CN101628236B - 硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂的制备法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂的制备法，包括以下步骤：1)将钛酸酯类或钛盐类与醇溶剂混合，然后加入硅藻土，搅拌后形成泥浆；2)将铁盐溶于水中形成铁盐溶液，在10～95℃水浴中，将铁盐溶液逐滴加入上述泥浆中，搅拌，使泥浆中的钛酸酯类或钛盐类发生水解，得溶胶；3)将溶胶在室温下陈化；得到干凝胶；4)干凝胶经200～800℃焙烘0.5～5h，得到硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂。采用该方法制备的复合光催化剂能对废水进行有效处理。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体是涉及一种硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂的制备方法。
背景技术
纺织印染、皮革或造纸行业的废水水量大、色度高、有机污染物含量高以及成分复杂，而且近年来，由于PVA浆料和新型助剂的使用，使难生化降解的有机污染物在废水中的含量大大增加。用单一药剂或工艺处理比较困难、且成本很高；因此需在对不同药剂进行组合的基础上，开发高效、经济的废水处理剂。硅藻土是海洋或湖泊中生长的硅藻类生物的残骸不断沉积形成的一种非金属矿物，它具有孔结构独特、比表面积大、吸附性强，而且资源丰富、价格低廉等特点，因此以硅藻土矿物为原料来制备水处理剂具有显著的经济效益。此外，二氧化钛是一种重要的光催化剂，其光催化作用用于废水处理具有广阔的前景。例如中国科技大学的宋海燕等，已公开了一种以钛酸正丁酯为原料、以硅藻土为载体制备复合光催化剂的方法；然而，二氧化钛自身能带限制对太阳光的利用效率较低，这已成为二氧化钛光催化剂应用急待解决的问题。采用铁离子掺杂二氧化钛与硅藻土复合，发挥二者的协同效应，提高二氧化钛光响应范围以制备复合光催化剂的方法未见报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂的制备法，采用该方法制备的复合光催化剂能对废水进行有效处理。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂的制备法，包括以下步骤：
1)、将钛酸酯类或钛盐类与醇溶剂混合，然后加入硅藻土，搅拌后形成泥浆；钛酸酯类/钛盐类与硅藻土的重量比＝10∶1～10；
2)、将铁盐溶于水中形成铁盐溶液，在10～95℃水浴中，将铁盐溶液逐滴加入上述泥浆中，搅拌，使泥浆中的钛酸酯类或钛盐类发生水解，得溶胶；铁盐与钛酸酯类/钛盐类的重量比为0.005％～0.5％，水解时间为10～60min；
3)、将溶胶在室温下陈化1～72h，得到干凝胶；
4)、干凝胶经200～800℃焙烘0.5～5h，得到硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂。
作为本发明的硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂的制备法的改进：步骤2)中，加入酸来抑制水解，控制反应体系的pH为1～5；例如采用冰乙酸、硝酸或盐酸来抑制水解。
作为本发明的硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂的制备法的进一步改进：钛酸酯类为钛酸正丁酯、钛酸异丁酯或钛酸四异丙酯，钛盐类为四氯化钛、硫酸钛或硫酸氧钛。铁盐是指氯化铁、硫酸铁或硝酸铁。
作为本发明的硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂的制备法的进一步改进：每千克钛酸酯类或钛盐类中加入1～10L的醇溶剂，醇溶剂为异丙醇、无水乙醇或聚乙二醇。步骤2)中的水与钛酸酯类/钛盐类的质量百分比为10～40％；水为去离子水或蒸馏水。步骤1)的搅拌时间为10～60min。
在本发明的步骤2)中，一般控制铁盐溶液的滴速为10～20d/min；步骤3)的室温指的是0～35℃。
在本发明中，步骤2)中钛酸酯类或钛盐类发生水解，从而生成二氧化钛。
本发明具有的有益效果是：通过矿物原料——硅藻土与铁离子掺杂二氧化钛复合，发挥了二氧化钛光催化性能与硅藻土吸附性能的协同优化作用，从而制备出对纺织染整、皮革和造纸工业污水具有显著净化脱色作用的硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂。在实际应用中，一般每升污水中投放0.5～5g本发明的复合光催化剂，在日光下沉淀3～10h后，就能完成对污水的清洁处理。
而且，由于硅藻土的资源丰富、价格低廉，因此本发明的复合光催化剂除了具有对污水处理速度快、效果好、用药量小等优点外，还具有生产成本较低的优点。本发明工艺简单，复合后的光催化剂对含有机物废水的处理效果得到显著提高，可应用于印染、皮革和造纸等工业废水的处理。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1、一种硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂的制备法，依次进行以下步骤：
1)、将10g四氯化钛与15ml聚乙二醇混合，加入1g硅藻土，搅拌10min后，形成泥浆；
2)、将0.0005g硝酸铁溶于1g去离子水中，配制成硝酸铁溶液。
在10℃水浴中，将上述硝酸铁溶液逐滴加入上述泥浆内，搅拌60min，使泥浆中的四氯化钛发生水解，从而生成二氧化钛；水解反应(水解反应的时间为60min)结束后，得到溶胶；在反应过程中，通过加入冰乙酸来抑制水解，从而控制反应体系的pH为4.9。
3)、将溶胶在室温下陈化1h，得到干凝胶；
4)、干凝胶经300℃高温焙烘4h，得到硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂。
该复合光催化剂的二氧化钛负载量为72.8wt％。
实施例2、一种硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂的制备法，依次进行以下步骤：
1)、将10g钛酸正丁酯与40ml无水乙醇混合，加入3g硅藻土，搅拌20min后，形成泥浆；
2)、将0.005g硫酸铁溶于1.5g去离子水中，配制成硫酸铁溶液。
在20℃水浴中，将上述硫酸铁溶液逐滴加入上述泥浆内，搅拌50min，使泥浆中的钛酸正丁酯发生水解，从而生成二氧化钛；水解反应(水解反应的时间为50min)结束后，得到溶胶；在反应过程中，通过加入盐酸来抑制水解，从而控制反应体系的pH为3。
3)、将溶胶在室温下陈化12h，得到凝胶；
4)、凝胶经400℃高温焙烘3h，得到硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂。
该复合光催化剂的二氧化钛负载量为43.7wt％。
实施例3、一种硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂的制备法，依次进行以下步骤：
1)、将10g硫酸钛与30ml异丙醇混合，加入5g硅藻土，搅拌30min后，形成泥浆；
2)、将0.03g硝酸铁溶于2g去离子水中，配制成硝酸铁溶液。
在45℃水浴中，将上述硝酸铁溶液逐滴加入上述泥浆内，搅拌40min后，使泥浆中的硫酸钛发生水解，从而生成二氧化钛；水解反应(水解反应的时间为40min)结束后，得到溶胶；在反应过程中，通过加入硝酸来抑制水解，从而控制反应体系的pH为2.5。
3)、将溶胶在室温下陈化24h，得到凝胶；
4)、凝胶经500℃高温焙烘2h，得到硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂。
该复合光催化剂的二氧化钛负载量为30.3wt％
实施例4、一种硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂的制备法，依次进行以下步骤：
1)、将10g钛酸异丁酯与40ml聚乙二醇混合，加入7g硅藻土，搅拌45min后，形成泥浆；
2)、将0.03g氯化铁溶于2.5g蒸馏水中，配制成氯化铁溶液。
在70℃水浴中，将上述氯化铁溶液逐滴加入上述泥浆内，搅拌30min，使泥浆中的钛酸异丁酯发生水解，从而生成二氧化钛；水解反应(水解反应的时间为30min)结束后，得到溶胶；在反应过程中，通过加入盐酸来抑制水解，从而控制反应体系的pH为2。
3)、将溶胶在室温下陈化48h，得到凝胶；
4)、凝胶经600℃高温焙烘1h，得到硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂。
该复合光催化剂的二氧化钛负载量为22.4wt％。
实施例5、一种硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂的制备法，依次进行以下步骤：
1)、将10g硫酸氧钛与100ml无水乙醇混合，加入9g硅藻土，搅拌60min后，形成泥浆；
2)、将0.05g硫酸铁溶于4g去离子水中，配制成硫酸铁溶液。
在95℃水浴中，将上述硫酸铁溶液逐滴加入上述泥浆内，搅拌10min，使泥浆中的硫酸氧钛发生水解，从而生成二氧化钛；水解反应(水解反应的时间为10min)结束后，得到溶胶；在反应过程中，通过加入盐酸来抑制水解，从而控制反应体系的pH为1.5。
3)、将溶胶在室温下陈化72h，得到凝胶；
4)、凝胶经700℃高温焙烘0.5h，得到硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂。
该复合光催化剂的二氧化钛负载量为15.6wt％。
实验1、以同一时间取样的某纺织厂的纺织印染废水为处理对象，该废水经检测，具体数据如下表1：
表1
| 色度(倍) | COD值(mg/L) |
| 128 | 768 |
在上述废水中分别放入不同的浓度量的实施例1～实施例5所得的复合光催化剂，作为不同的实验组；在上述废水中分别放入不同浓度量的现有二氧化钛光催化剂(如背景技术所述)作为不同的对比组；经过10小时日光处理，按照同样的方法重新检测处理后的污水，结果如表2所示：
表2、纺织印染废水的处理结果
| 处理后色度(倍) | 处理后COD值(mg/L) | |
| 实验组1(实施例1，0.5g/L) | 32 | 412 |
| 实验组2(实施例1，2.5g/L) | 16 | 263 |
| 实验组3(实施例1，5g/L) | 8 | 198 |
| 实验组4(实施例2，2.5g/L) | 16 | 262 |
| 实验组5(实施例3，2.5g/L) | 16 | 249 |
| 实验组6(实施例4，2.5g/L) | 16 | 253 |
| 实验组7(实施例5，2.5g/L) | 16 | 270 |
| 对比组1(2.5g/L)二氧化钛负载量75wt％ | 32 | 376 |
| 对比组2(5g/L)二氧化钛负载量75wt％ | 16 | 288 |
实验2、以同一时间取样的某造纸厂的工业废水为处理对象，该废水经检测，具体数据如下表3：
表3
| 色度(倍) | COD值(mg/L) |
| 2048 | 1.36×103 |
实验方法同实验1，结果如表4所示：
表4、造纸厂工业废水的处理结果
| 处理后色度(倍) | 处理后COD值(mg/L) | |
| 实验组1(实施例1，0.5g/L) | 1024 | 1.02×103 |
| 实验组2(实施例1，2.5g/L) | 512 | 870 |
| 实验组3(实施例1，5g/L) | 256 | 710 |
| 实验组4(实施例2，2.5g/L) | 512 | 856 |
| 实验组5(实施例3，2.5g/L) | 512 | 830 |
| 实验组6(实施例4，2.5g/L) | 512 | 874 |
| 实验组7(实施例5，2.5g/L) | 512 | 880 |
| 对比组1(2.5g/L)二氧化钛负载量75wt％ | 1024 | 974 |
| 对比组2(5g/L)二氧化钛负载量75wt％ | 512 | 893 |
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂的制备法，其特征在于包括以下步骤：
1)、将10g四氯化钛与15ml聚乙二醇混合，加入1g硅藻土，搅拌10min后，形成泥浆；
2)、将0.0005g硝酸铁溶于1g去离子水中，配制成硝酸铁溶液；
在10℃水浴中，将上述硝酸铁溶液逐滴加入上述泥浆内，搅拌60min，使泥浆中的四氯化钛发生水解，从而生成二氧化钛；60min的水解反应结束后，得到溶胶；在反应过程中，通过加入冰乙酸来抑制水解，从而控制反应体系的pH为4.9；
3)、将溶胶在室温下陈化1h，得到干凝胶；
4)、干凝胶经300℃高温焙烘4h，得到硅藻土负载型铁离子掺杂二氧化钛复合光催化剂。
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