CN101643383B - 一种1,1-二苯基乙烷绝缘油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1,1-二苯基乙烷绝缘液体的制备方法,其特点是:在路易氏酸催化剂存在的条件下,将苯加热达到反应温度后,向苯中缓慢滴加1,1-二氯乙烷,滴加完毕后继续升温反应一定时间,产物经水洗碱洗后,经过精馏后得到1,1-二苯基乙烷。该绝缘液体具有介质损耗低、芳香度高、粘度低等优点,可用作高性能电力电容器浸渍剂。
Description
(一)技术领域:
本发明涉及一种1,1-二苯基乙烷绝缘油的制备方法,所合成的绝缘液体主要用作电力电容器的浸渍剂。
(二)背景技术:
随着我国电力行业的迅猛发展,电力系统规模的不断扩大,电力电容器在的重要性日益增加,对电力电容器的要求也越来越高,出现了低损耗、高可靠性、小型化的趋势。近年来,全膜电力电容器的出现,对电力电容器浸渍剂提出了更高的要求。电力电容器的安全运行,要求绝缘介质具有粘度低、介质损耗低,局部放电性能及吸气性好等特点。目前,我国普遍使用的绝缘油的主要成分主要有苄基甲苯(MBT)、二苄基甲苯(DBT)、二芳基乙烷(PXE)等。最新的研究结果显示,绝缘液体的芳香度、粘度、凝点等物理和化学性能指标直接影响到它的电气性能指标,进而影响到电力电容器的高效安全运行。1,1-二苯基乙烷是目前Mitsubishi International GMBH公司所生产的高端电力电容器绝缘液体中(商品名为SAS-70E)的重要组分之一,此类绝缘油是高压电容器绝缘油的发展方向。目前,1,1-二苯基乙烷的生产方法主要是美国专利U.S.Patent 4982025所提出的从乙苯生产过程中的塔底油分离得到。
(三)发明内容:
本发明利用电石厂回收料1,1-二氯乙烷为主要原料,在路易氏酸催化下发生烷基化反应,合成1,1-二苯基乙烷绝缘油。
本发明通过如下措施来达到:一种1,1-二苯基乙烷的制备方法,其特征是:将一定量的苯与占反应液总量1%~10%的路易氏酸催化剂通过机械搅拌混合均匀,将反应混合物加热至一定温度后,再向反应混合物中缓慢滴加占反应液总量5%~30%的1,1-二氯乙烷,滴加完毕后继续升温反应一定时间。对反应混合物分别进行水洗、碱洗,最后经过精馏后得到1,1-二苯基乙烷。
本发明还可以通过如下措施来达到:其特征是:将一定量的苯与占反应液总量1%~10%的路易氏酸催化剂通过机械搅拌混合均匀,将反应混合物加热至一定温度后,再向反应混合物中缓慢滴加占反应液总量5%~30%的1,1-二氯乙烷,滴加
完毕后继续升温反应一定时间。对反应混合物分别进行水洗、碱洗,最后经过精馏后得到1,1-二苯基乙烷。
本发明提供的制备方法的特点是:所需原材料1,1-二氯乙烷是一种合成聚氯乙烯的副产物,可实现该副产物的综合利用;本发明提供的制备方法方法简单,产品收率高,生产成本低,具有广阔的市场应用前景。
(四)具体实施方式:
下面详细说明本发明并给出几个实施例:
实施例1:苯386.15克,升温至30摄氏度,向苯中加入15.25克三氯化铝,缓慢滴加60.15克1,1-二氯乙烷,持续4小时滴加完毕,然后升温至60摄氏度,继续反应1.5小时。将反应结束后的混合物水洗碱洗然后再水洗至中性,经蒸馏截取180~200摄氏度组分(真空度0.1兆帕),得到1,1-二苯基乙烷。产品收率为63.6%。
实施例2:苯366.25克,升温至35摄氏度,向苯中加入11.6克三氯化铝,缓慢滴加48.35克1,1-二氯乙烷,持续3小时滴加完毕,然后升温至70摄氏度,继续反应1.5小时。将反应结束后的混合物水洗碱洗然后再水洗至中性,经蒸馏截取180~200摄氏度组分(真空度0.1兆帕),得到1,1-二苯基乙烷。产品收率为64.25%。
实施例3:苯381.15克,升温至35摄氏度,向苯中加入12.25克三氯化铝,缓慢滴加45.36克1,1-二氯乙烷,持续3小时滴加完毕,然后升温至60摄氏度,继续反应1.5小时。将反应结束后的混合物水洗碱洗然后再水洗至中性,经蒸馏截取180~200摄氏度组分(真空度0.1兆帕),得到1,1-二苯基乙烷。产品收率为66.5%。
实施例4:苯379.15克,升温至40摄氏度,向苯中加入13.36克三氯化铝,缓慢滴加50.15克1,1-二氯乙烷,持续3.25小时滴加完毕,然后升温至60摄氏度,继续反应1.5小时。将反应结束后的混合物水洗碱洗然后再水洗至中性,经蒸馏截取180~200摄氏度组分(真空度0.1兆帕),得到1,1-二苯基乙烷。产品收率为65.1%。
Claims (3)
1.一种1-二苯基乙烷绝缘油的制备方法,其特征是:将一定量的苯与占反应液总量1%~20%的三氯化铝通过机械搅拌混合均匀,将反应混合物加热至一定温度后维持反应混合液的温度在30~50摄氏度之间,再向反应混合物中缓慢滴加占反应液总量5%~40%的1,1-二氯乙烷,滴加完毕后继续升温至60~80摄氏度,反应1.5~2.5小时;对反应混合物分别进行水洗、碱洗至中性,最后将处理过的反应混合物减压蒸馏,在真空度0.1兆帕下截取180~200摄氏度组分,得到1,1-二苯基乙烷。
2.根据权利要求1所述的1,1-二苯基乙烷绝缘油的制备方法,其特征是:三氯化铝的用量为占反应液总量1%~10%;1,1-二氯乙烷的加入量为占反应液总量5%~30%。
3. 根据权利要求1或2所述的一种1,1-二苯基乙烷的制备方法,其特征是:以聚氯乙烯生产过程中的副产物1,1-二氯乙烷为原料合成1,1-二苯基乙烷,其1,1-二氯乙烷的含量60%~90%,用量为反应物总质量的5%~30%。
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