CN101624778B - 一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法 - Google Patents

Abstract

一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，具体步骤为：1. 将丁二酸酐全部溶解到乙醇内，加盐酸调整pH值到2～6；2. 将壳聚糖纤维在乙醇中浸泡30～60min后脱水；3. 将脱水后的壳聚糖纤维与步骤1的混合液一同放到恒温水浴里5～120min后，将壳聚糖纤维脱水，用乙醇冲洗再脱水；4. 将壳聚糖纤维放入Tween系列表面活性剂和无水乙醇的混合溶液中浸泡，脱水晾干。本发明所述生产方法生产出的壳聚糖纤维具有遇水成凝胶状的特点，可大量吸收伤口的流出液，使壳聚糖与伤口表面充分接触达到快速吸收伤口表面血液、消炎并促进伤口愈合的功能，在愈合过程中使伤口周围保持潮湿的环境，有利于生长。

Description

一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法

技术领域

本发明涉及壳聚糖纤维的生产方法，具体的说是一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法。

背景技术

传统的医用敷料是采用脱脂棉或其它吸水性纤维为原料，这些材料的普遍特点是只具有吸液性，但不具有消炎或止血的功能，敷到伤口上，伤口愈合慢。

壳聚糖具有良好的抑菌、止血、消炎、促进伤口愈合的功能，并且具有良好的可纺性，因此可以做无纺布、针织布等形式的医用敷料，是做外伤用医用敷料的理想材料。但是普通的壳聚糖纤维表面光滑，大部分具有拒水性，与伤口接触时，不能吸收伤口的流出液或血液，虽然有止血功能但不能达到快速止血的目的。

有的现有技术给出了用亲水性溶剂处理壳聚糖纤维，以期望使其可以亲水，但大多仅限于不拒水，或表面亲水且吸水倍数低，对于伤口的流出液吸收性不好，达不到吸液的目的，依然不能达到快速止血的目的，不利于伤口的快速愈合。

在专利号为ZL200510088100.5的发明专利中，公开了一种抗菌医用敷料的制造方法，是将壳聚糖纤维用氯乙酸在碱性的条件下处理后制成的，处理后的壳聚糖纤维具有高吸水性特点，但该方法在生产过程中使用大量的毒性大的氯乙酸，在反应过程中氯乙酸反应不完全，有残留，处理后的纤维必须用大量的有机溶剂清洗，造成成本过高，不利于产业化生产，而且在生产过程中对操作人员的身体有一定的危害。

因此如何制备具有高吸水性特点的壳聚糖纤维依然需要探索、改良。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，生产出的壳聚糖纤维具有遇水成凝胶状的特点，可以大量吸收伤口的流出液，使壳聚糖与伤口表面充分接触达到快速吸收伤口表面血液、消炎并促进伤口愈合的功能，同时在伤口愈合的过程中，使伤口周围保持潮湿的环境，有利于生长。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：

一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1，在每ml乙醇中混入0.01～0.2g的丁二酸酐，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中加入盐酸使混合液pH值为2～6；

步骤2，将脱乙酰度大于55％的壳聚糖纤维先在乙醇中浸泡30～60min后，取出壳聚糖纤维离心脱水；

步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，水浴温度为30～70摄氏度，5～120min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水，然后用乙醇冲洗8～20min，再离心脱水；

步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween系列表面活性剂和无水乙醇的混合溶液中，Tween系列表面活性剂和无水乙醇的体积比为1∶5000，浸泡10～60min取出，离心脱水，晾干，得到高吸水性壳聚糖纤维。

在上述技术方案的基础上，所说的Tween系列表面活性剂为Tween20、Tween60或Tween80。

本发明所述的高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，生产出的壳聚糖纤维具有遇水成凝胶状的特点，可以大量吸收伤口的流出液，使壳聚糖与伤口表面充分接触达到快速吸收伤口表面血液、消炎并促进伤口愈合的功能，同时在伤口愈合的过程中，使伤口周围保持潮湿的环境，有利于生长。用本发明制备的高吸水性壳聚糖纤维，接触伤口时能马上吸收其表面的流出液或血液，与伤口接触，同时纤维溶胀，增加壳聚糖纤维与伤口接触的表面积，使壳聚糖纤维达到充分的止血消炎的效果。

具体实施方式

本发明公开了一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，包括以下步骤：

步骤1，在每ml乙醇中混入0.01～0.2g的丁二酸酐，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中加入盐酸使混合液pH值为2～6；所说的丁二酸酐和乙醇的混合比例可以为0.01g/ml、0.02g/ml、0.03g/ml、0.04g/ml、0.05g/ml、0.06g/ml、0.07g/ml、0.08g/ml、0.09g/ml、0.10g/ml、0.11g/ml、0.12g/ml、0.13g/ml、0.14g/ml、0.15g/ml、0.16g/ml、0.17g/ml、0.18g/ml、0.19g/ml或0.20g/ml；混合液pH值可以调整到2、3、4、5或6；

步骤2，将脱乙酰度大于55％的壳聚糖纤维先在乙醇中浸泡30～60min后，取出壳聚糖纤维离心脱水；所说的脱乙酰度大于55％的壳聚糖纤维可以是脱乙酰度为55％的壳聚糖纤维、脱乙酰度为59％的壳聚糖纤维、脱乙酰度为60％的壳聚糖纤维、脱乙酰度为65％的壳聚糖纤维、脱乙酰度为70％的壳聚糖纤维、脱乙酰度为71％的壳聚糖纤维、脱乙酰度为72％的壳聚糖纤维、脱乙酰度为73％的壳聚糖纤维、脱乙酰度为74％的壳聚糖纤维、脱乙酰度为75％的壳聚糖纤维、脱乙酰度为80％的壳聚糖纤维、脱乙酰度为85％的壳聚糖纤维或脱乙酰度更高的壳聚糖纤维；在乙醇中浸泡时间可以为30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min；离心脱水时间可按现有技术选择，例如：离心脱水2～15min，优选2～4min，如确有需求脱水时间可以大于15min；

步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，水浴温度为30～70摄氏度，5～120min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水，然后用乙醇冲洗8～20min，再离心脱水；所说的水浴温度可以为30摄氏度、35摄氏度、40摄氏度、45摄氏度、50摄氏度、55摄氏度、60摄氏度、65摄氏度或70摄氏度；水浴时间可以为5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min；离心脱水时间可按现有技术选择，例如：离心脱水2～15min，优选2～4min，如确有需求脱水时间可以大于15min；用乙醇冲洗时间可以为8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min；

步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween系列表面活性剂和无水乙醇的混合溶液中，Tween系列表面活性剂和无水乙醇的体积比为1∶5000，浸泡10～60min取出，离心脱水，晾干，得到高吸水性壳聚糖纤维。所说的浸泡时间可以为10min、20min、30min、40min、50min或60min；离心脱水时间可按现有技术选择，例如：离心脱水2～15min，优选2～4min，如确有需求脱水时间可以大于15min。pH值的调节可按公知技术实施。

在上述技术方案的基础上，所说的Tween系列表面活性剂可以为Tween20、Tween60或Tween80。

以下为本发明的具体实施例：

实施例1：

步骤1，按0.02g/ml的比例，取2g丁二酸酐溶于100ml无水乙醇中，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中滴入0.1mol/l的盐酸调节PH为4；

步骤2，取干重为10g的脱乙酰度为85％的壳聚糖纤维，将其先在无水乙醇中浸泡30min后，取出壳聚糖纤维离心脱水2min；

步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，30摄氏度水浴加热10min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水2min，再用无水乙醇冲洗10min，离心脱水2min；

步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween60和无水乙醇的混合液中浸泡30min后，取出，离心脱水2min，晾干。

实施例2：

步骤1，按0.075g/ml的比例，取30g丁二酸酐溶于400ml浓度为90％的乙醇中，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中滴入1mol/l的盐酸调节PH为3；

步骤2，取干重为180g的脱乙酰度为88％的壳聚糖纤维，将其先在90％的乙醇中浸泡60min后，取出壳聚糖纤维离心脱水8min；

步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，60摄氏度水浴加热30min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水4min，再用90％的乙醇冲洗20min，离心脱水7min；

步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween20和无水乙醇的混合液中浸泡35min后，取出，离心脱水4min，晾干。

实施例3：

步骤1，按0.1g/ml的比例，取50g丁二酸酐溶于500ml浓度为95％的乙醇中，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中滴入1mol/l的盐酸调节PH为3；

步骤2，取干重为200g的脱乙酰度为90％的壳聚糖纤维，将其先在95％的乙醇中浸泡60min后，取出壳聚糖纤维离心脱水8min；

步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，40摄氏度水浴加热30min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水4min，再用95％的乙醇冲洗20min，离心脱水7min；

步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween20和无水乙醇的混合液中浸泡35min后，取出，离心脱水4min，晾干。

实施例4：

步骤1，按0.12g/ml的比例，取120g丁二酸酐溶于1000ml浓度为92％的乙醇中，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中滴入1mol/l的盐酸调节PH为3；

步骤2，取干重为300g的脱乙酰度为92％的壳聚糖纤维，将其先在92％的乙醇中浸泡60min后，取出壳聚糖纤维离心脱水8min；

步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，40摄氏度水浴加热30min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水4min，再用92％的乙醇冲洗20min，离心脱水7min；

步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween20和无水乙醇的混合液中浸泡35min后，取出，离心脱水4min，晾干。

实施例5：

步骤1，按0.15g/ml的比例，取150g丁二酸酐溶于1000ml工业乙醇中，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中滴入2mol/l的盐酸调节PH为5；

步骤2，取干重为500g的脱乙酰度为90％的壳聚糖纤维，将其先在工业乙醇中浸泡60min后，取出壳聚糖纤维离心脱水4min；

步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，50摄氏度水浴加热100min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水4min，再用工业乙醇冲洗20min，离心脱水7min；

步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween80和无水乙醇的混合液中浸泡40min后，取出，离心脱水4min，晾干。

本发明所述技术方案中的乙醇可以选用不同浓度的乙醇，并不仅仅局限于上述具体实施例中给出的乙醇。

精确称取G₁＝0.1014g实施例1制得的高吸水性壳聚糖纤维放入50ml蒸馏水中，20min后取出，悬空，待不滴水后称重，纤维湿重G₂＝4.3010g，吸水倍数Q＝(G₂-G₁)/G₁＝41.4。

精确称取G₁＝0.1059g实施例2制得的高吸水性壳聚糖纤维放入50ml蒸馏水中，20min后取出，悬空，待不滴水后称重，纤维湿重G₂＝3.0000g，吸水倍数Q＝(G₂-G₁)/G₁＝27.3。

精确称取G₁＝0.1145g实施例3制得的高吸水性壳聚糖纤维放入50ml蒸馏水中，20min后取出，悬空，待不滴水后称重，纤维湿重G₂＝4.8410g，吸水倍数Q＝(G₂-G₁)/G₁＝41.3。

精确称取G₁＝0.0998g实施例4制得的高吸水性壳聚糖纤维放入50ml蒸馏水中，20min后取出，悬空，待不滴水后称重，纤维湿重G₂＝5.8894g，吸水倍数Q＝(G₂-G₁)/G₁＝58。

精确称取G₁＝0.0897g实施例5制得的高吸水性壳聚糖纤维放入50ml蒸馏水中，20min后取出，悬空，待不滴水后称重，纤维湿重G₂＝3.0478g，吸水倍数Q＝(G₂-G₁)/G₁＝33。

由上述实施例及实验数据可见：本发明制备的高吸水性壳聚糖纤维遇水后立即吸水溶胀，吸水倍数大于20倍。本发明制备的高吸水性壳聚糖纤维经晾干、剪切、开松后，可纺成无纺布或纱线等医用敷料。

Claims (2)

1.一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1，在每ml乙醇中混入0.01～0.2g的丁二酸酐，搅拌至丁二酸酐固体全部溶解，向混合液中加入盐酸使混合液pH值为2～6；

步骤2，将脱乙酰度大于55％的壳聚糖纤维先在乙醇中浸泡30～60min后，取出壳聚糖纤维离心脱水；

步骤3，将脱水后的壳聚糖纤维与调整完pH值的混合液一同放到恒温水浴里，水浴温度为30～70摄氏度，5～120min后，将壳聚糖纤维取出，离心脱水，然后用乙醇冲洗8～20min，再离心脱水；

步骤4，将经过水浴、冲洗后的壳聚糖纤维放入Tween系列表面活性剂和无水乙醇的混合溶液中，Tween系列表面活性剂和无水乙醇的体积比为1∶5000，浸泡10～60min取出，离心脱水，晾干，得到高吸水性壳聚糖纤维。

2.如权利要求1所述的高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，其特征在于：所说的Tween系列表面活性剂为Tween20、Tween60或Tween80。