CN101643216A - 一种降低分子筛落粉度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种降低颗粒状分子筛粉尘的方法。该方法包括:用高压风对落粉大于60ppm的分子筛产品进行吹扫,再用碱性二氧化硅溶液对分子筛进行表面处理,经过二次活化焙烧,得到低落粉度的分子筛产品。通过该工艺的处理,分子筛产品的粉尘降低到40ppm以下,磨耗从0.1%降低到0.003%;产品的吸附容量和吸附速率在表面处理前后没有明显变化。经过表面处理后的分子筛,可以用作冰箱制冷剂的干燥、气体分离、中空玻璃制作、空气净化等技术领域。
Description
所属技术领域
本发明专利涉及一种降低颗粒状分子筛粉尘的方法。尤其是在沸石分子筛的生产过程中,可以使用该工艺提高分子筛的耐磨性能,降低分子筛的落粉度。
背景技术
传统分子筛的生产过程是:将一定比例的粘土矿物(10~30%)与沸石原粉(70~90%)混合,加40%水份造粒或挤条,制成球形或条形产品,经过活化焙烧以脱除分子筛成型过程中带入的水份。为了保证分子筛的活性,焙烧一般在600℃~700℃较低的温度下进行,分子筛产品依靠粘结剂的加热收缩获得一定的强度,焙烧过程没有发生象陶瓷材料烧结的瓷化过程,因此,产品的机械强度较低,耐磨性能差。在回转窑内进行焙烧作业时,分子筛颗粒之间相互摩擦,或者与金属界面相互摩擦,产生一些细小的粘土或沸石尘粒,这些尘粒由于物理吸附作用松散地附着在产品表面,在使用过程中,由于重力和摩擦力的作用,产生大量的落粉,按照传统工艺,生产的分子筛产品粉尘一般在90~200ppm。
分子筛作为吸附剂或干燥剂,在很多工业领域得到广泛用,如中空玻璃、冰箱制冷剂干燥器、空气净化塔等。在工业操作过程中,大多数分子产品因为自身的质量问题,在装填过程中产生大量粉尘,这些粉尘不仅污染工作环境,还会沉积在管路、阀门上,影响气动管路阀门的自动开关性能和密封性能,并影响到产品气的质量和性能。为此,在干燥和气体分离等作业领域,对分子筛的粉尘指标进行了明确规定,一般要求分子筛的粉尘小于60ppm。
分子筛粉尘采用水浊度法测定,其方法是:将5g样品溶于100ml水中,通过计量透射溶液的光的强度并经过对数处理,获得溶液的浊度值来表示分子筛的粉尘含量。这里使用上海珊科仪器厂WJ-1型数字浊度仪测定分子筛粉尘。
国内外大多数厂家为了降低分子筛的粉尘,采用多次振动筛分操作,将焙烧过程中分子筛表面产生的浮尘通过振动除去;也有一些厂家用强气流吹扫分子筛床层,脱除浮尘;这些方法并没有改善产品表面的耐磨性能,在使用过程中,产品颗粒之间由于相互磨擦,产生二次粉尘,粉尘量仍在90ppm以上。
发明内容
通过分析粉尘产生的原因,我们提出了一种新的表面涂覆工艺,能够在不影响分子筛吸附性能的情况下,将分子筛的粉尘降低到60ppm以内。
分子筛的表面矿物质包括活性的氧化钠、氧化铝、氧化钙等组份,这些组分很容易与二氧化硅发生化学反应,生成硅酸盐矿物。本发明基于这一原理,利用活性二氧化硅与分子筛活性组分间的化学反应,首先对分子筛焙烧过程中产生的表面浮尘进行清洗,再用浓度为0.5~1.5%的活性二氧化硅溶液对分子筛表面进行处理,通过在界面发生的化学反应,在其表面形成一种坚硬、耐磨的沸石膜,使分子筛的耐磨性提高,脱粉率降低。
表面处理是一种涂覆工艺,即在分子筛表面包覆一层二氧化硅水溶液,使二氧化硅与分子筛活性组分发生的化学反应限制在球体表面,即可以保证分子筛的吸附性能不下降,又能提高分子筛的耐磨性能,降低产品的粉尘。本发明的活性二氧化硅溶液可以选用水玻璃和硅溶胶。
本发明通过下列四个过程来实现:
(1)在下列任何一种设备内,包括回转窑、振筛机、造粒机等,用高压空气喷枪清除分子筛表面的浮尘。
(2)在下列任何一种设备内,包括回转窑、反应釜、振筛机、造粒机等,在分子筛表面均匀涂覆活性二氧化硅溶液。
(3)在常温下,活性二氧化硅与分子筛活性组份发生化学反应,在分子筛表面形成一种坚硬保护膜(附图1)
(4)在400~700℃范围内,对上述分子进行二次活化焙烧
利用本发明制备分子筛的生产工艺如附图2。
以下通过附图及实例说明本发明的实施方式。
附图说明
图1表面涂覆处理原理图
图2含有表面处理技术的分子筛生产工艺图
图3经过表面处理的分子筛和原分子筛样品的吸附速率比较
具体实施方式
实施例1
用不同浓度的水玻璃对3A分子筛进行表面处理
取焙烧后的3A分子筛产品100kg,检测其吸附量和粉尘,分别为21.5%和120ppm。在造球机、振筛机或回转窑内,用高压空气吹扫分子筛20分钟,再在造球机、振筛机、回转窑或反应釜等任何一种设备内,用不同浓度的水玻璃对分子筛进行表面涂覆,时间为30分钟左右,保证表面均匀涂覆。涂覆过程完成后,分子筛产品在400~700℃范围的回转窑内经过二次焙烧,得到产品的粉尘和吸附量见下表1。由表中可以看出,随着二氧化硅浓度的提高,分子筛的粉尘逐步降低,但在浓度超过1%时,产品的吸附量开始下降。在浓度为0.5%~1%时,产品粉尘小于30ppm,吸附量没有明显降低。
表1不同浓度的水玻璃溶液对分子筛粉尘和吸附量的影响
二氧化硅浓度 | 0.05% | 0.1% | 0.5% | 1% | 2% | 3% | 10% | 15% |
产品粉尘 | 63 | 49 | 26 | 15 | 11 | 10 | 10 | 8 |
产品静态水吸附量 | 21.5 | 21.6 | 21.5 | 21.4 | 20 | 19.8 | 19.5 | 18.9 |
实施例2
用不同浓度的硅溶胶对3A分子筛进行表面处理。
操作过程同实施例1,但使用不同浓度的硅溶胶溶液代替水玻璃对分子筛进行涂覆处理。
本试验表明:利用硅胶处理分子筛,不同浓度的硅胶对分子筛的吸附量影响不大,产品的粉尘有一定降低,但效果比水玻璃差。
表1不同浓度的硅溶胶对分子筛粉尘和吸附量的影响
二氧化硅浓度 | 0.05% | 0.1% | 0.5% | 1% | 2% | 3% | 10% | 15% |
产品粉尘 | 63 | 55 | 50 | 45 | 43 | 31 | 35 | 31 |
产品静态水吸附量 | 21.5 | 21.6 | 21.5 | 21.4 | 21.5 | 21.2 | 20.8 | 20.7 |
实施例3
比较了经过表面处理的3A分子筛产品和原产品的吸附速率和磨耗率。
取焙烧后的3A分子筛产品100kg,检测其粉尘、磨耗率、吸附量速率;用高压空气吹扫分子筛20分钟,用二氧化硅浓度为0.8%的水玻璃对分子筛进行表面涂覆,时间为30分钟左右,保证表面均匀涂覆,在400~700℃的回转窑内经过二次焙烧,得到比较样品,检测其粉尘、磨耗、吸附量随时间的变化。
磨耗检测结果为:3A分子筛的磨耗和粉尘分别为0.1%和120ppm,比较样品的粉尘和磨耗分别为20ppm和0.003%,说明经过表面处理后分子筛的耐磨性能提高。
图3显示了3A分子筛和比较样品的吸附量变化,可以看出,3A分子筛和比较样品在空气中的吸附量均较快,积分吸附曲线基本重合。而且,7个小时后,两个样品的吸附速率已很低,吸附量基本达到饱和状态。试验说明表面处理过程仅降低了产品的粉尘,对产品的吸水速率和平衡吸附容量无任何影响。
Claims (5)
1.一种降低分子筛粉尘的处理工艺,该工艺包括:用高压风对粉尘超过60ppm的分子筛进行吹扫,再用一定浓度的活性二氧化硅溶液对分子筛进行表面处理后,经过二次活化焙烧,得到粉尘小于60ppm的分子筛产品。
2.根据权利要求1所述的吹扫,其特征是高压风对分子筛的吹扫过程在回转窑、造粒机或振筛机内进行,吹扫时间10~30分钟。
3.根据权利要求1所述的处理工艺,其特征是活性二氧化硅溶液指硅溶胶或水玻璃,其二氧化硅浓度范围在0.05%~15%,最好是在0.5~1%。
4.根据权利要求1所述的处理工艺,其特征是表面处理过程在下列任何一种设备中进行,包括在回转窑、造粒机、振筛机或反应釜内进行。
5.根据权利要求1所述的二次活化焙烧,是在回转窑内进行,温度范围在400~700℃。
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