CN106553250A - 一种竹木材表面防霉防色变剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种竹木材表面防霉防色变剂，所述竹木材表面防霉防色变剂生产方法按照以下步骤：1.先分别配制质量份数为5％壳聚糖溶液和5％聚乙烯醇溶液；2.以银杏外种为原料经干燥、粉碎、浸提、酸处理脱糖、浓缩得银杏外种皮提取物；3.按一定质量份数将壳聚糖、聚乙烯醇、银杏外种皮提取物、吐温和溶剂进行复配。本发明生产工艺简单环保，防霉防色变剂安全高效，处理后竹木材防霉和防色变效能显著提高，并能保持竹木材原有的优良品质。

Description

一种竹木材表面防霉防色变剂
技术领域
本发明属于竹木材表面防霉护色技术领域，涉及一种以壳聚糖、聚乙烯醇、银杏外种皮提取物为功效剂的木材表面防霉护色剂。
背景技术
竹木材组织结构中富含微生物生长所需的各类营养物质，微生物的生长易导致竹木材及其制品霉变和色变，降低其使用价值，竹木材的防霉防色变技术一直以来备受关注。开发了早期较大的毒性的硼酚合剂，工业合成了百菌清、二癸基二甲基氯化铵类和氨基甲酸酯类等低毒型有机混合防霉剂，开发了的戊唑醇、丙环唑和有机碘化物等低毒高效有机化学试剂防霉剂。但现有防霉防腐剂都存在一定的毒性、对人体产生危害。在竹木材色变研究方面，目前防治与防止方法主要有两大类：一类是用溶剂浸泡，即用水等作为溶剂，把木材中的变色成分溶解出来；另一类是化学处理法，即用氧化剂或还原剂处理木材，使木材中的变色成分发生分解或使变色成分的生色基团改变结构，还可用酸性、碱性药剂处理木材，利用变色成分对酸、碱的敏感性，使其化学结构发生变化，试图达到防止变色的目的。如专利CN201410803472.0“一种人工林木材的改性处理方法”、CN200710067115.2“一种渗透、色变原木的复原处理方法”等，其中溶剂浸泡，无论是加压、减压、常压变温法都对设备要求较高，其能耗也高。而流水浸泡法，则污染较大，自然溶出法耗时太多。化学法，无论是氧化法还是还原法对木材色变抑制效果都不能令人满意。另外还有研究先将竹木材进行高温预处理，使竹木材进行一定程度色变然后定色不变，如专利CN201410513828.7“一种木材真空热处理深度脱脂方法”、CN200510072279.5“环保型实木家具装饰板材仿古加工技术”等。这些专利所公开的工艺并不能对木材天然色泽进行护色保护。因此开发高效低毒的竹木材防霉防色变剂对竹木材加工业具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是研制出一种利用壳聚糖、聚乙烯醇与银杏外果皮提取物制备的环保、安全、高效、可应用于竹木材和竹木材制品的表面防霉防色变剂。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种竹木材表面防霉防色变剂，所述竹木材表面防霉防色变剂由0.5-2份壳聚糖、0.5-2份聚乙烯醇、0.5-5份银杏外种皮提取物、0.5-1份吐温80、95-105份溶剂组成。
一种竹木材表面防霉防色变剂，所述银杏外种皮提取物生产方法按如下步骤进行：
(1)干燥与粉碎：新鲜银杏果实去银杏果得到外种皮，在65℃真空干燥烘箱内烘干至含水率5％以内，粉碎至大部分颗粒过50目筛；
(2)浸提：以30-70％乙醇溶液为浸提液，按料液比(料重/溶液重)1∶5-1∶20进行浸提，浸提时间2-5小时；浸提过程中，超声处理2-4次，每次15-30分种；
(3)提纯：浸提液进行过滤处理得到滤液，向滤液中加弱酸溶液，如0.1mol/L醋酸，调节ph值至2.8-4.2，采用乙酸乙酯萃取2-4次，分离得乙酸乙酯相；
(4)浓缩：乙酸乙酯相经65-75℃旋蒸后得银杏外种皮提取物。
一种竹木材表面防霉防色变剂，所述壳聚糖需预先配制成壳聚糖溶液，壳聚糖溶液按如下步骤配制：将5份的壳聚糖添加至95份1％乙酸水溶液中，保温38-40℃，搅拌至完全溶解，待溶液澄清后得质量份数为5％壳聚糖溶液。
一种竹木材表面防霉防色变剂，所述聚乙烯醇需预先配制成聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液按如下步骤配制：将5份的聚乙烯醇和95份水加入装备有冷却水冷凝回流、搅拌浆、温度计和油浴装置玻璃反应釜内，控制反应釜温度90-95℃，并保温3小时，得质量份数为5％聚乙烯醇溶液。
一种竹木材表面防霉防色变剂，所述溶剂为乙醇、水、乙醇与水的混合物、乙酸与水的混合物的一种或两种或三种。
一种竹木材表面防霉防色变剂，所述制剂将壳聚糖溶液、聚乙烯醇溶液、银杏外种皮提取物、吐温80和溶剂按权利要求1所述的原料重量份比例进行混配，其中溶剂重量份包括防霉防色变剂中壳聚糖溶液的1％乙酸水溶液重量份和聚乙烯醇溶液的水重量份。
本发明所述竹木材表面防霉防色变剂主要用于竹木材的防霉防色变，同样可应用于以竹木材为原料的复合材料的防霉防色变。
本发明的有益效果是：本防霉防色变剂以银杏外果皮提取物和壳聚糖为抑菌防霉功效剂，以壳聚糖和聚乙烯醇为防色变功效剂，环保、安全、高效。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。现将各原料及其重量份配比值按七项实施例列于下表1：
表1
本发明下面结合实施例作进一步详述：
实施例1
银杏外种皮提取物生产方法：(1)干燥与粉碎：新鲜银杏果实去银杏果得到外种皮，在65℃真空干燥烘箱内烘干至含水率4.65％，粉碎至大部分颗粒过50目筛；(2)浸提：以70％乙醇溶液为浸提液，按料液比(料重/溶液重)1∶5进行浸提浸提，浸提时间5小时；浸提过程中，超声处理4次，每次30分种；(3)提纯：浸提液进行过滤处理得到滤液，向滤液中加0.1mol/L醋酸，调节ph值至3.0，采用乙酸乙酯萃取4次，分离得乙酸乙酯相；(4)浓缩：乙酸乙酯相经75℃旋蒸后得银杏外种皮提取物。
参照上表实施例1的原料与重量份数值，先将0.5份银杏外种皮提取物和0.5份吐温80加入到39份溶剂(水)中，完全溶解后缓慢加入40份壳聚糖5％溶液和20份5％聚乙烯醇溶液，共同混匀制得竹木材表面防霉防色变剂。
实施例2
银杏外种皮提取物生产方法：(1)干燥与粉碎：新鲜银杏果实去银杏果得到外种皮，在65℃真空干燥烘箱内烘干至含水率4.28％，粉碎至大部分颗粒过50目筛；(2)浸提：以50％乙醇溶液为浸提液，按料液比(料重/溶液重)1∶10进行浸提浸提，浸提时间3小时；浸提过程中，超声处理3次，每次20分种；(3)提纯：浸提液进行过滤处理得到滤液，向滤液中加0.1mol/L醋酸，调节ph值至3.5，采用乙酸乙酯萃取3次，分离得乙酸乙酯相；(4)浓缩：乙酸乙酯相经70℃旋蒸后得银杏外种皮提取物。
参照上表实施例2的原料与重量份数值，先将3份银杏外种皮提取物和0.5份吐温80加入到36.5份溶剂(乙醇与水比例3∶7)中，完全溶解后缓慢加入20份壳聚糖5％溶液和40份5％聚乙烯醇溶液，共同混匀制得竹木材表面防霉防色变剂。
实施例3
银杏外种皮提取物生产方法：(1)同实施例1；(2)浸提：以30％乙醇溶液为浸提液，按料液比(料重/溶液重)1∶5进行浸提浸提，浸提时间2小时；浸提过程中，超声处理2次，每次15分种；(3)提纯：浸提液进行过滤处理得到滤液，向滤液中加0.1mol/L醋酸，调节ph值至3，采用乙酸乙酯萃取2次，分离得乙酸乙酯相；(4)浓缩：乙酸乙酯相经70℃旋蒸后得银杏外种皮提取物。
参照上表实施例3的原料与重量份数值，先将5份银杏外种皮提取物和0.5份吐温80加入到74.5份溶剂(乙醇与水比例5∶5)中，完全溶解后缓慢加入10份壳聚糖5％溶液和20份5％聚乙烯醇溶液，共同混匀制得竹木材表面防霉防色变剂。
实施例4
银杏外种皮提取物生产方法：(1)同实施例1；(2)浸提：以40％乙醇溶液为浸提液，按料液比(料重/溶液重)1∶10进行浸提浸提，浸提时间2小时；浸提过程中，超声处理3次，每次20分种；(3)提纯：浸提液进行过滤处理得到滤液，向滤液中加0.1mol/L醋酸，调节ph值至3，采用乙酸乙酯萃取3次，分离得乙酸乙酯相；(4)浓缩：乙酸乙酯相经70℃旋蒸后得银杏外种皮提取物。
参照上表实施例4的原料与重量份数值，先将4份银杏外种皮提取物和1份吐温80加入到48份溶剂(乙醇与水比例7∶3)中，完全溶解后缓慢加入10份壳聚糖5％溶液和40份5％聚乙烯醇溶液，共同混匀制得竹木材表面防霉防色变剂。
实施例5
银杏外种皮提取物生产方法：(1)同实施例2；(2)浸提：以70％乙醇溶液为浸提液，按料液比(料重/溶液重)1∶10进行浸提浸提，浸提时间3小时；浸提过程中，超声处理4次，每次30分种；(3)提纯：浸提液进行过滤处理得到滤液，向滤液中加0.1mol/L醋酸，调节ph值至2.8，采用乙酸乙酯萃取4次，分离得乙酸乙酯相；(4)同实施例2。
参照上表实施例5的原料与重量份数值，先将1份银杏外种皮提取物和1份吐温80加入到68份溶剂(乙醇与水比例1∶9)中，完全溶解后缓慢加入20份壳聚糖5％溶液和10份5％聚乙烯醇溶液，共同混匀制得竹木材表面防霉防色变剂。
实施例6
银杏外种皮提取物生产方法：(1)同实施例2；(2)浸提：以60％乙醇溶液为浸提液，按料液比(料重/溶液重)1∶15进行浸提浸提，浸提时间3小时；浸提过程中，超声处理3次，每次20分种；(3)提纯：浸提液进行过滤处理得到滤液，向滤液中加0.1mol/L醋酸，调节ph值至3.2，采用乙酸乙酯萃取3次，分离得乙酸乙酯相；(4)同实施例2。
参照上表实施例6的原料与重量份数值，先将2份银杏外种皮和1份吐温80加入到47份溶剂(乙醇与水比例2∶8)中，完全溶解后缓慢加入40份壳聚糖5％溶液和10份5％聚乙烯醇溶液，共同混匀制得竹木材表面防霉防色变剂。
实施7
银杏外种皮提取物生产方法：(1)同实施例2；(2)浸提：以50％乙醇溶液为浸提液，按料液比(料重/溶液重)1∶15进行浸提浸提，浸提时间3小时；浸提过程中，超声处理3次，每次15分种；(3)提纯：浸提液进行过滤处理得到滤液，向滤液中加0.1mol/L醋酸，调节ph值至3.5，采用乙酸乙酯萃取3次，分离得乙酸乙酯相；(4)同实施例2。
参照上表实施例7的原料与重量份数值，先将3份银杏外种皮提取物和1份吐温80加入到25份溶剂(乙醇与水比例2∶8)中，完全溶解后缓慢加入40份壳聚糖5％溶液和40份5％聚乙烯醇溶液，共同混匀制得竹木材表面防霉防色变剂。
需说明的是本发明中各原料中的壳聚糖、聚乙烯醇为化学纯，溶解剂中水为生活用水、乙醇为工业品，银杏外种皮提取物的含水率保持在5％以内。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
实施例1-7防霉防腐剂处理枫木和竹材的防霉效果、防腐效果如表2和表3所示，防色变效果如表5。
表2枫木的防霉防色变处理
组别 表面涂布/(g/m2) 防霉效果 防腐效果
未处理枫木 / 4 IV
实施例1表面防霉防色变剂处理 0.79 1 I
实施例2表面防霉防色变剂处理 1.15 0 I
实施例3表面防霉防色变剂处理 1.21 0 I
实施例4表面防霉防色变剂处理 1.38 0 I
实施例5表面防霉防色变剂处理 0.69 1 I
实施例6表面防霉防色变剂处理 0.87 0 I
实施例7表面防霉防色变剂处理 1.47 0 I
表3竹材的防霉防色变处理
组别 表面涂布/(g/m2) 防霉效果 防腐效果
未处理竹材 / 4 IV
实施例1表面防霉防色变剂处理 0.82 1 I
实施例2表面防霉防色变剂处理 1.21 0 I
实施例3表面防霉防色变剂处理 1.34 0 I
实施例4表面防霉防色变剂处理 1.42 0 I
实施例5表面防霉防色变剂处理 0.78 0 I
实施例6表面防霉防色变剂处理 0.95 0 I
实施例7表面防霉防色变剂处理 1.61 0 I
防霉实验效果评价：
0：试样表面无菌丝
1：试样表面感染菌丝面积＜1/4
2：试样表面感染菌丝面积1/4～1/2
3：试样表面感染菌丝面积1/2～3/4
4：试样表面感染菌丝面积＞3/4
耐腐等级及重量损失百分率见表4：
表4
耐腐朽等级 质量损失百分率
I强耐腐 0～10％
II耐腐 11～24％
III稍耐腐 25～44％
IV不耐腐 ＞45％
将试验样品用色差计进行色差测定，枫木原木色差值：L＝80.42、a＝4.87、b＝22.98；竹材原材色差值：L＝83.42、a＝6.87、b＝18.35。L值表示黑白；a值表示红绿；b值表示黄蓝，样品与原材色差偏离度越小，护色效能越好。
表5枫木的防霉防色变处理
组别 表面涂布/(g/m2) L a b
未处理枫木 / 57.65 5.24 23.28
实施例1表面防霉防色变剂处理 0.79 68.78 5.87 23.28
实施例2表面防霉防色变剂处理 1.15 77.47 5.94 20.17
实施例3表面防霉防色变剂处理 1.21 77.45 6.12 19.57
实施例4表面防霉防色变剂处理 1.38 78.24 5.98 20.74
实施例5表面防霉防色变剂处理 0.69 76.87 6.24 19.68
实施例6表面防霉防色变剂处理 0.87 76.41 6.58 19.26
实施例7表面防霉防色变剂处理 1.47 79.58 4.77 22.75
表6竹材的防霉防色变处理
组别 表面涂布/(g/m2) L a b
未处理竹材 / 63.03 5.08 22.78
实施例1表面防霉防色变剂处理 0.82 71.48 5.14 20.41
实施例2表面防霉防色变剂处理 1.21 79.85 6.01 19.27
实施例3表面防霉防色变剂处理 1.34 79.54 6.18 19.88
实施例4表面防霉防色变剂处理 1.42 80.49 5.98 18.79
实施例5表面防霉防色变剂处理 0.78 72.85 5.41 20.75
实施例6表面防霉防色变剂处理 0.95 76.81 5.88 19.81
实施例7表面防霉防色变剂处理 1.61 81.44 6.41 19.12

Claims (7)

1.一种竹木材表面防霉防色变剂，其特征是由下列原料及其重量份进行混配：0.5-2份壳聚糖、0.5-2份聚乙烯醇、0.5-5份银杏外种皮提取物、0.5-1份吐温80、95-105份溶剂。
2.如权利要求1所述的一种竹木材表面防霉防色变剂，其特征在于所述银杏外种皮提取物生产方法按如下步骤进行：
(1)干燥与粉碎：新鲜银杏果实去银杏果得到外种皮，在65℃真空干燥烘箱内烘干至含水率5％以内，粉碎至大部分颗粒过50目筛；
(2)浸提：以30-70％乙醇溶液为浸提液，按料液比(料重/溶液重)1∶5-1∶20进行浸提，浸提时间2-5小时；浸提过程中，超声处理2-4次，每次15-30分种；
(3)提纯：浸提液进行过滤处理得到滤液，向滤液中加弱酸溶液，如0.1mol/L醋酸，调节ph值至2.8-4.2，采用乙酸乙酯萃取2-4次，分离得乙酸乙酯相；
(4)浓缩：乙酸乙酯相经65-75℃旋蒸后得银杏外种皮提取物。
3.如权利要求1所述的一种竹木材表面防霉防色变剂，其特征在于所述壳聚糖需先配制成壳聚糖溶液后再添加，壳聚糖溶液按如下步骤配制：将5份的壳聚糖添加至95份1％乙酸水溶液中，保温38-40℃，搅拌至完全溶解，待溶液澄清后得质量份数为5％壳聚糖溶液。
4.如权利要求1所述的一种竹木材表面防霉防色变剂，其特征在于所述聚乙烯醇溶液按如下步骤配制：将5份的聚乙烯醇和95份水加入装备有冷却水冷凝回流、搅拌浆、温度计和油浴装置玻璃反应釜内，控制反应釜温度90-95℃，并保温3小时，得质量份数为5％聚乙烯醇溶液。
5.如权利要求1所述的一种竹木材表面防霉防色变剂，其特征在于所述溶剂为乙醇、水、乙醇与水的混合物、乙酸与水的混合物的一种或两种或三种。
6.如权利要求1所述的一种竹木材表面防霉防色变剂，其特征在于将壳聚糖溶液、聚乙烯醇溶液、银杏外种皮提取物、吐温80和溶剂按权利要求1所述的原料重量份比例进行混配，其中溶剂重量份包括防霉防色变剂中壳聚糖溶液的1％乙酸水溶液重量份和聚乙烯醇溶液的水重量份。
7.如权利要求1所述的一种竹木材表面防霉防色变剂，其特征在于竹木材表面防霉防色变剂应用于竹木材与竹木材制品中。
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