CN101643216B - 一种降低分子筛落粉度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明专利涉及一种降低颗粒状分子筛粉尘的方法。该方法包括：用高压风对落粉大于60ppm的分子筛产品进行吹扫，再用碱性二氧化硅溶液对分子筛进行表面处理，经过二次活化焙烧，得到低落粉度的分子筛产品。通过该工艺的处理，分子筛产品的粉尘降低到40ppm以下，磨耗从0.1％降低到0.003％；产品的吸附容量和吸附速率在表面处理前后没有明显变化。经过表面处理后的分子筛，可以用作冰箱制冷剂的干燥、气体分离、中空玻璃制作、空气净化等技术领域。

Description

一种降低分子筛落粉度的方法

所属技术领域

本发明专利涉及一种降低颗粒状分子筛粉尘的方法。尤其是在沸石分子筛的生产过程中，可以使用该工艺提高分子筛的耐磨性能，降低分子筛的落粉度。

背景技术

传统分子筛的生产过程是：将一定比例的粘土矿物(10-30％)与沸石原粉(70-90％)混合，加40％水份造粒或挤条，制成球形或条形产品，经过活化焙烧以脱除分子筛成型过程中带入的水份。为了保证分子筛的活性，焙烧一般在600℃-700℃较低的温度下进行，分子筛产品依靠粘结剂的加热收缩获得一定的强度，焙烧过程没有发生象陶瓷材料烧结的瓷化过程，因此，产品的机械强度较低，耐磨性能差。在回转窑内进行焙烧作业时，分子筛颗粒之间相互摩擦，或者与金属界面相互摩擦，产生一些细小的粘土或沸石尘粒，这些尘粒由于物理吸附作用松散地附着在产品表面，在使用过程中，由于重力和摩擦力的作用，产生大量的落粉，按照传统工艺，生产的分子筛产品粉尘一般在90-200ppm。

分子筛作为吸附剂或干燥剂，在很多工业领域得到广泛用，如中空玻璃、冰箱制冷剂干燥器、空气净化塔等。在工业操作过程中，大多数分子产品因为自身的质量问题，在装填过程中产生大量粉尘，这些粉尘不仅污染工作环境，还会沉积在管路、阀门上，影响气动管路阀门的自动开关性能和密封性能，并影响到产品气的质量和性能。为此，在干燥和气体分离等作业领域，对分子筛的粉尘指标进行了明确规定，一般要求分子筛的粉尘小于60ppm。

分子筛粉尘采用水浊度法测定，其方法是：将5g样品溶于100ml水中，通过计量透射溶液的光的强度并经过对数处理，获得溶液的浊度值来表示分子筛的粉尘含量。这里使用上海珊科仪器厂WJ-1型数字浊度仪测定分子筛粉尘。

国内外大多数厂家为了降低分子筛的粉尘，采用多次振动筛分操作，将焙烧过程中分子筛表面产生的浮尘通过振动除去；也有一些厂家用强气流吹扫分子筛床层，脱除浮尘；这些方法并没有改善产品表面的耐磨性能，在使用过程中，产品颗粒之间由于相互磨擦，产生二次粉尘，粉尘量仍在90ppm以上。

发明内容

通过分析粉尘产生的原因，我们提出了一种新的表面涂覆工艺，能够在不影响分子筛吸附性能的情况下，将分子筛的粉尘降低到60ppm以内。

分子筛的表面矿物质包括活性的氧化钠、氧化铝、氧化钙等组份，这些组分很容易与二氧化硅发生化学反应，生成硅酸盐矿物。本发明基于这一原理，利用活性二氧化硅与分子筛活性组分间的化学反应，首先对分子筛焙烧过程中产生的表面浮尘进行清洗，再用浓度为0.5～1.5％的活性二氧化硅溶液对分子筛表面进行处理，通过在界面发生的化学反应，在其表面形成一种坚硬、耐磨的沸石膜，使分子筛的耐磨性提高，脱粉率降低。

表面处理是一种涂覆工艺，即在分子筛表面包覆一层二氧化硅水溶液，使二氧化硅与分子筛活性组分发生的化学反应限制在球体表面，即可以保证分子筛的吸附性能不下降，又能提高分子筛的耐磨性能，降低产品的粉尘。本发明的活性二氧化硅溶液可以选用水玻璃和硅溶胶。

本发明通过下列四个过程来实现：

(1)在下列任何一种设备内，包括回转窑、振筛机、造粒机等，用高压空气喷枪清除分子筛表面的浮尘。

(2)在下列任何一种设备内，包括回转窑、反应釜、振筛机、造粒机等，在分子筛表面均匀涂覆活性二氧化硅溶液。

(3)在常温下，活性二氧化硅与分子筛活性组份发生化学反应，在分子筛表面形成一种坚硬保护膜(附图1)

(4)在400～700℃范围内，对上述分子进行二次活化焙烧

本发明的技术方案总结如下：

1.一种降低分子筛粉尘的处理工艺，该工艺包括：用高压风对粉尘超过60ppm的分子筛进行吹扫，再用一定浓度的活性二氧化硅溶液对分子筛进行表面处理后，经过二次活化焙烧，得到粉尘小于60ppm的分子筛产品，所述活性二氧化硅溶液指硅溶胶或水玻璃，其二氧化硅浓度范围在0.05％～15％。

2.根据第1项所述的处理工艺，其特征是高压风对分子筛的吹扫过程在回转窑、造粒机或振筛机内进行，吹扫时间10～30分钟。

3.根据第1项所述的处理工艺，其特征是表面处理过程在下列任何一种设备中进行，包括在回转窑、造粒机、振筛机或反应釜内进行。

4.根据第1项所述的处理工艺，其特征在于二次活化焙烧是在回转窑内进行，温度范围在400～700℃。

利用本发明制备分子筛的生产工艺如附图2。

以下通过附图及实例说明本发明的实施方式。

附图说明

图1表面涂覆处理原理图

图2含有表面处理技术的分子筛生产工艺图

图3经过表面处理的分子筛和原分子筛样品的吸附速率比较

具体实施方式

实施例1

用不同浓度的水玻璃对3A分子筛进行表面处理

取焙烧后的3A分子筛产品100kg，检测其吸附量和粉尘，分别为21.5％和120ppm。在造球机、振筛机或回转窑内，用高压空气吹扫分子筛20分钟，再在造球机、振筛机、回转窑或反应釜等任何一种设备内，用不同浓度的水玻璃对分子筛进行表面涂覆，时间为30分钟左右，保证表面均匀涂覆。涂覆过程完成后，分子筛产品在400～700℃范围的回转窑内经过二次焙烧，得到产品的粉尘和吸附量见下表1。由表中可以看出，随着二氧化硅浓度的提高，分子筛的粉尘逐步降低，但在浓度超过1％时，产品的吸附量开始下降。在浓度为0.5％-1％时，产品粉尘小于30ppm，吸附量没有明显降低。

表1不同浓度的水玻璃溶液对分子筛粉尘和吸附量的影响

实施例2

用不同浓度的硅溶胶对3A分子筛进行表面处理。

操作过程同实施例1，但使用不同浓度的硅溶胶溶液代替水玻璃对分子筛进行涂覆处理。本试验表明：利用硅胶处理分子筛，不同浓度的硅胶对分子筛的吸附量影响不大，产品的粉尘有一定降低，但效果比水玻璃差。

表1不同浓度的硅溶胶对分子筛粉尘和吸附量的影响

实施例3

比较了经过表面处理的3A分子筛产品和原产品的吸附速率和磨耗率。

取焙烧后的3A分子筛产品100kg，检测其粉尘、磨耗率、吸附量速率；用高压空气吹扫分子筛20分钟，用二氧化硅浓度为0.8％的水玻璃对分子筛进行表面涂覆，时间为30分钟左右，保证表面均匀涂覆，在400～700℃的回转窑内经过二次焙烧，得到比较样品，检测其粉尘、磨耗、吸附量随时间的变化。

磨耗检测结果为：3A分子筛的磨耗和粉尘分别为0.1％和120ppm，比较样品的粉尘和磨耗分别为20ppm和0.003％，说明经过表面处理后分子筛的耐磨性能提高。

图3显示了3A分子筛和比较样品的吸附量变化，可以看出，3A分子筛和比较样品在空气中的吸附量均较快，积分吸附曲线基本重合。而且，7个小时后，两个样品的吸附速率已很低，吸附量基本达到饱和状态。试验说明表面处理过程仅降低了产品的粉尘，对产品的吸水速率和平衡吸附容量无任何影响。

Claims (4)

1.一种降低分子筛粉尘的处理工艺，该工艺包括：用高压风对粉尘超过60ppm的分子筛进行吹扫，再用一定浓度的活性二氧化硅溶液对分子筛进行表面处理后，经过二次活化焙烧，得到粉尘小于60ppm的分子筛产品，所述活性二氧化硅溶液指硅溶胶或水玻璃，其二氧化硅浓度范围在0.05％～15％。

2.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征是高压风对分子筛的吹扫过程在回转窑、造粒机或振筛机内进行，吹扫时间10～30分钟。

3.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征是表面处理过程在下列任何一种设备中进行，包括在回转窑、造粒机、振筛机或反应釜内进行。

4.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于二次活化焙烧是在回转窑内进行，温度范围在400～700℃。

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