CN101629089A - 一种用文冠果种仁油制备生物柴油方法 - Google Patents

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Abstract

一种用文冠果种仁油制备生物柴油方法，涉及一种以文冠果种仁油为原料用碱催化的方法制备生物柴油：将文冠果种仁油经酸化处理、催化剂制备、酯化、过滤、精制、甘油纯化后制成相应的生物柴油。本发明文冠果种仁油进行了除水除杂除游离酸的预处理，采用机械搅拌或微波脂转化，降低了酯化反应平衡时间；生物柴油产量高，一般酯化率可以达到95％以上，本发明反应时间短，成本低，原料可再生，适应性广，后处理简单。

Description

一种用文冠果种仁油制备生物柴油方法
技术领域
本发明涉及可再生能源领域，属于绿色化工过程，是一种用文冠果种仁油制备生物柴油的方法。
背景技术
生物柴油是指源于生物产品可作为柴油机燃料的物质，包括动植物油的裂化产物或动植物与短链醇酯交换得到的脂肪酸酯等。由于植物油的碳链比较长，含不饱和的双键多或者含支链多等原因，使其黏度过高；废弃食用油脂来源复杂，各种成分极不固定，而且酸败、霉变、大量杂质等因素；动物油脂中如工业规格猪油酸值较高，常混有较多水分、杂质如蛋白质、磷酯、胶质等。所有这些可再生资源都必须用化学方法进行改性，增加油品流动性和降低黏度，使其成为生物柴油。
目前生物柴油主要用动、植物油脂和甲醇或乙醇在酸性或碱性催化剂和一定温度下进行酯交换反应，生成相应的脂肪酸甲酯或乙酯，再经洗涤干燥，即得生物柴油，同时得到副产物甘油。尽管化学法生产生物柴油的技术日趋成熟，但仍存在缺点，如工艺需要优化，生产过程尽量减少排放碱废液，同时由于反应是在甲醇和油两相的相界面进行，而不是均相反应，所以反应速度慢，反应时间长等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述的技术缺点提供一种用文冠果种仁油制备生物柴油的方法。这种方法：是在采用机械搅拌或微波脂转化的化学反应，降低了酯化反应平衡时间；生物柴油产量高，一般酯化率可以达到95％以上，本发明反应时间短，成本低，原料可再生，适应性广，后处理简单。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是这样实现的。
用文冠果种仁油为原料，其特征在于用文冠果种仁油为原料制备生物柴油，包括以下步骤：
(1)酸化处理；
(2)催化剂制备；
(3)酯化；
(4)过滤；
(5)精制；
(6)甘油纯化。y
上述工艺中有关的工艺条件：
1、酸化处理：将油脂或者油脂与溶剂在水浴65-75℃下，缓慢滴加适量的98％硫酸，30-40分钟加完，保温反应30分钟，静置分层，除杂，收集上层液或者减压蒸馏回收溶剂的蒸余物。
2、催化剂配制：碱催化剂用量占种仁油的质量分数的1％，将其溶解在甲醇中，形成饱和溶液待用。
3、酯化：将酸化处理后种仁油与甲醇(醇油摩尔比比1∶6)升温至60-65℃，缓慢加入一定量的催化剂，反应时间5-40min。
4、过滤：酯化后经冷却、静置分层，温度在40-60℃下进行，需要40-80min。
5、精制：往过滤后加入20-30℃温水，同时每3000ml加入10ml的10％H3PO4，除去多余甲醇和催化剂，蒸馏得到精制生物柴油。
6、甘油纯化：向甘油相混合物中加入50％硫酸溶液中和，调PH值为50.-6.0后，分离是离心转速2000r/min，时间为10min，得到88％左右粗甘油，再经减压蒸馏得98％左右甘油。
本发明具有以下优点：
1、采用机械搅拌或微波脂转化的酯化反应，降低了反应平衡时间，生物柴油产量高。
2.本技术温和了用文冠果种仁油制备生物柴油的反应条件。
3.酯化率可以达到95％以上。
4.本技术反应时间短，成本低，原料可再生，适应性广，后处理简单。
具体实施方式
实施1
将文冠果种仁油1Kg和600g苯混合，在75℃下充分溶解，缓慢滴加(按油脂重量比0.6％)98％硫酸，32分钟加完，保温反应30分钟，静置分层，收集上层液减压回收苯进行下次套用。往酸化处理后的油脂中加入209升甲醇，升温至60℃，缓慢加入氢氧化钠饱和甲醇溶液(按油脂重量比1％)，进行机械搅拌反应40min。将甲酯后溶液进行冷却至温度55℃，进行静置，60min分层结束，进行过滤。往其加入28℃温水，同时每3000ml加入10ml的10％H3PO4，除去多余甲醇和催化剂，蒸馏得到精制生物柴油，反应得率96％。向甘油相混合物中加入50％硫酸溶液中和，调PH值为6.0后，分离是离心转速2000r/min，时间为10min，得到89％粗甘油，再经减压蒸馏得99％甘油。
实例2
取酸败的文冠果种仁油500g，在水浴下升温至65℃后，缓慢滴加(按油脂重量比0.3％)98％硫酸，35分钟加完，保温反应30分钟，静置分层，收集上层液；将酸化处理后的油脂中加入128升甲醇，升温至65℃，氢氧化钾饱和甲醇溶液(按油脂重量比1％)，微波脂转化反应5min。将甲酯后溶液进行冷却至温度50℃，进行静置，70min分层结束，进行过滤。往其加入20-30℃温水，同时每3000ml加入10ml的10％H3PO4，除去多余甲醇和催化剂，蒸馏得到精制生物柴油，反应得率94％。向甘油相混合物中加入50％硫酸溶液中和，调PH值为5.8后，分离是离心转速2000r/min，时间为10min，得到88.5％粗甘油，再经减压蒸馏得98.4％甘油。
实例3
将文冠果种仁油1Kg和900g苯混合，在70℃下充分溶解，缓慢滴加(按油脂重量比0.6％)98％硫酸，35分钟加完，保温反应30分钟，静置分层，收集上层液减压回收苯进行下次套用。往酸化处理后的油脂中加入210升甲醇，升温至60℃，缓慢加入氢氧化钠饱和甲醇溶液(按油脂重量比1％)，进行机械搅拌反应40min。将甲酯后溶液进行冷却至温度60℃，进行静置，80min分层结束，进行过滤。往其加入30℃温水，同时每3000ml加入10ml的10％H3PO4，除去多余甲醇和催化剂，蒸馏得到精制生物柴油，反应得率95％。向甘油相混合物中加入50％硫酸溶液中和，调PH值为6.0后，分离是离心转速2000r/min，时间为10min，得到87.5％粗甘油，再经减压蒸馏得98.5％甘油。
实例4
取酸败的文冠果种仁油500g，在水浴下升温至68℃后，缓慢滴加(按油脂重量比0.3％)98％硫酸，35分钟加完，保温反应30分钟，静置分层，收集上层液；将酸化处理后的油脂中加入130升甲醇，升温至65℃，氢氧化钾饱和甲醇溶液(按油脂重量比1％)，机械搅拌反应40min。将甲酯后溶液进行冷却至温度40℃，进行静置，60min分层结束，进行过滤。往其加入20℃温水，同时每3000ml加入10ml的10％H3PO4，除去多余甲醇和催化剂，蒸馏得到精制生物柴油，反应得率93％。向甘油相混合物中加入50％硫酸溶液中和，调PH值为5.5后，分离是离心转速2000r/min，时间为10min，得到89％粗甘油，再经减压蒸馏得98.5％甘油。

Claims (9)

1.一种用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，其特征在于用文冠果种仁油为原料制备生物柴油，包括以下步骤：
(1)酸化处理；
(2)催化剂制备；
(3)酯化；
(4)过滤；
(5)精制；
(6)甘油纯化。
2.根据权利要求书1所述的一种用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，其特征在于酸化处理：将油脂或者油脂与溶剂在水浴65-75℃下，缓慢滴加适量的98％硫酸，30-40分钟加完，保温反应30分钟，静置分层，除杂，收集上层液或者减压蒸馏回收溶剂的蒸余物。
3.根据权利要求书1所述的一种用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，其特征在于催化剂配制：碱催化剂用量占种仁油的质量分数的1％，将其溶解在甲醇中，形成饱和溶液待用。
4.根据权利要求书1所述的一种用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，其特征在于酯化：将酸化处理后种仁油与甲醇(醇油摩尔比1∶6)升温至60-65℃，缓慢加入一定量的催化剂，反应时间5-40min。
5.根据权利要求书1所述的一种用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，其特征在于过滤：酯化后经冷却、静置分层，温度在40-60℃下进行，需要40-80min。
6.根据权利要求书1所述的一种用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，其特征在于精制：往过滤后加入20-30℃温水，同时每3000ml加入10ml的10％H3PO4，除去多余甲醇和催化剂，蒸馏得到精制生物柴油。
7.根据权利要求书1所述的一种用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，其特征在于甘油纯化：向甘油相混合物中加入50％硫酸溶液中和，调PH值为50.-6.0后，分离是离心转速2000r/min，时间为10min，得到88％左右粗甘油，再经减压蒸馏得98％左右甘油。
8.根据权利要求书1所述的一种用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，其特征在于采用机械搅拌或微波脂转化，并给出了最佳反应条件：机械搅拌反应温度65℃、反应时间40min，微波脂转化反应温度60℃、反应时间5min，微波脂转化最佳。
9.根据权利要求书1所述的一种用文冠果种仁油制备生物柴油的方法，其特征在于催化剂可选用氢氧化钠或氢氧化钾溶液，氢氧化钾溶液最佳。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102154066A (zh) * 2011-02-12 2011-08-17 青岛福瑞斯生物能源科技开发有限公司 一种文冠果油制备生物柴油的方法
CN104327888A (zh) * 2014-11-25 2015-02-04 张勇 一种用微波催化文冠果种仁制备生物柴油的方法

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