CN105504859A - 一种改性偶氮型皮革染料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性偶氮型皮革染料及其制备方法，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸23～45份、乙醚2～11份、乙醇16～35份、碳酸氢钠2～13份、苯甲酸4～19份、硝酸钾15～30份、亚硫酸钠4～17份、氨基苯磺酸7～20份、EDTA？8～22份、十二烷基硫酸钠？9～20份、水杨酸7～12份、去离子水22～45份。本发明利用各组分之间的协同作用，且通过在重氮化的DSD酸中加入第一和第二改性剂制备获得一种应用范围广、耐水性好、染色牢固的皮革染料。

Description

一种改性偶氮型皮革染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及皮革染料领域，尤其涉及一种改性偶氮型皮革染料及其制备方法。
背景技术
20世纪80年代末90年代初期中国乡镇企业时代，国产皮革染料染色主要是以强酸性染料、直接性染料为主。酸性、直接性染料其分子结构为单偶氮染料结构，在酸性介质下使皮革纤维染色的阴离子型染料。颜色鲜艳，但皮革染色牢固相对较差，且价格低廉，所谓的皮革染料市场的酸性黑、酸性蓝、直接黑、直接棕等染料品种，都属于低端皮革染料。伴随着全球经济的持续低迷，中国皮化行业面临的问题进一步加剧。如今皮革染料市场已经形成台资、韩资、国企为主的三足鼎立销售格局。
现有技术中皮革染色一般借用纺织染料，由于联苯胺系列染料有致癌作用，不少国家都禁止使用，这无疑影响到皮革染色。近年来，由于中间体制备的染料用于皮革染色效果较好，因而的到广泛应用。其优点在于原料来源方便，不含致癌芳香胺，合成工艺简单易行，产品染色效果良好。但其缺点在于，染料仅适用于铬鞣革染色，且耐水性不高，因而染色不够牢固。
发明内容
本发明解决的技术问题是：为了获得一种耐水性高，且染色较牢固的皮革染料，本发明提供了一种改性偶氮型皮革染料及其制备方法。
技术方案：一种改性偶氮型皮革染料，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸(4，4’-二氨基二苯乙烯-二磺酸)23～45份、乙醚2～11份、乙醇16～35份、碳酸氢钠2～13份、苯甲酸4～19份、硝酸钾15～30份、亚硫酸钠4～17份、氨基苯磺酸7～20份、EDTA8～22份、十二烷基硫酸钠9～20份、水杨酸7～12份、去离子水22～45份。
优选的，所述改性偶氮型皮革染料由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸38份、乙醚8份、乙醇29份、碳酸氢钠9份、苯甲酸14份、硝酸钾23份、亚硫酸钠13、氨基苯磺酸16份、EDTA18份、十二烷基硫酸钠15份、水杨酸9份、去离子水42份。
一种改性偶氮型皮革染料的制备方法，包含以下步骤：
第1步、DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为55%～65%的DSD酸按质量比0.5～2:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至56℃～74℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至15℃～22℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应8～22分钟；
第2步、第一改性剂制备：将碳酸氢钠、亚硫酸钠、水杨酸和去离子水按物质的量比1～7:1～3:5～12混合，在10℃～14℃条件下磁力搅拌至完全溶解；
第3步、第二改性剂制备：将EDTA、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比0.5～3:1～4:13～32混合，在56℃～75℃条件下加热至完全溶解；
第4步、染料制备：将第一改性剂和第二改性剂加入重氮化的DSD酸中，温度控制在4℃～8℃，搅拌2.5～4小时，至重氮化的DSD酸消失，加热升温至65℃～80℃，搅拌0.5～1小时后干燥即可获得改性偶氮型皮革染料。
优选的，第1步中DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为62%的DSD酸按质量比1.5:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至68℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至18℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应15分钟。
优选的，第2步、第一改性剂制备：将碳酸氢钠、亚硫酸钠、水杨酸和去离子水按物质的量比5:2:11混合，在12℃条件下磁力搅拌至完全溶解。
优选的，第3步、第二改性剂制备：将EDTA、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比2:3:27混合，在69℃条件下加热至完全溶解。
优选的，第4步、染料制备：将第一改性剂和第二改性剂加入重氮化的DSD酸中，温度控制在6℃，搅拌3.5小时，至重氮化的DSD酸消失，加热升温至75℃，搅拌0.7小时后干燥即可获得改性偶氮型皮革染料。
有益效果：本发明利用各组分之间的协同作用，且通过在重氮化的DSD酸中加入第一和第二改性剂制备获得一种应用范围广、耐水性好、染色牢固的皮革染料。
具体实施方式
实施例1
一种改性偶氮型皮革染料，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸23份、乙醚2份、乙醇16份、碳酸氢钠2份、苯甲酸4份、硝酸钾15份、亚硫酸钠4份、氨基苯磺酸7份、EDTA8份、十二烷基硫酸钠9份、水杨酸7份、去离子水22份。
一种改性偶氮型皮革染料的制备方法，包含以下步骤：
第1步、DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为55%的DSD酸按质量比0.5:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至56℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至15℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应8分钟；
第2步、第一改性剂制备：将碳酸氢钠、亚硫酸钠、水杨酸和去离子水按物质的量比1:1:5混合，在10℃条件下磁力搅拌至完全溶解；
第3步、第二改性剂制备：将EDTA、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比0.5:1:13混合，在56℃条件下加热至完全溶解；
第4步、染料制备：将第一改性剂和第二改性剂加入重氮化的DSD酸中，温度控制在4℃，搅拌2.5小时，至重氮化的DSD酸消失，加热升温至65℃，搅拌0.5小时后干燥即可获得改性偶氮型皮革染料。
实施例2
一种改性偶氮型皮革染料，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸38份、乙醚8份、乙醇29份、碳酸氢钠9份、苯甲酸14份、硝酸钾23份、亚硫酸钠13、氨基苯磺酸16份、EDTA18份、十二烷基硫酸钠15份、水杨酸9份、去离子水42份。
一种改性偶氮型皮革染料的制备方法，包含以下步骤：
第1步、DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为62%的DSD酸按质量比1.5:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至68℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至18℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应15分钟；
第2步、第一改性剂制备：将碳酸氢钠、亚硫酸钠、水杨酸和去离子水按物质的量比5:2:11混合，在12℃条件下磁力搅拌至完全溶解；
第3步、第二改性剂制备：将EDTA、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比2:3:27混合，在69℃条件下加热至完全溶解；
第4步、染料制备：将第一改性剂和第二改性剂加入重氮化的DSD酸中，温度控制在6℃，搅拌3.5小时，至重氮化的DSD酸消失，加热升温至75℃，搅拌0.7小时后干燥即可获得改性偶氮型皮革染料。
实施例3
一种改性偶氮型皮革染料，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸45份、乙醚11份、乙醇35份、碳酸氢钠13份、苯甲酸19份、硝酸钾30份、亚硫酸钠17份、氨基苯磺酸20份、EDTA22份、十二烷基硫酸钠20份、水杨酸12份、去离子水45份。
一种改性偶氮型皮革染料的制备方法，包含以下步骤：
第1步、DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为65%的DSD酸按质量比2:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至74℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至22℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应22分钟；
第2步、第一改性剂制备：将碳酸氢钠、亚硫酸钠、水杨酸和去离子水按物质的量比7:3:12混合，在14℃条件下磁力搅拌至完全溶解；
第3步、第二改性剂制备：将EDTA、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比3:4:32混合，在75℃条件下加热至完全溶解；
第4步、染料制备：将第一改性剂和第二改性剂加入重氮化的DSD酸中，温度控制在8℃，搅拌4小时，至重氮化的DSD酸消失，加热升温至80℃，搅拌1小时后干燥即可获得改性偶氮型皮革染料。
对照例1
与实施例2的区别在于未加入第一改性剂，具体制备方法如下：
第1步、DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为62%的DSD酸按质量比1.5:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至68℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至18℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应15分钟；
第2步、第二改性剂制备：将EDTA、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比2:3:27混合，在69℃条件下加热至完全溶解；
第3步、染料制备：将第一改性剂和第二改性剂加入重氮化的DSD酸中，温度控制在6℃，搅拌3.5小时，至重氮化的DSD酸消失，加热升温至75℃，搅拌0.7小时后干燥即可获得改性偶氮型皮革染料。
对照例2
与实施例2的区别在于未加入第二改性剂，具体制备方法如下：
第1步、DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为62%的DSD酸按质量比1.5:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至68℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至18℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应15分钟；
第2步、第一改性剂制备：将碳酸氢钠、亚硫酸钠、水杨酸和去离子水按物质的量比5:2:11混合，在12℃条件下磁力搅拌至完全溶解；
第3步、染料制备：将第一改性剂和第二改性剂加入重氮化的DSD酸中，温度控制在6℃，搅拌3.5小时，至重氮化的DSD酸消失，加热升温至75℃，搅拌0.7小时后干燥即可获得改性偶氮型皮革染料。
对实施例1～3与对照例1～2制备获得的皮革染料进行检测，结果如下所示：
表1实施例1～3与对照例1～2获得的皮革染料理化性质检测
实施例1 实施例2 实施例3 对照例1 对照例2
外观 黑色粉末 黑色粉末 黑色粉末 黑色粉末 黑色粉末
溶解度（g/L） 22 18 20 21 10
水不溶物含量 无 无 无 无 无
乙醇 微溶，加热变化不大 微溶，加热变化不大 微溶，加热变化不大 微溶，加热变化不大 微溶，加热变化不大
丙酮 微溶，加热变化不大 微溶，加热变化不大 微溶，加热变化不大 微溶，加热变化不大 微溶，加热变化不大
DMF 易溶 易溶 易溶 易溶 易溶
浓盐酸 难溶 难溶 难溶 难溶 难溶
浓硫酸 微溶 微溶 微溶 微溶 微溶
表2实施例1～3与对照例1～2最大吸收波长、摩尔吸光系数
实施例1 实施例2 实施例3 对照例1 对照例2
λ/nm 625 622 624 637 639
C/mol/L 11.2 10.1 10.7 13.1 13.7
X/L·mol-1·cm-1 3.5×104 3.9×104 3.4×104 2.1×104 1.9×104
表3实施例1～3与对照例1～2对动物皮革的上染率和染色牢固度
实施例1 实施例2 实施例3 对照例1 对照例2
上染率% 94.3 97.2 96.1 72.3 74.1
耐日晒等级 4 4 4 2 2
耐水洗等级 3 4 4 1 1
耐汗等级 3 4 3 1 2
耐湿摩擦等级 3 4 3 2 1
耐干摩擦等级 4 4 3 1 1
耐溶剂等级 4 4 4 1 1
耐油脂等级 4 4 4 1 1

Claims (7)

1.一种改性偶氮型皮革染料，其特征在于，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸23～45份、乙醚2～11份、乙醇16～35份、碳酸氢钠2～13份、苯甲酸4～19份、硝酸钾15～30份、亚硫酸钠4～17份、氨基苯磺酸7～20份、EDTA8～22份、十二烷基硫酸钠9～20份、水杨酸7～12份、去离子水22～45份。
2.根据权利要求1所述的一种改性偶氮型皮革染料，其特征在于，由以下组分按重量份数配比组成：DSD酸38份、乙醚8份、乙醇29份、碳酸氢钠9份、苯甲酸14份、硝酸钾23份、亚硫酸钠13、氨基苯磺酸16份、EDTA18份、十二烷基硫酸钠15份、水杨酸9份、去离子水42份。
3.权利要求1所述的一种改性偶氮型皮革染料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
第1步、DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为55%～65%的DSD酸按质量比0.5～2:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至56℃～74℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至15℃～22℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应8～22分钟；
第2步、第一改性剂制备：将碳酸氢钠、亚硫酸钠、水杨酸和去离子水按物质的量比1～7:1～3:5～12混合，在10℃～14℃条件下磁力搅拌至完全溶解；
第3步、第二改性剂制备：将EDTA、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比0.5～3:1～4:13～32混合，在56℃～75℃条件下加热至完全溶解；
第4步、染料制备：将第一改性剂和第二改性剂加入重氮化的DSD酸中，温度控制在4℃～8℃，搅拌2.5～4小时，至重氮化的DSD酸消失，加热升温至65℃～80℃，搅拌0.5～1小时后干燥即可获得改性偶氮型皮革染料。
4.根据权利要求3所述一种改性偶氮型皮革染料的制备方法，其特征在于，第1步中DSD酸重氮化：常温条件下将纯度为62%的DSD酸按质量比1.5:7加入乙醚中，完全溶解后向其中滴加乙醇溶液；将反应体系升温至68℃，加入硝酸钾，至全部溶解后加入苯甲酸；反应体系降温至18℃后向其中加入氨基苯磺酸，反应15分钟。
5.根据权利要求3所述一种改性偶氮型皮革染料的制备方法，其特征在于，第2步、第一改性剂制备：将碳酸氢钠、亚硫酸钠、水杨酸和去离子水按物质的量比5:2:11混合，在12℃条件下磁力搅拌至完全溶解。
6.根据权利要求3所述一种改性偶氮型皮革染料的制备方法，其特征在于，第3步、第二改性剂制备：将EDTA、十二烷基硫酸钠和去离子水按质量比2:3:27混合，在69℃条件下加热至完全溶解。
7.根据权利要求3所述一种改性偶氮型皮革染料的制备方法，其特征在于，第4步、染料制备：将第一改性剂和第二改性剂加入重氮化的DSD酸中，温度控制在6℃，搅拌3.5小时，至重氮化的DSD酸消失，加热升温至75℃，搅拌0.7小时后干燥即可获得改性偶氮型皮革染料。
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