CN101616965A - 膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种膜，该膜是使用由钠D线(波长589.3nm)测定的折射率在1.5以下的烯烃(共)聚合物形成的，其在空气中在120℃热处理1小时时的热收缩率以绝对值计在0.5％以下。

Description

膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及使用聚烯烃(共)聚合物得到的膜，以及它的制造方法。
背景技术
由4-甲基-1-戊烯等得到的聚烯烃系聚合物所制成的膜具有高光线透过率、高光学各向同性、低吸水性等特长，被认为适合作为用于液晶显示元件的偏振板保护膜、剥离膜、保护膜、光学补偿膜等透明光学膜等的材料。
专利文献1中公开了一种扩大了视角的相位差补偿薄板，其具有与液晶的光学特性的温度变化所类似的性质，在薄板的面方向被均匀多轴取向，仅改变薄板厚度方向的折射率。
在专利文献2中公开了粘贴有使用了光学各向同性膜的剥离膜和/或保护膜的光学元件，记载了该光学元件能够在粘贴有这些膜的状态下检测偏振度不均性、相位差不均性、各种缺陷、伤痕等的内容。
在专利文献3中公开了一种双折射率变化少、熔融成型时不易产生碳化劣化物、进而在用作液晶显示器的偏振膜的保护膜时没有色斑、对比度优异的偏振板保护膜。
在专利文献4中公开了一种由聚4-甲基-1-戊烯形成的、不引起发泡、收缩、白浊等不良变化的、能够实现顺利地成型合成树脂板、进而成型后容易从成型品表面剥离的表面保护膜。
专利文献1：日本特开平4-284402号公报
专利文献2：日本特开平10-253827号公报
专利文献3：日本特开2000-275433号公报
专利文献4：日本特开平5-302068号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，将例如由4-甲基-1-戊烯等的聚合物形成的膜用作偏振板保护膜时，发现在使用它来制造偏振板的工序中发生弯曲这样的不良情况。另外，在应用于作为形成液晶层的基板的光学补偿膜用基板时，也发现形成于基板上的液晶层中产生裂纹这样的不良情况。如上所述在层叠工序中经常产生不良情况，期待解决该问题。本发明人等对其原因进行了研究，结果明白了其原因就在于由4-甲基-1-戊烯等的聚合物形成的膜在用来制造各元件的工艺温度、例如80℃环境下会发生收缩或膨胀。
在专利文献1中公开了在60℃以上开始发生加热收缩的薄板，在专利文献2中则并没有触及由加热收缩引起的问题，从两篇专利文献是无法解决上述的不良情况的原因的。
在专利文献3中评价了90℃时的偏振度，但并没有评价膜的热收缩，对解决上述的不良情况的原因并没有启示。另外，在专利文献4中记载了由200℃加热引起的尺寸变化约为3％以下的内容，但是要用作光学用途的话，就该物性来说也是不充分的。
解决问题的方案
本发明人等对于由4-甲基-1-戊烯等的烯烃系聚合物形成的膜在高温环境下的收缩和膨胀进行了深入研究，结果发现通过在应用于光学用途之前，在一定温度以上对膜进行热处理，就能够抑制膜的收缩和膨胀，以至完成了本发明。
即，本发明提供如下的技术方案。
(1)一种膜，使用由钠D线(波长589.3nm)测定的折射率在1.5以下的烯烃(共)聚合物来形成，其在空气中在120℃热处理1小时时的热收缩率以绝对值计在0.5％以下。
(2)根据(1)记载的膜，所述膜由熔融挤出法形成。
(3)根据(1)或(2)记载的膜，所述烯烃(共)聚合物是使用选自4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-丁烯中的至少一种烯烃作为共聚成分。
(4)根据(1)～(3)中的任一项记载的膜，其在波长550nm处的相位差在8nm以下。
(5)根据(1)～(4)中的任一项记载的膜，在膜成型后，在120℃以上且该膜熔点以下的温度实施了加热处理。
(6)一种膜的制造方法，在将使用由钠D线(波长589.3nm)测定的折射率在1.5以下的烯烃(共)聚合物形成的膜成型后，在120℃以上且该膜熔点以下的温度实施加热处理。
(7)根据(6)记载的膜的制造方法，将所述膜成型为卷轴状，所述加热处理是卷出卷轴状的膜，在干燥炉中连续通过来进行的。
(8)一种偏振板保护膜，使用了(1)～(5)中的任一项记载的膜。
(9)一种剥离膜，使用了(1)～(5)中的任一项记载的膜。
(10)一种保护膜，使用了(1)～(5)中的任一项记载的膜。
(11)一种光学补偿膜，使用了(1)～(3)和(5)中的任一项记载的膜。
(12)一种光学补偿膜的基板，使用了(1)～(5)中的任一项记载的膜。
(13)一种显示元件，使用了(1)～(5)中的任一项记载的膜和/或(8)～(12)中的任一项记载的膜。
根据本发明，能够提供加热时的收缩率的绝对值低的膜。这种膜适于透明光学膜的用途。
附图说明
上述的目的、及其他目的、特征和优点，将会根据以下所述的适宜的实施方式、以及随附的以下附图变得更加明确。
图1表示将本实施方式的膜应用于偏振板的例子。
图2表示将本实施方式的膜应用于多层结构的光学补偿膜的例子。
图3是表示作为本实施方式的显示装置的液晶显示装置的构成的一例的图。
具体实施方式
下面，说明本发明的实施方式。
本实施方式的膜是使用由钠D线(波长589.3nm)测定的折射率在1.5以下的烯烃(共)聚合物来形成的膜，其在空气中在120℃热处理1小时时的热收缩率以绝对值计在0.5％以下。
能够用于本实施方式的烯烃(共)聚合物是使用钠D线(波长589.3nm)由阿贝折射率仪测定到的折射率在1.5以下、优选1.49以下的物质。另外，全光线透过率在90％以上，优选在91％以上；雾度值在2％以下，优选在1％以下。这种烯烃(共)聚合物能够适宜地用作光学用途的膜的材料。
作为这种烯烃(共)聚合物，能够适宜地使用例如将选自4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-丁烯中的至少一种烯烃作为聚合物成分或者将这些烯烃作为共聚物成分的物质((共)聚合物(α))。
((共)聚合物(α))
能够适宜地用于本发明的膜的特定的(共)聚合物(α)，是将选自4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯和3-甲基-1-丁烯中的至少一种烯烃用作为(共)聚合成分而得到的物质。该特定的烯烃系(共)聚合物(α)，可以示例3-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-戊烯或4-甲基-1-戊烯的均聚物；或者它们相互间的共聚物；进而与其他能够共聚的单体例如苯乙烯、丙烯腈、氯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯等的共聚物；或者上述物质之间或者与其他热塑性树脂或合成橡胶的混合物、嵌段共聚物、接枝共聚物等。
在(共)聚合物(α)的结构单元中，来自4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯或3-甲基-1-丁烯的结构单元以合计计算通常为20～100摩尔％，优选为50～100摩尔％，更优选为80～100摩尔％。如果来自4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯或3-甲基-1-丁烯的结构单元的含量在上述范围内，则能够得到透明性、耐热性等各种特性的平衡优异的树脂，所以优选。
在(共)聚合物(α)中，4-甲基-1-戊烯(共)聚合物在透明性、剥离性等方面优异，适宜与光学元件组合使用，所以优选。另外，4-甲基-1-戊烯(共)聚合物的吸水性通常为0.1％以下，吸水性低于以往用作各向同性膜的三乙酰纤维素膜和聚碳酸酯膜，能够适宜地用于由吸水(吸湿)引起的尺寸变化或光学特性的变化成为问题的用途。另一方面，尺寸变化或光学特性的变化少的环状聚烯烃膜通常难以透过水蒸气，相对于此，4-甲基-1-戊烯(共)聚合物具有容易透过水蒸气的性质，能够适宜地用于例如使用水系粘接剂的用途，例如偏振板保护膜。另外，3-甲基-1-戊烯(共)聚合物和3-甲基-1-丁烯(共)聚合物在耐热性方面优异，从工艺的自由度和使用条件的自由度等观点来说是优选的。
(4-甲基-1-戊烯(共)聚合物)
作为在本发明中优选使用的(共)聚合物(α)而特别优选使用的4-甲基-1-戊烯(共)聚合物，具体来说是4-甲基-1-戊烯的均聚物或4-甲基-1-戊烯与乙烯或碳原子数3～20的其他α-烯烃例如丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯、1-十八碳烯、1-二十碳烯等的共聚物。在本发明中优选使用的4-甲基-1-戊烯(共)聚合物，通常以85摩尔％以上、优选90摩尔％以上的量含有来自4-甲基-1-戊烯的结构单元。构成4-甲基-1-戊烯(共)聚合物的来自4-甲基-1-戊烯以外的构成成分没有特别限制，可以适当使用能够与4-甲基-1-戊烯共聚的各种单体，但从容易购得、共聚特性等观点考虑，可以优选使用乙烯或碳原子数3～20的α-烯烃。其中，优选碳原子数7～20的α-烯烃，特别优选1-癸烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、1-十六碳烯和1-十八碳烯。
在本发明中优选使用的4-甲基-1-戊烯(共)聚合物的、按照ASTM D1238在荷重5kg、温度260℃的条件下测定的熔体流动速率(MFR)，是根据用途来具体确定的，但通常为1～50g/10min的范围，优选为2～40g/10min的范围，进一步优选为5～30g/10min的范围。如果4-甲基-1-戊烯(共)聚合物的熔体流动速率在如上述的范围内，则膜成型性和所得膜的外观良好。另外，熔点适宜在100～240℃的范围，优选在150～240℃的范围。
另外，这种4-甲基-1-戊烯(共)聚合物可以用以往公知的方法来制造，例如在日本特开昭59-206418号公报中记载的那样，可以在催化剂存在下聚合4-甲基-1-戊烯与上述的乙烯或α-烯烃来得到。
(3-甲基-1-戊烯(共)聚合物)
作为在本发明中优选使用的(共)聚合物(α)而特别优选使用的3-甲基-1-戊烯(共)聚合物的优选的共聚单体种类、共聚单体含量、MFR、熔点等与上述4-甲基-1-戊烯(共)聚合物的情况相同。在本发明中优选使用的3-甲基-1-戊烯(共)聚合物可以适宜地用以往公知的方法来制造，例如可以根据日本特开平06-145248号公报记载的方法来制造。
(3-甲基-1-丁烯(共)聚合物)
作为在本发明中优选使用的(共)聚合物(α)而特别优选使用的3-甲基-1-丁烯(共)聚合物的优选的共聚单体种类、共聚单体含量、MFR、熔点等与上述4-甲基-1-戊烯(共)聚合物的情况相同。在本发明中优选使用的3-甲基-1-丁烯(共)聚合物可以用以往公知的方法来适宜地制造，例如可以根据日本特开平06-145248号公报记载的方法来制造。
另外，膜的热收缩性低，在120℃这样的比为了应用膜的工艺温度还高的温度下的热收缩率以绝对值计为0.5％以下，优选为0.3％以下。由此，在实际的工艺温度，例如在80℃环境下，能够抑制收缩或膨胀等引起的尺寸变化，能够减少由该尺寸变化引起的光学特性的变化。因此，该膜能够适宜地用于要求更高的尺寸稳定性的以往各种各向同性膜的各种用途，尤其是光学用途，例如相位板保护膜、剥离膜、保护膜、光学补偿膜或者其基板等各种光学用途。
另外，从应用于偏振板保护膜、剥离膜、保护膜、光学补偿膜的基板等的观点考虑，对于本实施方式的膜而言，由旋转检偏镜法测定的波长550nm处的相位差适宜为8nm以下，优选为7nm以下。
不过，本实施方式的膜并不限定于相位差在8nm以下的膜，即使是相位差更大的膜例如相位差为20nm或其以上的膜也能够适宜地用于光学补偿膜等用途。
另外，本实施方式的膜中，也可以在不损害本发明目的的范围内含有增塑剂。作为增塑剂可以举出石蜡系、环烷系、芳香系等矿物油类；α-烯烃类的低聚物、共低聚物；酯系增塑剂；各种植物油、动物油等。这种增塑剂能够使拉伸时的成型加工性变得更好。
另外，本实施方式的膜中也可以含有其他树脂，例如聚烯烃类、聚酰胺类、聚酯类等。
另外，本实施方式的膜中，也可以在不损害本发明目的的范围内添加通常添加到聚烯烃中使用的耐候稳定剂、耐热稳定剂、增滑剂、成核剂、颜料、染料等各种配合剂。
这种膜，可以通过对使用前面所述的烯烃(共)聚合物由例如熔融挤出法、熔融流延法形成的结晶性烯烃(共)聚合物所形成的膜进行加热处理来得到。
加热处理前的膜可以适宜地通过例如以往公知的方法制成，可以采用例如将烯烃(共)聚合物和其以外的成分，用V型混合机、螺带混合机、亨舍尔混合机、滚筒混合机混合的方法，或者用上述混合机混合后用单螺杆挤出机、多螺杆挤出机、捏合机、班伯里混合机等熔融混炼进行造粒或者粉碎，接着用加压成型、挤出成型、吹塑成型等方法或者溶液流延法等公知的方法进行膜成型。要想生产效率高的话，优选溶液流延法、吹塑成型法或挤出成型法等。
所得膜在进行加热处理前可以进行拉伸，也可以不进行拉伸。在不进行拉伸时，可以得到适合利用于上述偏振板保护膜、剥离膜、保护膜、光学补偿膜的基板等的、相位差小的膜。在进行拉伸时，从光学角度来说能够将双折射、其角度相关性、其温度相关性等物性调节到期望的值，进而还可以制成赋予了机械强度的膜。至于拉伸的倍率，根据期望的光学性质等适当选择即可，例如可以以1.5～10倍、优选以2～5倍的倍率进行拉伸。
该加热处理的温度优选为120℃以上且该膜的熔点以下的温度。更优选为140℃以上且该膜的熔点以下。如果加热处理温度高，则可以缩短加热时间。例如，在120℃的温度用60分钟的加热时间得到的效果，在180℃用10分钟左右即可得到。只是，考虑到如果加热时间太短，则膜的温度不能充分地上升，所以加热时间优选为30秒以上，更优选为1分钟以上。通过在这种条件下进行加热处理，可以得到加热时(例如120℃)的收缩率的绝对值在0.5％以下的膜。另外，关于该加热处理，可以如下进行：先将膜成型为卷轴状后，卷出该卷轴状的膜，在干燥炉中连续通过，根据需要从干燥炉卷取。本发明就是提供这种膜的制造方法。
另外，如上所述的膜，适用于各种光学透明膜的用途，尤其能够适宜地用于偏振板保护膜、剥离膜、保护膜、光学补偿膜或其基板。于是，本发明提供这些光学透明膜，即偏振板保护膜、剥离膜、保护膜、光学补偿膜或其基板。这里，光学补偿膜可以是使用本实施方式的膜的单层结构的膜，也可以是如后所述的组合了多个膜等的多层结构的膜。
图1表示将本实施方式的膜应用于偏振板的例子。
就该偏振板来说，顺次层叠有保护表面的保护膜1、对偏振板赋予耐擦伤性等的硬涂层2、第二偏振板保护膜3、偏振镜4、第一偏振板保护膜5、对其他元件起到粘接层作用的粘着层6、保护粘着层6的剥离膜7。
这里，至于保护膜1，由于安装有偏振板的显示元件例如液晶显示元件的检测作业是在带有保护膜的状态下进行，所以能够适宜地使用象本实施方式这样的光学特性优异的膜。至于第一和第二偏振板保护膜5、3，由于要求在保护偏振镜4的同时具有高的透明性，所以能够适宜地使用象本实施方式这样的光学特性优异的膜。至于剥离膜7，是为了覆盖用于在形成显示元件时在该偏振板上进一步层叠光学补偿膜、相位差膜(板)等的粘着层6而设置的，由于该偏振板的检测作业是在带有剥离膜7的状态下进行，所以能够适宜地使用象本实施方式这样的光学特性优异的膜。
另外，图2表示将本实施方式的膜应用于多层结构光学补偿膜的例子。
就该光学补偿膜来说，顺次层叠有保护表面的保护膜8、对光学补偿膜赋予耐擦伤性等的硬涂层9、仅透过具有规定性质的光来进行光学补偿的液晶层10、用于层叠液晶层10的基板11、对其他元件起到粘接层作用的粘着层12、保护粘着层12的剥离膜13。
这里，基板11能够适宜地使用象本实施方式这样的光学特性优异的膜。另外，膜要是具有光学补偿功能的话是更优选的。另外，在图2的例子中，作为保护膜8和剥离膜13，从前面所述的观点考虑，也可以适宜地使用本实施方式的膜。
另外，本发明可以将前面所述的膜、应用了该膜的透明光学膜例如偏振板保护膜、剥离膜、保护膜、光学补偿膜等适宜地用于显示元件例如液晶显示元件、有机EL元件等，本发明提供这样的显示元件。
图3是表示作为这种显示装置的液晶显示装置的结构的一例的图。
就该液晶显示装置来说，顺次层叠有偏振板14、相位差板15、光学补偿膜16、液晶面板17、相位差板18、偏振板19、背光单元20。
这里，作为偏振板14、19，可以适宜地使用图1所示的本实施方式适用的偏振板。作为光学补偿膜16，可以适宜地使用如图2所示的多层结构的膜，但也可以适宜地使用直接应用本实施方式的膜的单层结构的膜。
根据这种构成，来自背光单元20的入射光就由偏振板19进行偏振，仅透过直线偏振光，由相位差板18使偏振光的相位一致化，入射到液晶面板17。液晶面板17上形成输出图象，生成用于重现该图象的光并出射，该出射光由光学补偿膜16进行视角补偿，由相位差板15使相位差一致化，由偏振板14进行偏振，而调整对比度。
这里，本发明并不局限于上述的实施方式和具体例，可以在没有脱离本发明目的的范围内进行适当变更。
实施例
下面，使用实施例说明本发明，但本发明并不局限于此。
说明在各实施例中评价的物性的测定方法。
(1)相位差
波长550nm处的相位差是使用大塚电子株式会社制造的延迟测定装置(型号RETS-100)，由旋转检偏镜法，向样品平面以入射角0°入射测定光进行测定而求出的。
(2)热收缩率
热收缩率是对聚烯烃膜的MD方向(膜成型时的流动方向)和TD方向(膜成型时的宽度方向)分别加入100mm宽度的标志线，测定在空气中在120℃加热处理1小时前后的所述标志线之间距离的变化率而求出的。
实施例1
使用4-甲基-1-戊烯与、碳原子数12和14的单体(摩尔比为碳原子数12∶碳原子数14＝50∶50)的共聚物(摩尔比＝95∶5，MFR为27g/10min，熔点为230℃，玻璃化温度为15℃，平均折射率为1.46，吸水率为0.01％以下)，用单螺杆挤出机(直径40mm)以机筒温度300℃、铸轧辊温度30℃的条件进行熔融挤出成型，制作膜厚120μm的膜。接着，用180℃的干燥炉进行5分钟加热处理。
在表1表示该膜的相位差、以及在空气中在120℃加热1小时后的收缩率。
实施例2
使用4-甲基-1-戊烯与、碳原子数16和18的单体(摩尔比为碳原子数16∶碳原子数18＝50∶50)的无规共聚物(摩尔比＝94∶6，MFR为22g/10min，熔点为230℃，玻璃化温度为10℃，平均折射率为1.46，吸水率为0.01％以下)，用单螺杆挤出机(直径40mm)以机筒温度300℃、铸轧辊温度30℃的条件进行熔融挤出成型，制作膜厚80μm的膜。接着，用200℃的干燥炉进行3分钟加热处理。
在表1表示该膜的相位差、以及在空气中在120℃加热1小时后的收缩率。
实施例3
使用4-甲基-1-戊烯与、碳原子数12和14的单体(摩尔比为碳原子数12∶碳原子数14＝50∶50)的共聚物(摩尔比＝95∶5，MFR为27g/10min，熔点为230℃，玻璃化温度为15℃，平均折射率为1.46，吸水率为0.01％以下)，用单螺杆挤出机(直径40mm)以机筒温度300℃、铸轧辊温度30℃的条件进行熔融挤出成型，制作膜厚120μm的膜。接着，用200℃的干燥炉进行10分钟加热处理。
在表1表示该膜的相位差、以及在空气中在120℃加热1小时后的收缩率。
这里，该膜在200℃加热1小时后的收缩率在MD方向为+0.2％，在TD方向为-0.1％。
比较例1
使用4-甲基-1-戊烯与、碳原子数12和14的单体(摩尔比为碳原子数12∶碳原子数14＝50∶50)的共聚物(摩尔比＝95∶5，MFR为27g/10min，熔点为230℃，玻璃化温度为15℃，平均折射率为1.46，吸水率为0.01％以下)，用单螺杆挤出机(直径40mm)以机筒温度300℃、铸轧辊温度30℃的条件进行熔融挤出成型，制作膜厚120μm的膜。
在表1表示该膜的相位差、以及在空气中在120℃加热1小时后的收缩率。
这里，该膜在200℃加热1小时后的收缩率在MD方向为+5.1％，在TD方向为-5.1％。
比较例2
使用4-甲基-1-戊烯与、碳原子数16和18的单体(摩尔比为碳原子数16∶碳原子数18＝50∶50)的无规共聚物(摩尔比＝94∶6，MFR为22g/10min，熔点为230℃，玻璃化温度为10℃，平均折射率为1.46，吸水率为0.01％以下)，用单螺杆挤出机(直径40mm)以机筒温度300℃、铸轧辊温度30℃的条件进行熔融挤出成型，制作膜厚80μm的膜。
在表1表示该膜的相位差、以及在空气中在120℃加热1小时后的收缩率。
表1
相位差   热收缩率(120℃)MD方向   热收缩率(120℃)TD方向   热收缩率(200℃)MD方向   热收缩率(200℃)TD方向
  实施例1   6.6nm   0.0％   -0.1％   -   -
  实施例2   4.7nm   0.0％   0.0％   -   -
  实施例3   6.6nm   0.0％   0.0％   +0.2％   -0.1％
  比较例1   9.5nm   +1.7％   -1.3％   +5.1％   -5.1％
  比较例2   6.5nm   +1.9％   -1.4％   -   -
由实施例1～3得到的膜为，热收缩率的绝对值低，并且相位差也低，因此尤其能够适宜地用于偏振板保护膜、剥离膜、保护膜的用途。

Claims (13)

1.一种膜，使用由钠D线(波长589.3nm)测定的折射率在1.5以下的烯烃(共)聚合物来形成，其在空气中在120℃热处理1小时时的热收缩率以绝对值计在0.5％以下。
2.根据权利要求1记载的膜，所述膜由熔融挤出法形成。
3.根据权利要求1或2记载的膜，所述烯烃(共)聚合物是使用选自4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-丁烯中的至少一种烯烃作为共聚成分。
4.根据权利要求1～3中的任一项记载的膜，其在波长550nm处的相位差在8nm以下。
5.根据权利要求1～4中的任一项记载的膜，在膜成型后，在120℃以上且该膜熔点以下的温度实施了加热处理。
6.一种膜的制造方法，在将使用由钠D线(波长589.3nm)测定的折射率在1.5以下的烯烃(共)聚合物形成的膜成型后，在120℃以上且该膜熔点以下的温度实施加热处理。
7.根据权利要求6记载的膜的制造方法，将所述膜成型为卷轴状，所述加热处理是卷出卷轴状的膜，在干燥炉中连续通过来进行的。
8.一种偏振板保护膜，使用了权利要求1～5中的任一项记载的膜。
9.一种剥离膜，使用了权利要求1～5中的任一项记载的膜。
10.一种保护膜，使用了权利要求1～5中的任一项记载的膜。
11.一种光学补偿膜，使用了权利要求1～3和5中的任一项记载的膜。
12.一种光学补偿膜的基板，使用了权利要求1～5中的任一项记载的膜。
13.一种显示元件，使用了权利要求1～5中的任一项记载的膜和/或权利要求8～12中的任一项记载的膜。
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