CN101632907A - 一种低甲醛高效分散剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低甲醛高效分散剂的制备方法，主要用于皮革加工鞣制时，帮助复鞣剂等皮革化料在皮革中的分散。其特征在于：所述方法主要分为如下几个步骤：1)萘磺酸(A)的合成反应：首先将萘加入反应釜，滴加硫酸，生成萘磺酸；2)苯酚磺酸(B)的合成反应：将苯酚加入反应釜，滴加硫酸，生成苯酚磺酸；3)将萘磺酸(A)和苯酚磺酸(B)合并，加适量水稀释，控制酸度，然后加入的甲醛，控制温度95－100℃，保温8－9小时，再用NaOH中和至pH7.5－8.5；4)在上述溶液中，加入甲醛捕获剂，进行干燥处理后，即得一种米白色粉状低甲醛高效分散剂成品；所述甲醛捕获剂为大豆蛋白粉、明胶、尿素、三聚氰胺、乙二胺、多烯多胺或二乙烯三胺。其色泽较浅，分散力强，而且游离甲醛含量很少。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种低甲醛高效分散剂的制备方法。该产品主要用途为，在染料的商品化加工中，可帮助、提高染料的分散性和上染率。在皮革加工鞣制时，帮助复鞣剂等皮革化料在皮革中的分散作用，起到较好的填充作用。
(二)背景技术
分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均匀分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料等固体颗粒，同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚，形成稳定悬浮液所需的化学品。其作用机理主要是分散剂吸附于固体颗粒的表面，使凝聚的固体颗粒表面易于湿润。对于高分子型的分散剂，可在固体颗粒的表面形成吸附层，使固体颗粒表面的电荷增加，提高形成立体阻碍的颗粒间的反作用力。使用分散剂能安定地分散液体中的固体颗粒。
传统的分散剂的生产工艺是：
1)萘磺酸的合成反应：首先将95-100份(质量分数，以下同)的萘加入反应釜，升温至145-150℃，开始滴加95-100份98％硫酸，控制温度不得超过165℃，保温2-2.5小时后生成萘磺酸，取样观察，无油花后备用。
2)在上述萘磺酸中加适量水稀释，控制酸度为22-25％，然后加入44-46份的甲醛，控制温度95-100℃，保温8-9小时，再用30％NaOH中和至pH7.5-8.5。
3)进行干燥处理，商品化后即得一种米黄色粉状分散剂成品。
由于传统的分散剂工艺方面的缺陷，色泽较深，分散力不强，而且游离甲醛含量很高，影响了产品质量的提高与应用效果。
由于染料和皮革的加工过程中，大量的使用分散剂，来提高商品的性能，这样也给加工对象带入了相当数量的游离甲醛，人们在使用商品的同时，也遭受着甲醛的侵害。由于甲醛是一种具有较高毒性的破坏生物细胞蛋白的原生质毒物，近年来甲醛污染以严重影响人体的健康，也越来越引起人们的广泛关注。所以，在提高所用化学品的产品质量的同时，如何降低游离甲醛，以成了人们关注的焦点。
(三)发明内容
本发明在于克服上述不足，提供一种色泽较浅，分散力强，而且游离甲醛含量很少的低甲醛高效分散剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种低甲醛高效分散剂的制备方法，其特征在于所述方法主要分为如下几个步骤：
1)萘磺酸(A)的合成反应：
首先将95-100份(质量分数，以下同)的萘加入反应釜，升温至145-150℃，开始滴加95-100份硫酸，控制温度不得超过165℃，保温2-2.5小时后生成萘磺酸，取样观察，无油花后备用；
2)苯酚磺酸(B)的合成反应：
将9.5-10份的苯酚加入反应釜，升温至105-110℃，开始滴加9.5-10份硫酸，控制温度不得超过130℃，保温1.5小时后生成苯酚磺酸，取样观察，无油花后备用；
3)将萘磺酸(A)和苯酚磺酸(B)合并，加适量水稀释，控制酸度为27-28％，然后加入42-44份的甲醛，控制温度95-100℃，保温8-9小时，再用NaOH中和至pH7.5-8.5；
4)在上述溶液中，加入0.8-1.2份的甲醛捕获剂，进行干燥处理，商品化后即得一种米白色粉状低甲醛高效分散剂成品；
所述甲醛捕获剂为大豆蛋白粉、明胶、尿素、三聚氰胺、乙二胺、多烯多胺或二乙烯三胺。
本发明在配方原料中引入苯酚磺酸，与萘磺酸一起和甲醛进行缩合，因为磺酸基团具有较强的亲水性，在分散剂分子中增加了亲水性能，所以也提高了产品的分散力；且由于苯酚磺酸加工过程中反应温度较低，副产物较少，故最终降低了分散剂产品的色泽。
甲醛能与氨基化合物反应结合，利用甲醛的这一性质，我们在控制合成条件，提高甲醛的利用率，减少甲醛用量的同时，在反应后期加入对未反应的游离甲醛具有捕获能力的材料，大豆蛋白粉、明胶不仅可作为甲醛捕获剂，对该产品皮革加工具有很好的填充作用，使皮革丰满，粒面细腻；当用尿素作为甲醛捕获剂时，由于尿素在该产品的喷雾干燥高温下(230℃)，几乎完全分解挥发，不会对产品质量造成影响；而采用三聚氰胺、乙二胺、多烯多胺或二乙烯三胺等作为甲醛捕获剂，可改善皮革及面料的染色性，同时降低了产品的游离甲醛含量。
由于合成过程中，引入了苯酚磺酸基团，与萘磺酸共缩聚，提高了产品的分散力，特别对染料有良好的分散性，且色泽较浅；在反应后期加入对未反应的游离甲醛具有捕获能力的甲醛捕获剂，降低了游离甲醛含量。在皮革加工应用中体现出优异的性能，既有分散、渗透的作用，也有类似植物单宁的作用。该产品是一种低甲醛环保型高效分散剂，产品综合性能好，有良好的市场前景。
本发明方法对传统工艺技术进行了改进，在萘磺酸中间原料中引入了磺酸苯酚，混合后进行甲醛缩合反应，最后通过添加甲醛捕获剂对游离甲醛具有消除作用的材料。本发明方法所制备的产品较传统工艺产品(分散剂N、分散剂NNO)在分散力和色泽方面有显著改善，游离甲醛含量低，相关指标分析如下表：
| 项目 | 本发明工艺方法的产品 | 传统工艺方法的产品 |
| 色泽(Pt-Co) | 70-80 | 105-115 |
| 分散力(与标准品比较) | 110-115％ | 95-100％ |
| 游离甲醛(mg/Kg) | 220-260 | 1150-1450 |
(四)具体实施方式
实例1
在2000L反应釜内加入萘600kg，升温至150℃，开始滴加硫酸600kg，控制温度不得超过165℃，保温2小时后生成萘磺酸，取样观察，无油花后备用。
在200L反应釜内加入苯酚60kg，升温至110℃，开始滴加60kg硫酸，控制温度不得超过130℃，保温1.5小时后生成苯酚磺酸，取样观察，无油花后合格。
然后压入2000L反应釜内，与萘磺酸混合均匀，加适量水稀释，控制酸度为27-28％，然后在97-100℃条件下，加入252kg的甲醛，控制温度95-100℃，保温8-9小时，再用NaOH中和至pH7.5-8.5。
保温结束后，冷却至70-80℃，加入5kg的三聚氰胺，搅拌30min。进行干燥处理，商品化后即得成品。
实施例2：
在2000L反应釜内加入萘575kg，升温至150℃，开始滴加硫酸575kg，控制温度不得超过165℃，保温2小时后生成萘磺酸，取样观察，无油花后备用。
在200L反应釜内加入苯酚60kg，升温至110℃，开始滴加60kg硫酸，控制温度不得超过130℃，保温1.5小时后生成苯酚磺酸，取样观察，无油花后合格。
然后压入2000L反应釜内，与萘磺酸混合均匀，加适量水稀释，控制酸度为27-28％，然后在97-100℃条件下，加入260kg的甲醛，控制温度95-100℃，保温8-9小时，再用NaOH中和至pH7.5-8.5。
保温结束后，冷却至70℃，加入7kg的尿素，搅拌30min。进行干燥处理，商品化后即得成品。
实施例3：
在2000L反应釜内加入萘600kg，升温至150℃，开始滴加硫酸575kg，控制温度不得超过165℃，保温2.5小时后生成萘磺酸，取样观察，无油花后备用。
在200L反应釜内加入苯酚60kg，升温至110℃，开始滴加57kg硫酸，控制温度不得超过130℃，保温2小时后生成苯酚磺酸，取样观察，无油花后合格。
然后压入2000L反应釜内，与萘磺酸混合均匀，加适量水稀释，控制酸度为27-28％，然后在97-100℃条件下，加入260kg的甲醛，控制温度95-100℃，保温8-9小时，再用NaOH中和至pH7.5-8.5。
保温结束后，冷却至70℃，加入5kg的大豆蛋白粉，搅拌30min。进行干燥处理，商品化后即得成品。
Claims (1)
1、一种低甲醛高效分散剂的制备方法，其特征在于：所述方法主要分为如下几个步骤：
1)萘磺酸(A)的合成反应：
首先将95-100份(质量分数，以下同)的萘加入反应釜，升温至145-150℃，开始滴加95-100份硫酸，控制温度不得超过165℃，保温2-2.5小时后生成萘磺酸，取样观察，无油花后备用；
2)苯酚磺酸(B)的合成反应：
将9.5-10份的苯酚加入反应釜，升温至105-110℃，开始滴加9.5-10份硫酸，控制温度不得超过130℃，保温1.5小时后生成苯酚磺酸，取样观察，无油花后备用；
3)将萘磺酸(A)和苯酚磺酸(B)合并，加适量水稀释，控制酸度为27-28％，然后加入42-44份的甲醛，控制温度95-100℃，保温8-9小时，再用NaOH中和至pH7.5-8.5；
4)在上述溶液中，加入0.8-1.2份的甲醛捕获剂，进行干燥处理，后即得一种米白色粉状低甲醛高效分散剂成品；
所述甲醛捕获剂为大豆蛋白粉、明胶、尿素、三聚氰胺、乙二胺、多烯多胺或二乙烯三胺。
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2009
- 2009-08-14 CN CN200910184671A patent/CN101632907A/zh active Pending
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