CN101603164B - 钽管的真空退火方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种钽管的快速真空退火方法。它包括以下步骤：将钽管清洗，晾干。将清洗后的钽管置入耐热套管内，一齐沿轴向送入真空感应退火炉内。采用三级真空系统工作，使其抽至真空度为10^-2Pa。保证其内部高真空状态。钽管是在真空感应退火炉内进行退火，即升温加热和快速冷却都在炉内完成。采用本方法进行退火，钽管升温快，其钽管产品组织和性能好，钽管质量一致性好，能耗低，运行成本低，退火设备投资小，拆卸维修简单。无需长时间保温，耗电量小。采用本发明退火后钽管比传统真空退火炉许用应力提高60％左右，在同样的使用强度下，可节约钽材约40％，经济效益显著。

Description

钽管的真空退火方法

技术领域

本发明涉及一种钽管的真空退火方法。

背景技术

钽管材在轧制或拉拔等冷加工过程中会发生加工硬化，进一步加工前一般需要在1000-1200℃的高温下进行退火，以消除其内应力，恢复管材的加工塑性，利于减径、减壁等进一步加工，达到所需要的尺寸。成品管材大多是软态或半硬状态，使用前需要完全退火以进行再结晶或不完全退火以消除内应力。由于钽在高温下化学活性强，会与空气或加热气氛中的氧、氮、氢等气体成分发生作用，也会与管材表面的加工润滑剂、油污等发生作用，使钽管材表面吸气或氧化，损害钽管的性能。根据目前相关文献资料介绍，长期以来，现国际国内所有钽管退火都是采用传统的真空退火炉进行退火。由于钽管的传统真空退火中，采取电阻加热，其传热方式为辐射传热，升温慢，储存在钽晶格中的形变能被逐渐消耗掉，再结晶的形核能力减弱，退火后的晶粒较粗大，同时冷却速度慢，使得晶粒在冷却过程中逐步长大。导致产品的强度及塑性相对较低。

钽熔点很高，其再结晶退火温度也相应很高，传统真空退火炉受材料限制，温度极限偏低，对于高熔点金属钽的再结晶退火，即使过分延长保温时间也很难达到再结晶退火的目的。采用传统的真空退火方式，退火后钽管的抗拉强度为210MPa，屈服强度为140MPa，延伸率25％。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种钽管的真空退火方法，以解决了钽管产品组织和性能差的问题。

本发明的技术解决方案是：一种钽管的真空退火方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)清洗：将钽管内外壁用清水进行清洗，然后自然晾干，要求钽管材无油污，无水痕；

(2)上料：将清洗干净的批量钽管置入耐热套管内，然后通过自动传输装置将装有钽管的耐热套管沿轴向送入真空退火炉内，自动传输装置停止工作，其真空退火炉为真空感应退火炉，其真空感应退火炉内设有加热段和冷却段；

(3)抽真空：先开启机械泵，抽至真空度为10³Pa时，再开启罗茨泵，抽至真空度为1Pa，最后开启扩散泵，抽至真空度为10^-2Pa。采用三级真空系统工作，使其真空感应退火炉内处于高真空状态；

(4)在真空感应退火炉中进行退火：启动自动传输装置以10-50cm/min速度将钽管送入且通过真空感应退火炉的感应线圈加热段进行加热，要求加热段在3-5秒内升温至钽管的再结晶温度：加热温度为1300-1600℃，装有钽管耐热套管连续通过感应线圈的加热段，整个管材轴向温度呈阶梯分布；

在这种温度分布下，管材晶体织构规则沿轴向分布，在回复过程中形成的晶格无扭曲的新晶核不容易聚集再结晶而导致晶粒长大。

(5)在真空感应退火炉中进行快速冷却：从炉内加热段出来的装有钽管的耐热套管被均速送入炉内冷却段中的冷却水套内快速冷却，钽管在1min-2min时间内冷却至300-600℃，此时真空感应退火炉停止加热。之后随炉自然冷却至室温即成。

钽管进入通过感应退火炉感应线圈及进入快速冷却的速度同步且连续。本发明的主要技术特点是钽管的升温加热和快速冷却都在感应退火炉内完成。

本发明具有以下优点：1产品的组织和性能好：由于快速局部加热，快速冷却。在再结晶过程中，晶粒细小而均匀，晶粒度优于传统真空退火管材三个等级以上，机械性能明显优于传统真空退火炉。退火后钽管的抗拉强度为280MPa，屈服强度为231MPa，延伸率26.4％。同时温度沿轴向呈阶梯式分布，兼具阶梯加热退火的优点，管材织构沿轴向规则分布。利用感应加热的集肤效应，使钽管壁温度迅速升高，同时钽管壁散热也最快，使得钽管壁晶粒度更小，提高表面性能。本发明高真空环境保证了钽在退火过程不受空气中的或加热气氛中的氧、氮、氢、碳等气体成分污染。管材表面油污、加工润滑剂在真空环境下急剧挥发，也避免了其与管材发生反应，损害管材的性能。

2管材质量一致性好：通过控制进料速度和感应炉功率，每根管材的退火温度、退火时间完全相同，不受炉内位置差异的影响，工艺重现性和产品一致性非常好。

3.能耗低、运行成本低：退火设备投资小，拆卸维修简单。钽管升温快，无需长时间保温，耗电量小。由于本发明特殊的加热方式导致升温梯度大，再结晶的形核能力强，再结晶过程可在瞬时完成，大大降低真空退火炉电耗，此外，传统真空退火炉热效率仅为30％左右，本发明退火炉热效率可达50％，且本真空感应退火炉退火时间短。

4.节约材料：与普通结构材料相比，钽材十分昂贵，如1mm钽板(Ta1)价格相当于同样厚度不锈钢(316L)的100倍，采用本发明退火后钽管比传统真空退火炉许用应力提高60％左右，在同样的使用强度下，可节约钽材约40％，经济效益显著。

附图说明

附图为本发明的流程图。

具体实施方式

为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明优选的实例方式进行描述，可以明显的看出本发明的目的、特征和优点。

参见附图，本发明实施的步骤如下：

1.清洗：将外径20mm，壁厚1mm，长800mm钽管(Ta1)清洗，晾干。保证钽管内外壁无油污，无水痕。

2.上料：先将清洗后的批量钽管置入耐热材料套管内，然后通过自动传输装置一齐沿轴向送入真空退火炉内，自动传输装置停止工作，

3.抽真空抽真空：先开启机械泵，抽至真空度为10³Pa时，开启罗茨泵，抽至真空度为1Pa，开启扩散泵，抽至真空度为10^-2Pa。三级真空系统保证其内部高真空环境。

4.在感应炉中进行退火：

启动自动传输装置，装有钽管的耐热套管以20cm/min速度通过感应退火炉感应线圈中穿过，3-5秒内升温至高于管材的再结晶温度，温度为1500℃；管材连续通过感应线圈。

5.在真空感应退火炉中进行快速冷却：装有钽管的耐热套管脱离感应线圈后，温度仍然很高，为充分抑制晶粒长大，使脱离感应线圈钽管部分进入冷却水套强制冷却。冷却至400℃后，随炉冷却至室温即成：然后出炉。

本钽管的抗拉强度、屈服强度和延伸率均采用中国国家标准GB/T228-2002金属材料室温拉伸试验方法测定。检测设备为美国Instron8802型电液伺服力学试验机。其数据如下表：

不同退火方式下钽管力学性能表

试样名称	屈服应力(偏移量0.2％)(MPa)	断后延伸率(％)	抗拉强度(MPa)
				本发明退火后钽管	231.353	26.40	281.45
传统钽管退火标准	140	25	210

上述表中数据显示，采用真空感应退火，其屈服强度和抗拉强度明显高于行业标准，断后延伸率也高于行业标准。

Claims (2)

1.一种钽管的真空退火方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)清洗：将钽管内外壁用清水进行清洗，然后自然晾干，要求钽管材无油污，无水痕；

(2)上料：将清洗干净的批量钽管置入耐热套管内，然后通过自动传输装置将装有钽管的耐热套管沿轴向送入真空退火炉内，自动传输装置停止工作，其真空退火炉为真空感应退火炉，真空感应退火炉内设有加热段和冷却段；

(3)抽真空：先开启机械泵，抽至真空度为10³Pa时，再开启罗茨泵，  抽至真空度为1Pa，最后开启扩散泵，抽至真空度为10^-2Pa，采用三级真空系统工作，使其真空感应退火炉内处于高真空状态；

(4)在真空感应退火炉中进行退火：启动自动传输装置以10～50cm/min速度将装有钽管的耐热套管送入且通过真空感应退火炉的感应线圈加热段进行加热，要求加热段在3～5秒内升温至钽管的再结晶温度，加热温度为1300～1600℃，装有钽管的耐热套管连续通过感应线圈的加热段，整个钽管材轴向温度呈阶梯分布；

(5)在真空感应退火炉中进行快速冷却：从炉内加热段出来的装有钽管的耐热套管被均速送入炉内冷却段中的冷却水套内快速冷却，钽管在1min～2min时间内冷却至300～600℃，此时真空感应退火炉停止加热，之后随炉自然冷却至室温即成。

2.根据权利要求1所述的一种钽管的真空退火方法，其特征在于：所述的钽管被传输，通过退火炉感应线圈及进入快速冷却段的速度同步且连续。

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