CN101643383B - 一种1,1-二苯基乙烷绝缘油的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种1，1-二苯基乙烷绝缘液体的制备方法，其特点是：在路易氏酸催化剂存在的条件下，将苯加热达到反应温度后，向苯中缓慢滴加1，1-二氯乙烷，滴加完毕后继续升温反应一定时间，产物经水洗碱洗后，经过精馏后得到1，1-二苯基乙烷。该绝缘液体具有介质损耗低、芳香度高、粘度低等优点，可用作高性能电力电容器浸渍剂。

Description

一种1,1-二苯基乙烷绝缘油的制备方法
(一)技术领域：
本发明涉及一种1，1-二苯基乙烷绝缘油的制备方法，所合成的绝缘液体主要用作电力电容器的浸渍剂。
(二)背景技术：
随着我国电力行业的迅猛发展，电力系统规模的不断扩大，电力电容器在的重要性日益增加，对电力电容器的要求也越来越高，出现了低损耗、高可靠性、小型化的趋势。近年来，全膜电力电容器的出现，对电力电容器浸渍剂提出了更高的要求。电力电容器的安全运行，要求绝缘介质具有粘度低、介质损耗低，局部放电性能及吸气性好等特点。目前，我国普遍使用的绝缘油的主要成分主要有苄基甲苯(MBT)、二苄基甲苯(DBT)、二芳基乙烷(PXE)等。最新的研究结果显示，绝缘液体的芳香度、粘度、凝点等物理和化学性能指标直接影响到它的电气性能指标，进而影响到电力电容器的高效安全运行。1，1-二苯基乙烷是目前Mitsubishi International GMBH公司所生产的高端电力电容器绝缘液体中(商品名为SAS-70E)的重要组分之一，此类绝缘油是高压电容器绝缘油的发展方向。目前，1，1-二苯基乙烷的生产方法主要是美国专利U.S.Patent 4982025所提出的从乙苯生产过程中的塔底油分离得到。
(三)发明内容：
本发明利用电石厂回收料1，1-二氯乙烷为主要原料，在路易氏酸催化下发生烷基化反应，合成1，1-二苯基乙烷绝缘油。
本发明通过如下措施来达到：一种1，1-二苯基乙烷的制备方法，其特征是：将一定量的苯与占反应液总量1％～10％的路易氏酸催化剂通过机械搅拌混合均匀，将反应混合物加热至一定温度后，再向反应混合物中缓慢滴加占反应液总量5％～30％的1，1-二氯乙烷，滴加完毕后继续升温反应一定时间。对反应混合物分别进行水洗、碱洗，最后经过精馏后得到1，1-二苯基乙烷。
本发明还可以通过如下措施来达到：其特征是：将一定量的苯与占反应液总量1％～10％的路易氏酸催化剂通过机械搅拌混合均匀，将反应混合物加热至一定温度后，再向反应混合物中缓慢滴加占反应液总量5％～30％的1，1-二氯乙烷，滴加
完毕后继续升温反应一定时间。对反应混合物分别进行水洗、碱洗，最后经过精馏后得到1，1-二苯基乙烷。
本发明提供的制备方法的特点是：所需原材料1，1-二氯乙烷是一种合成聚氯乙烯的副产物，可实现该副产物的综合利用；本发明提供的制备方法方法简单，产品收率高，生产成本低，具有广阔的市场应用前景。
(四)具体实施方式：
下面详细说明本发明并给出几个实施例：
实施例1：苯386.15克，升温至30摄氏度，向苯中加入15.25克三氯化铝，缓慢滴加60.15克1，1-二氯乙烷，持续4小时滴加完毕，然后升温至60摄氏度，继续反应1.5小时。将反应结束后的混合物水洗碱洗然后再水洗至中性，经蒸馏截取180～200摄氏度组分(真空度0.1兆帕)，得到1，1-二苯基乙烷。产品收率为63.6％。
实施例2：苯366.25克，升温至35摄氏度，向苯中加入11.6克三氯化铝，缓慢滴加48.35克1，1-二氯乙烷，持续3小时滴加完毕，然后升温至70摄氏度，继续反应1.5小时。将反应结束后的混合物水洗碱洗然后再水洗至中性，经蒸馏截取180～200摄氏度组分(真空度0.1兆帕)，得到1，1-二苯基乙烷。产品收率为64.25％。
实施例3：苯381.15克，升温至35摄氏度，向苯中加入12.25克三氯化铝，缓慢滴加45.36克1，1-二氯乙烷，持续3小时滴加完毕，然后升温至60摄氏度，继续反应1.5小时。将反应结束后的混合物水洗碱洗然后再水洗至中性，经蒸馏截取180～200摄氏度组分(真空度0.1兆帕)，得到1，1-二苯基乙烷。产品收率为66.5％。
实施例4：苯379.15克，升温至40摄氏度，向苯中加入13.36克三氯化铝，缓慢滴加50.15克1，1-二氯乙烷，持续3.25小时滴加完毕，然后升温至60摄氏度，继续反应1.5小时。将反应结束后的混合物水洗碱洗然后再水洗至中性，经蒸馏截取180～200摄氏度组分(真空度0.1兆帕)，得到1，1-二苯基乙烷。产品收率为65.1％。

Claims (3)

1.一种1-二苯基乙烷绝缘油的制备方法，其特征是：将一定量的苯与占反应液总量1％～20％的三氯化铝通过机械搅拌混合均匀，将反应混合物加热至一定温度后维持反应混合液的温度在30～50摄氏度之间，再向反应混合物中缓慢滴加占反应液总量5％～40％的1，1-二氯乙烷，滴加完毕后继续升温至60～80摄氏度，反应1.5～2.5小时；对反应混合物分别进行水洗、碱洗至中性，最后将处理过的反应混合物减压蒸馏，在真空度0.1兆帕下截取180～200摄氏度组分，得到1，1-二苯基乙烷。
2.根据权利要求1所述的1，1-二苯基乙烷绝缘油的制备方法，其特征是：三氯化铝的用量为占反应液总量1％～10％；1，1-二氯乙烷的加入量为占反应液总量5％～30％。
3. 根据权利要求1或2所述的一种1，1-二苯基乙烷的制备方法，其特征是：以聚氯乙烯生产过程中的副产物1，1-二氯乙烷为原料合成1，1-二苯基乙烷，其1，1-二氯乙烷的含量60％～90％，用量为反应物总质量的5％～30％。
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