CN101633843A - 一种溴氮系复合阻燃剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溴氮系复合阻燃剂的制备方法，该方法是以氰尿酸和三聚氰胺为原料，以八溴醚和三氧化二锑的混合物为聚集核，以水为溶剂，在加入催化剂的前提下反应制备具有MCA结构包覆的八溴醚和三氧化二锑结构的复合型阻燃剂，所述反应为在加入三聚氰胺后加入溶剂水，之后加入八溴醚和三氧化二锑的混合物，搅拌之后加入催化剂，最后加入氰尿酸在30～110℃下反应0.5～5h；由于采用了本发明的技术方案，生产出的具有MCA结构包覆的八溴醚和三氧化二锑结构的复合型阻燃剂中的各种组分混合更加均匀，能最大限度的发挥协效阻燃的作用。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃剂的制备工艺的技术领域，尤其涉及一种复合阻燃剂的制备方法。
背景技术
三聚氰胺氰尿酸盐作为一种氮系阻燃剂，氮含量49.4％，可用于合成树脂(PVC，PS，PA，PP，聚甲醛)及合成橡胶，塑料制品中作无卤阻燃剂，特别适用于不加填料的PA6和PA66，具有良好的热稳定性，优异的阻燃性能等优点。
八溴醚为添加型阻燃剂，有极好的热稳定性和光稳定性，与Sb2O3并用有良好的协同作用，阻燃效果极佳，广泛应用于PP，PE，ABS，PVC等树脂中是目前PP塑料最优良的阻燃剂。
而目前溴氮复合协效的阻燃剂大多在加工过程中复配，难于混合均匀，最大限度的发挥协效阻燃的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种易于混合的、能最大限度的发挥协效阻燃作用的溴氮系复合阻燃剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：溴氮系复合阻燃剂的制备方法是采用氰尿酸、三聚氰胺、八溴醚和三氧化二锑在溶剂中混合并加入催化剂反应，以得到在八溴醚和三氧化二锑的表面包覆有三聚氰胺氰尿酸盐结构的溴氮系复合阻燃剂，且催化剂加入量为三聚氰胺质量的0～300％。
向55～75质量份的三聚氰胺中加入50～1000质量份的溶剂、加入10～500质量份八溴醚与三氧化二锑的混合物后搅拌均匀，之后加入催化剂和50～100质量份的氰尿酸，在温度30～110℃下反应0.5～5小时，生成白色粘稠状物，然后过滤、洗涤和干燥后得到溴氮系复合阻燃剂。
所述八溴醚与三氧化二锑的混合物中八溴醚与三氧化二锑的质量比为1∶0.1～1。
所述溶剂为水；所述催化剂为盐酸、醋酸或盐酸与醋酸的混合酸。
所述洗涤采用水洗涤；所述干燥温度为50～200℃。
生产得到具有MCA结构包覆的八溴醚和三氧化二锑结构的复合型阻燃剂的化学结构式为
由于采用了上述技术方案，生产出的具有MCA结构包覆的八溴醚和三氧化二锑结构的复合型阻燃剂中的各种组分混合更加均匀，能最大限度的发挥协效阻燃的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取63g三聚氰胺，加入400ml的水，之后加入八溴醚与三氧化二锑的混合物(比例为质量比1∶0.3)100g，搅拌，加入催化剂盐酸0.1g，加入62g氰尿酸，保持温度80℃，反应时间3小时，白色粘稠状物生成，过滤，并用水洗涤，干燥温度为80℃。
实施例2
称取63g三聚氰胺，加入200ml的水，加入八溴醚与三氧化二锑的混合物(比例为质量比1∶0.5)20g，搅拌，加入63g氰尿酸，保持温度90℃，反应时间4小时，白色粘稠状物生成，过滤，并用水洗涤，干燥温度为100℃。
实施例3
称取65g三聚氰胺，加入600ml的水，加入八溴醚与三氧化二锑的混合物(比例为质量比1∶0.5)50g，搅拌，加入催化剂醋酸1.5g，加入60g氰尿酸，保持温度100℃，反应时间2小时，白色粘稠状物生成，过滤，并用水洗涤，干燥温度为120℃。
实施例4
称取63g三聚氰胺，加入900ml的水，加入八溴醚与三氧化二锑的混合物(比例为质量比1∶0.2)80g，搅拌，加入68g氰尿酸，保持温度80℃，反应时间1小时，白色粘稠状物生成，过滤，并用水洗涤，干燥温度为80℃。
实施例5
称取70g三聚氰胺，加入700ml的水，加入八溴醚与三氧化二锑的混合物(比例为质量比1∶0.8)100g，搅拌，加入催化剂盐酸与醋酸的混合酸75g，加入58g氰尿酸，保持温度100℃，反应时间2小时，白色粘稠状物生成，过滤，并用水洗涤，干燥温度为90℃。
实施例6
称取63g三聚氰胺，加入400ml的水，加入八溴醚与三氧化二锑的混合物(比例为质量比1∶0.3)200g，搅拌，加入58g氰尿酸，保持温度100℃，反应时间5小时，白色粘稠状物生成，过滤，并用水洗涤，干燥温度为100℃。
Claims (5)
1.一种溴氮系复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：该方法是采用氰尿酸、三聚氰胺、八溴醚和三氧化二锑在溶剂中混合并加入催化剂反应，以得到在八溴醚和三氧化二锑的表面包覆有三聚氰胺氰尿酸盐结构的溴氮系复合阻燃剂，且催化剂加入量为三聚氰胺质量的0～300％。
2.如权利要求1所述的溴氮系复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：向55～75质量份的三聚氰胺中加入50～1000质量份的溶剂、加入10～500质量份八溴醚与三氧化二锑的混合物后搅拌均匀，之后加入催化剂和50～100质量份的氰尿酸，在温度30～110℃下反应0.5～5小时，生成白色粘稠状物，然后过滤、洗涤和干燥后得到溴氮系复合阻燃剂。
3.如权利要求2所述的溴氮系复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述八溴醚与三氧化二锑的混合物中八溴醚与三氧化二锑的质量比为1∶0.1～1。
4.如权利要求2所述的溴氮系复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为盐酸、醋酸或盐酸与醋酸的混合酸。
5.如权利要求2所述的溴氮系复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为50～200℃。
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