CN101633790A - 一种皮革弱酸性黄棕色染料合成工艺 - Google Patents
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Abstract
一种皮革弱酸性黄棕色染料合成工艺，包含以下步骤：配料、重氮化、第一次偶合、二次偶合、混合、喷雾干燥；本发明根据皮革表面结构特点，选用环保中间体，合成适应皮革染色高固色、防迁移、全环保新型分子结构皮革专用染料皮革专用弱酸性黄棕BOF主要性能指标：外观：棕褐色固体粉末；气味：无；溶解性：易溶于水；色光：染料色光随水杨酸、对氨基苯磺酸用量可以调节；上染率：≥99％；固色率：≥95％；湿处理率度：4－5级。
Description
技术领域
本发明涉及一种精细化工染料合成工艺，特别是一种皮革弱酸性黄棕色染料合成工艺。
背景技术
染料对皮革的亲和力取决于它们的化学结构和组成，通过着色能力来体现。旧的染料技术生产的染料，对皮革涂层的耐迁移性还不够高，难以满足高品质的终端市场的要求。用于皮革染色的染料品种极多，已有一千多种，这些染料中，大部分是选用纺织纤维的染料。由于皮革组成及组织结构的复杂性，其与纺织纤维在性能上有很大的不同，不能满足皮革性能及皮革染色要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题：根据皮革表面结构特点，选用含有两个磺酸基及两个NH2基大分子基础中间体DSD酸做重氮组份，合成适应皮革染色高固色、防迁移、全环保新型分子结构皮革专用染料。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：皮革专用弱酸性黄棕BOF合成工艺包括以下步骤；
配料：DSD酸、纯碱、盐酸、亚硝酸钠按照摩尔比：DSD酸∶纯碱∶盐酸∶亚硝酸钠＝1∶1∶4.6∶2.02配料；
重氮化：经过配料后的原料，在温度20-35℃，2≤PH≤3的条件下，反应2至4小时；
第一次偶合：重氮化后，添加水杨酸和对氨基苯磺酸钠，温度15-25℃，8≤PH≤10，反应时间2-4.5小时；
二次偶合：第一次偶合后，添加r酸，温度15-25℃，8≤PH≤10，反应时间3-5小时；
混合：二次偶合后，加入助溶剂混合；
喷雾干燥：喷雾干燥，产出成品。
本发明的有益效果：皮革专用弱酸性黄棕BOF主要性能指标：外观：棕褐色固体粉末；气味：无；溶解性：易溶于水；色光：染料色光随水杨酸、对氨基苯磺酸用量可以调节；上染率：≥99％；固色率：≥95％；湿处理率度：4-5级；干摩擦牢度：4-5级。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详细说明：
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例一
按照以下摩尔比：DSD酸∶纯碱∶盐酸∶亚硝酸钠∶水杨酸∶对氨基苯磺酸∶r酸＝1∶1∶4.6∶2.02∶0.8∶0.2∶1.01，把DSD酸、纯碱、盐酸、亚硝酸钠配好，在温度20-35℃，2≤PH≤3的条件下，反应时间在2-4小时进行重氮化；之后添加水杨酸和对氨基苯磺酸钠，在温度15-25℃，8≤PH≤10的条件下，反应时间2-4.5小时进行第一次偶合；然后添加r酸，在温度15-25℃，8≤PH≤10的条件下，反应时间3-5小时进行二次偶合；加入助溶剂混合；喷雾干燥，产出成品。
实施例二
按照以下摩尔比：DSD酸∶纯碱∶盐酸∶亚硝酸钠∶水杨酸∶对氨基苯磺酸∶r酸＝1∶1∶4.6∶2.02∶0.8∶0.2∶1.01，把DSD酸、纯碱、盐酸、亚硝酸钠配好，在温度25-30℃，2.2≤PH≤2.8的条件下，反应时间在2.5-3.5小时进行重氮化；之后添加水杨酸和对氨基苯磺酸钠，在温度16-22℃，8.5≤PH≤9.5的条件下，反应时间2.5-4小时进行第一次偶合；然后添加r酸，在温度16-23℃，8.5≤PH≤9.5的条件下，反应时间3.5-5小时进行二次偶合；加入助溶剂混合；喷雾干燥，产出成品。
实施例三
按照以下摩尔比：DSD酸∶纯碱∶盐酸∶亚硝酸钠∶水杨酸∶对氨基苯磺酸∶r酸＝1∶1∶4.6∶2.02∶0.8∶0.2∶1.01，把DSD酸、纯碱、盐酸、亚硝酸钠配好，在温度22-32℃，2≤PH≤2.8的条件下，反应时间在2-3.5小时进行重氮化；之后添加水杨酸和对氨基苯磺酸钠，在温度15-22℃，8.2≤PH≤9.8的条件下，反应时间2-4.5小时进行第一次偶合；然后添加r酸，在添加r酸，在温度15-20℃，8.2≤PH≤9.6的条件下，反应时间3-4.5小时进行二次偶合；加入助溶剂混合；喷雾干燥，产出成品。
Claims (5)
1、一种皮革弱酸性黄棕色染料合成工艺，其工艺步骤包括：配料、重氮化、一次偶合、二次偶合、混合、干燥；其特征在于：
配料：DSD酸、纯碱、盐酸、亚硝酸钠按照摩尔比配料；
重氮化：在温度20-35℃，2≤PH≤3的条件下，反应时间在2-4小时；
一次偶合：添加水杨酸和对氨基苯磺酸钠，在温度15-25℃，8≤PH≤10的条件下，反应时间2-4.5小时；
二次偶合：添加r酸，在温度15-25℃，8≤PH≤10的条件下，反应时间3-5小时；
混合：加入助溶剂混合；
干燥：喷雾干燥，产出成品。
2、根据权利要求1所述的一种皮革弱酸性黄棕色染料合成工艺，其特征在于：合成工艺配方摩尔比如下：DSD酸∶纯碱∶盐酸∶亚硝酸钠∶水杨酸∶对氨基苯磺酸∶r酸＝1∶1∶4.6∶2.02∶0.8∶0.2∶1.01。
3、根据权利要求1所述的一种皮革弱酸性黄棕色染料合成工艺，其特征在于：选用含有两个磺酸基及两个NH2基大分子基础中间体DSD酸做重氮组份。
4、根据权利要求1所述的一种皮革弱酸性黄棕色染料合成工艺，其特征在于：重氮化：在温度25-30℃，2.2≤PH≤2.8的条件下，反应时间在2.5-3.5小时；第一次偶合：添加水杨酸和对氨基苯磺酸钠，在温度16-22℃，8.5≤PH≤9.5的条件下，反应时间2.5-4小时；二次偶合：添加r酸，在温度16-23℃，8.5≤PH≤9.5的条件下，反应时间3.5-5小时。
5、根据权利要求1所述的一种皮革弱酸性黄棕色染料合成工艺，其特征在于：重氮化：在温度22-32℃，2≤PH≤2.8的条件下，反应时间在2-3.5小时；第一次偶合：添加水杨酸和对氨基苯磺酸钠，在温度15-22℃，8.2≤PH≤9.8的条件下，反应时间2-4.5小时；二次偶合：添加r酸，在温度15-20℃，8.2≤PH≤9.6的条件下，反应时间3-4.5小时。
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|---|---|---|---|---|
| CN103421349A (zh) * | 2013-09-04 | 2013-12-04 | 北京泛博化学股份有限公司 | 一种染料及其制备方法 |
| CN105504859A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-04-20 | 刘家容 | 一种改性偶氮型皮革染料及其制备方法 |
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| CN103421349B (zh) * | 2013-09-04 | 2016-05-11 | 北京泛博化学股份有限公司 | 一种染料及其制备方法 |
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