度计、导气装置和进料装置的四口烧瓶中,加入451份去离子水、3份分散介质聚乙二醇和3份分散稳定剂聚氧化乙烯,搅拌溶解,通氮气15分钟后,加热升温至80℃时,同时滴加A、B、C,4个小时滴加完毕后,在同温下继续反应1个小时后,降温至50℃,开始放料,用凝胶色谱法测得重均分子量为9.8×106,溶解时间为15分钟。
Claims (8)
1.阴离子絮凝剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在氮气气氛中,将丙烯酸盐溶液、引发剂溶液和还原剂溶液同时加入分散介质和分散稳定剂水溶液,反应,获得产品;以上各组分重量份如下:
丙烯酸盐溶液 300-400份
干基引发剂溶液 0.1-0.3份
干基还原剂溶液 0.01-0.1份
分散介质 1-5份
分散稳定剂 1-5份
水 300~510份。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在氮气气氛中,将丙烯酸盐溶液、引发剂溶液和还原剂溶液同时加入分散介质和分散稳定剂水溶液,滴加时间为2-4个小时,65-80℃反应2-4个小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的丙烯酸盐为丙烯酸钠或丙烯酸钾,丙烯酸盐的重量浓度为40~50%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的还原剂为亚硫酸
钠、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾的一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的分散介质为聚乙二醇。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的分散稳定剂为聚氧化乙烯或聚乙烯吡咯烷酮。
8.根据权利要求1~7任一项所述的方法制备的阴离子絮凝剂。
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CN200910054075A CN101649013A (zh) | 2009-06-29 | 2009-06-29 | 阴离子絮凝剂及其制备方法 |
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CN110723796A (zh) * | 2019-11-01 | 2020-01-24 | 常州市振邦化工制造有限公司 | 一种催化裂化烟气脱硫污水用絮凝剂及其制备方法 |
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