CN101602874A - 一种废胶粉与聚苯乙烯共混材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种废胶粉与聚苯乙烯共混材料的制备方法。该方法首先在开炼机、密炼机或双螺杆挤出机中，加入聚苯乙烯树脂，再依次加入废胶粉、增容剂和硫化体系，在150℃～210℃温度下进行混炼，混炼时间为10～30分钟，得混炼料；然后将混炼料在平板硫化机中模压成型；或将混炼料粉碎造粒后在注塑机中注塑成型；或将混炼料粉碎造粒后在挤出机中挤出成型，即可得到废胶粉与聚苯乙烯共混材料，该材料具有良好的冲击强度和断裂伸长率。本发明扩大了废胶粉的应用范围，提高了废橡胶资源的再生利用率；而且本方法加工工艺简单，生产成本低，具有很好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及废橡胶的利用，特别是涉及一种废胶粉与聚苯乙烯共混材料的制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展和能源的日益紧缺，废旧高分子材料的回收和循环再利用已经成为人类面临的一个难题。其中，废橡胶的数量在废旧高分子材料中居第二位，仅次于废塑料。近年来，为了更好的保护环境，国内外对其回收和再利用进行了大量的研究。将废橡胶粉碎制成硫化胶粉、胶粉脱硫制成再生胶，是废橡胶循环利用的主要途径，其中制成胶粉再利用最具研究价值。随着胶粉生产技术的发展，各种不同方法生产的细胶粉、精细胶粉、超细胶粉以及各种特殊用途改性胶粉的出现，大大扩宽了胶粉的应用范围。胶粉的应用主要在两个方面：一个方面是橡胶工业，因为胶粉原料来源于报废橡胶制品，所以胶粉直接成型或与新胶料并用以制成橡胶制品是胶粉的一大应用领域；另一个方面为非橡胶工业，主要为掺入塑料、沥青等材料中改性应用，以改善其性能之不足，其中在塑料中掺入胶粉，可提高塑料的弹性，改善塑料的抗冲击性能。
目前，国内已有废胶粉在塑料中应用的相关专利报道，如在CN 1367805A中公开了一种废胶粉/塑料反应加工制备热塑性弹性体的方法，主要是制备弹性体橡胶；在CN1425708A中公开了一种废橡胶胶粉/聚烯烃树脂混炼料的制备方法，但所用的树脂是聚乙烯和聚丙烯。本发明采用废胶粉和聚苯乙烯共混，可以很好的改善聚苯乙烯树脂脆性大、冲击强度低的缺点，同时扩大了废胶粉的应用领域，实现废橡胶资源的循环再生利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的循环再利用废橡胶的技术方法，而且生产成本低、工艺简单、能有效改善聚苯乙烯树脂的物理机械性能。
本发明采用在一定温度下先加入聚苯乙烯，再依次加入废胶粉、增容剂和硫化体系后混炼适当时间，然后在适当条件下模压成型；或将混炼料粉碎造粒后在注塑机中注塑成型；或将混炼料在挤出机中挤出成型。得到废胶粉与聚苯乙烯共混材料，其冲击强度和断裂伸长率得到很大提高。
本发明目的通过如下技术方案实现：
废胶粉与聚苯乙烯共混材料的制备方法：在开炼机、密炼机或双螺杆挤出机中，加入聚苯乙烯树脂，再依次加入废胶粉、增容剂和硫化体系，在150℃～210℃温度下进行混炼，混炼时间为10～30分钟，得混炼料；然后通过下述方法(1)～(3)中的一种制得废胶粉与聚苯乙烯共混材料：
方法(1)将混炼料在平板硫化机中进行模压成型，模压温度为160℃～200℃，时间为15～40分钟；
方法(2)将混炼料粉碎造粒后在注塑机中注塑成型，注射压力为80～120MPa、料筒温度为180～220℃、背压为10～20Kg/cm2；
方法(3)将混炼料在挤出机中挤出成型，挤出温度150～220℃；
以重量份数计，所述共混材料的配方为：聚苯乙烯为100份，废胶粉为10～100份，增容剂为1～30份和硫化体系为1～10份；
所述的增容剂为乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)或苯乙烯-马来酸酐共聚物；
所述的硫化体系为硫黄硫化体系或过氧化物硫化体系；以重量份数计，所述硫黄硫化体系配方组成为：硬脂酸1～3份、氧化锌1～5份、4，4′-二硫代二吗啉(DTDM)1～3份、2，2′-二硫代二苯并噻唑(DM)1～3份和硫黄为1～5份；
以重量份数计，所述过氧化物硫化体系配方组成为：过氧化物1～5份、硬脂酸1～3份和氧化锌为1～5份；所述过氧化物为过氧化二异丙苯(DCP)、2，5-二甲基-2，5-(二叔丁基过氧)己烷或4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯。
所述的废胶粉由废橡胶制品直接粉碎而制得，其粒径范围为80～200目。
所述共混材料的配方还包括的软化剂，所述软化剂为松焦油或芳烃油，以重量份数计，所述软化剂用量为0-30份。
相对于现有技术本发明具有以下优点：
(1)本发明提供了一种新的废橡胶资源循环再利用的应用技术方法，解决现有的胶粉在塑料应用范围的不足，而且本发明加工工艺简单，无环境污染，生产成本低，有很好的应用前景。
(2)胶粉虽然已经硫化，但结构中仍存在一定量的不饱和键，仍然可以硫化交联。本发明先将胶粉经过脱硫处理，提供更多的活性交联点，然后再经过硫化交联，可进一步改善胶粉与聚苯乙烯树脂间的相容性和相互作用，提高胶粉与胶粉、胶粉与聚苯乙烯树脂间的作用力，从而提高材料的性能。
(3)在共混材料体系中，作为分散相的胶粉要与聚苯乙烯树脂基体间有良好的相容性和分子间相互作用，才能保证材料的力学性能。为增加胶粉与连续相基体树脂之间的界面相容性和分子间相互作用，本发明中加入了增容剂组分，以改善废胶粉与聚苯乙烯共混材料的力学性能。
(4)为了进一步提高废胶粉/聚苯乙烯共混材料的韧性，本发明中采用加入软化剂组分，以进一步提高共混材料的冲击强度。
(5)本发明所制得的废胶粉/聚苯乙烯混炼料材料的冲击强度、断裂伸长率与纯聚苯乙烯相比都得到很大提高。与纯聚苯乙烯(纯聚苯乙烯冲击强度为9.6J/m，断裂伸长率为0.8％)相比，本发明所制得的废胶粉与聚苯乙烯共混材料的冲击强度最大可达到51.2J/m，断裂伸长率可达到7.1％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但需要说明的是，实施例并不构成对本发明要求保护范围的限制。
除非另有说明，实施例中所有份数都是重量份数。
实施例中所使用的聚苯乙烯树脂，牌号为GPPS123P，生产厂家为上海赛科石油化工有限责任公司。
实施例中所使用的废胶粉是轮胎废胶粉，其粒径范围为80～200目，由广州市增城发兴橡塑有限公司生产。
实施例中所使用的增容剂是乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯，牌号为A×8900，由法国Atofina公司生产；或者使用的增容剂是SBS，牌号为1401(YH-792)，由中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司生产；或者使用的增容剂是苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)，牌号为G1650，由美国Kraton公司生产；或者使用的增容剂是苯乙烯-马来酸酐共聚物，商品名为Dylark Resin，由美国ARCO化学公司生产。
实施例中所使用的软化剂是松焦油，由福建环科化工橡胶集团有限公司生产；或者使用的软化剂是芳烃油，由山东双燕化工有限公司生产。
实施例中硫黄硫化体系和过氧化物硫化体系配方中所使用的原料均为工业级原料。
实施例1 聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料
配方 重量份数
聚苯乙烯 100
200目废胶粉 10
增容剂SBS 1
硫黄硫化体系
硬脂酸 1
氧化锌 1
DTDM 1
DM 1
硫黄 1
在实施例1配方中，先将废胶粉置于微波炉中于700W功率下脱硫4分钟，再将聚苯乙烯和预处理的废胶粉在开炼机中进行混炼，然后再依次加入增容剂SBS、硫黄硫化体系进行混炼，温度控制在150℃左右，时间为30分钟。然后将上述所得混炼料置于平板硫化机模压成型，温度控制在160℃，时间为40分钟。
所制得的聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料的性能见表1。
实施例2 聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/软化剂/硫化体系共混材料
配方 重量份数
聚苯乙烯 100
200目废胶粉 40
增容剂SBS 8
软化剂松焦油 10
硫黄硫化体系
硬脂酸 2
氧化锌 3
DTDM 2
DM 2
硫黄 3
在实施例2配方中，先将废胶粉置于微波炉中于700W功率下脱硫4分钟，再将聚苯乙烯和预处理的废胶粉在开炼机中进行混炼，然后再依次加入增容剂SBS、软化剂松焦油、硫黄硫化体系进行混炼，温度控制在190℃左右，时间为20分钟。然后将上述所得混炼料置于平板硫化机模压成型，温度控制在180℃，时间为25分钟。
所制得的聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/软化剂/硫化体系共混材料的性能见表1。
实施例3 聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/软化剂/硫化体系共混材料
配方 重量份数
聚苯乙烯 100
200目废胶粉 100
增容剂SBS 30
软化剂松焦油 30
硫黄硫化体系
硬脂酸 3
氧化锌 5
DTDM 3
DM 3
硫黄 5
在实施例3配方中，先将废胶粉置于微波炉中于700W功率下脱硫4分钟，再将聚苯乙烯和预处理的废胶粉在开炼机中进行混炼，然后再依次加入增容剂SBS、软化剂松焦油、硫黄硫化体系进行混炼，温度控制在210℃左右，时间为10分钟。然后将上述所得混炼料置于平板硫化机模压成型，温度控制在200℃，时间为15分钟。
所制得的聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/软化剂/硫化体系共混材料的性能见表1。
实施例4 聚苯乙烯/80目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料
配方 重量份数
聚苯乙烯 100
80目废胶粉 40
增容剂A×8900 1
过氧化物硫化体系
DCP 1
硬脂酸 1
氧化锌 1
在实施例4配方中，先将废胶粉置于微波炉中于700W功率下脱硫4分钟，再将聚苯乙烯和预处理的废胶粉在密炼机中进行混炼，然后再依次加入增容剂A×8900、过氧化物硫化体系进行混炼，温度控制在210℃左右，时间为10分钟。然后将上述所得混炼料粉碎造粒后在注塑机中注塑成型，注射压力为80MPa、料筒温度为220℃、背压为20Kg/cm2。
所制得的聚苯乙烯/80目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料的性能见表1。
实施例5 聚苯乙烯/140目废胶粉/增容剂/软化剂/硫化体系共混材料
配方 重量份数
聚苯乙烯 100
140目废胶粉 40
增容剂A×8900 8
软化剂芳烃油 10
过氧化物硫化体系
DCP 3
硬脂酸 2
氧化锌 3
在实施例5配方中，先将废胶粉置于微波炉中于700W功率下脱硫4分钟，再将聚苯乙烯和预处理的废胶粉在密炼机中进行混炼，然后再依次加入增容剂A×8900、软化剂芳烃油、过氧化物硫化体系进行混炼，温度控制在190℃左右，时间为20分钟。然后将上述所得混炼料粉碎造粒后在注塑机中注塑成型，注射压力为100MPa、料筒温度为200℃、背压为15Kg/cm2。
所制得的聚苯乙烯/140目废胶粉/增容剂/软化剂/硫化体系共混材料的性能见表1。
实施例6 聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/软化剂/硫化体系共混材料
配方 重量份数
聚苯乙烯 100
200目废胶粉 40
增容剂A×8900 30
软化剂芳烃油 30
过氧化物硫化体系
DCP 5
硬脂酸 3
氧化锌 5
在实施例6配方中，先将废胶粉置于微波炉中于700W功率下脱硫4分钟，再将聚苯乙烯和预处理的废胶粉在密炼机中进行混炼，然后再依次加入增容剂A×8900、软化剂芳烃油、过氧化物硫化体系进行混炼，温度控制在210℃左右，时间为10分钟。然后将上述所得混炼料粉碎造粒后在注塑机中注塑成型，注射压力为120MPa、料筒温度为180℃、背压为10Kg/cm2。
所制得的聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/软化剂/硫化体系共混材料的性能见表1。
实施例7 聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料
配方 重量份数
聚苯乙烯 100
200目废胶粉 40
增容剂SEBS 1
过氧化物硫化体系
2，5-二甲基-2，5-(二叔丁基过氧)己烷 1
硬脂酸 1
氧化锌 1
在实施例7配方中，先将废胶粉置于微波炉中于700W功率下脱硫4分钟，再将聚苯乙烯和预处理的废胶粉、增容剂SEBS、过氧化物硫化体系在双螺杆挤出机中进行混炼，温度控制在150℃左右，时间为30分钟。然后将上述所得混炼料粉碎造粒后在挤出机中挤出成型，挤出温度为150℃。
所制得的聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料的性能见表1。
实施例8 聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料
配方 重量份数
聚苯乙烯 100
200目废胶粉 40
增容剂SEBS 8
过氧化物硫化体系
2，5-二甲基-2，5-(二叔丁基过氧)己烷 3
硬脂酸 2
氧化锌 3
在实施例8配方中，先将废胶粉置于微波炉中于700W功率下脱硫4分钟，再将聚苯乙烯和预处理的废胶粉、增容剂SEBS、过氧化物硫化体系在双螺杆挤出机中进行混炼，温度控制在180℃左右，时间为20分钟。然后将上述所得混炼料粉碎造粒后在挤出机中挤出成型，挤出温度为190℃。
所制得的聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料的性能见表1。
实施例9 聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料
配方 重量份数
聚苯乙烯 100
200目废胶粉 40
增容剂SEBS 30
过氧化物硫化体系
2，5-二甲基-2，5-(二叔丁基过氧)己烷 5
硬脂酸 3
氧化锌 5
在实施例9配方中，先将废胶粉置于微波炉中于700W功率下脱硫4分钟，再将聚苯乙烯和预处理的废胶粉、增容剂SEBS、过氧化物硫化体系在双螺杆挤出机中进行混炼，温度控制在210℃左右，时间为10分钟。然后将上述所得混炼料粉碎造粒后在挤出机中挤出成型，挤出温度为220℃。
所制得的聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料的性能见表1。
实施例10 聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料
配方 重量份数
聚苯乙烯 100
200目废胶粉 50
增容剂苯乙烯-马来酸酐共聚物 1
过氧化物硫化体系
4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯 1
硬脂酸 1
氧化锌 1
在实施例10配方中，先将废胶粉置于微波炉中于700W功率下脱硫4分钟，再将聚苯乙烯和预处理的废胶粉在开炼机中进行混炼，然后再依次加入增容剂苯乙烯-马来酸酐共聚物、过氧化物硫化体系进行混炼，温度控制在150℃左右，时间为30分钟。然后将上述所得混炼料置于平板硫化机模压成型，温度控制在160℃，时间为40分钟。
所制得的聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料的性能见表1。
实施例11 聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料
配方 重量份数
聚苯乙烯 100
200目废胶粉 50
增容剂苯乙烯-马来酸酐共聚物 8
过氧化物硫化体系
4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯 3
硬脂酸 2
氧化锌 3
在实施例11配方中，先将废胶粉置于微波炉中于700W功率下脱硫4分钟，再将聚苯乙烯和预处理的废胶粉在开炼机中进行混炼，然后再依次加入增容剂苯乙烯-马来酸酐共聚物、过氧化物硫化体系进行混炼，温度控制在190℃左右，时间为20分钟。然后将上述所得混炼料置于平板硫化机模压成型，温度控制在180℃，时间为25分钟。
所制得的聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料的性能见表1。
实施例12 聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料
配方 重量份数
聚苯乙烯 100
200目废胶粉 50
增容剂苯乙烯-马来酸酐共聚物 30
过氧化物硫化体系
4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯 5
硬脂酸 3
氧化锌 5
在实施例12配方中，先将废胶粉置于微波炉中于700W功率下脱硫4分钟，再将聚苯乙烯和预处理的废胶粉在开炼机中进行混炼，然后再依次加入增容剂苯乙烯-马来酸酐共聚物、过氧化物硫化体系进行混炼，温度控制在210℃左右，时间为10分钟。然后将上述所得混炼料置于平板硫化机模压成型，温度控制在200℃，时间为15分钟。
所制得的聚苯乙烯/200目废胶粉/增容剂/硫化体系共混材料的性能见表1。
实施例1～12按照各自的配方制得共混材料，其测试按照ASTM标准进行测试：拉伸测试样条尺寸为150mm×20mm×4mm，拉伸强度测试按照ASTM D638进行测试；冲击测试样条尺寸为65mm×12.7mm×4mm，缺口深度为10mm，缺口底部半径为0.25mm，冲击强度测试按照ASTM256进行测试。其测试结果见表1。
表1 废胶粉/聚苯乙烯共混材料性能
表1是上述实施例所得共混材料的力学性能情况表，从表1可以看出，与纯聚苯乙烯性能相比(纯聚苯乙烯冲击强度为9.6J/m，断裂伸长率为0.8％)，本发明制得的废胶粉/聚苯乙烯共混材料的冲击强度和断裂伸长率得到很大的提高，冲击强度最大可达到51.2J/m，断裂伸长率可达到7.1％，说明废胶粉、相容剂和硫化体系的加入能有效改善聚苯乙烯脆性大的缺点，提高聚苯乙烯的抗冲击强度，能制得综合物理机械性能较好的共混材料。因此，本发明为废橡胶资源循环再利用提供了一种新的应用技术方法，同时能制得性能较好的废胶粉/聚苯乙烯共混材料。
Claims (3)
1、废胶粉与聚苯乙烯共混材料的制备方法，其特征在于：在开炼机、密炼机或双螺杆挤出机中，加入聚苯乙烯树脂，再依次加入废胶粉、增容剂和硫化体系，在150℃～210℃温度下进行混炼，混炼时间为10～30分钟，得混炼料；然后通过下述方法(1)～(3)中的一种制得废胶粉与聚苯乙烯共混材料：
方法(1)将混炼料在平板硫化机中进行模压成型，模压温度为160℃～200℃，时间为15～40分钟；
方法(2)将混炼料粉碎造粒后在注塑机中注塑成型，注射压力为80～120MPa、料筒温度为180～220℃、背压为10～20Kg/cm2；
方法(3)将混炼料粉碎造粒后在挤出机中挤出成型，挤出温度150～220℃；
以重量份数计，所述共混材料的配方为：聚苯乙烯为100份、废胶粉为10～100份、增容剂为1～30份和硫化体系为1～10份；
所述的增容剂为乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯-马来酸酐共聚物；
所述的硫化体系为硫黄硫化体系或过氧化物硫化体系；以重量份数计，所述硫黄硫化体系配方组成为：硬脂酸1～3份、氧化锌1～5份、4，4′-二硫代二吗啉1～3份、2，2′-二硫代二苯并噻唑1～3份和硫黄1～5份；
以重量份数计，所述过氧化物硫化体系配方组成为：过氧化物1～5份、硬脂酸1～3份和氧化锌为1～5份；所述过氧化物为过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5-(二叔丁基过氧)己烷或4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯。
2、根据权利要求1所述的废胶粉与聚苯乙烯共混材料的制备方法，其特征在于：所述的废胶粉由废橡胶制品直接粉碎而制得，其粒径范围为80～200目。
3、根据权利要求1所述的废胶粉与聚苯乙烯共混材料的制备方法，其特征在于：所述共混材料的配方还包括的软化剂，所述软化剂为松焦油或芳烃油，以重量份数计，所述软化剂用量为0-30份。
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